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对乳与乳制品中酸度标准分析方法的改进
在国家卫生标准(GB/T5009.46-1996)中,规定了乳与乳制品中酸度的分析方法为酸碱滴定法,终点指示剂为酚酞,我们在进行实验室质量控制时发现,尽管这一方法简便易行,却检验结果相差甚大,究其原因主要源于终点判定,由于乳或乳制品溶于水后形成了一个集乳浊液、胶体、溶液于一体较为复杂的分散体系,且呈现乳白色,因而影响了酚酞指示剂变色的敏锐性及颜色的显现,不同测试者的判定标准难以集中在同一点上,导致终点值因人而异,离散度较大.其后,我们改用酸度计指示终点,质控分析结果相对集中,精密度提高,获得了比较好的效果,现将实验结果报告如下.
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近红外漫反射光谱法直接测定小儿消食片中总有机酸的含量
小儿消食片由鸡内金(炒)、六神曲(炒)、山楂等6味药组成,具有消食化滞,健脾和胃的功效,临床用于脾胃不和,消化不良,食欲不振等.其主要代表成分为有机酸,部颁标准2000年版采用酸碱滴定法测定其中总有机酸含量,其操作过程烦琐,耗时较长,效率低,而且难以满足即时控制的要求.
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RP-HPLC法测定胃通颗粒中槟榔碱的含量
胃通颗粒由乌药、槟榔等药组成,具理气消胀、和胃清热的功效,主治功能性消化不良,是即将批准的三类中药新药.其中,槟榔中所合成分槟榔碱,具有兴奋胆碱受体的作用,使消化液分泌旺盛,增加食欲,是槟榔中的特征性及主要活性成分.文献报道槟榔药材中槟榔碱的含量测定,方法主要有水蒸气蒸馏后酸碱滴定法、非水滴定法、电位滴定法、极谱法、酸性离子比色法、薄层扫描法,液相色谱法主要为离子交换色谱法[1].
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HPLC测定莲芝消炎胶囊中穿心莲内酯的含量
莲芝消炎胶囊是由穿心莲总内酯及山芝麻干浸膏制成的复方制剂,具有清热、解毒、消炎的功效,用于肠胃炎、支气管炎、扁桃体炎、肺炎等,该产品现行质量标准为卫生部标准[1],含量测定采用酸碱滴定法测定穿心莲总内酯的量,该法操作较繁琐,专属性不高.
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滴定分析法在现行药品质量标准中的应用
滴定分析法是化学定量分析法中重要的一种分析方法。它是将一种已知准确浓度的试剂溶液(即滴定液)滴加到被测物质的溶液中,直到所加的试剂溶液与被测物质按化学式计量关系反应完全为止,根据滴加的试剂溶液的浓度和体积计算出被测物质的含量的方法。该法快速、准确、操作简便、应用广泛。依据滴定液与被测物质之间所发生的化学反应类型不同可将滴定分析法分为酸碱滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法和氧化还原滴定法[1]。现代分析技术虽然在药品检验中得到了进一步的广泛应用,但滴定分析法作为传统的分析技术在现行药品质量标准中还是有一定的保留并发挥其应有的作用。本文通过列举4种滴定法在现行药品质量标准中的应用,以更清晰地了解滴定分析法在药品检验中的重要作用。
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硫酸阿托品滴眼液含量测定(第二法)存在的问题与改进
硫酸阿托品滴眼液是医院常用的一种眼用制剂,它是以硫酸阿托品、氯化钠、注射用水等配制而成.为抗胆碱药,具有散瞳和麻痹睫状体作用.用于散瞳检查眼底及验光,深层角膜溃疡、角膜炎、虹膜睫状体炎等.疗效确切,临床效果较好.该制剂质量标准收载于《中国人民解放军医疗机构制剂规范》(以下简称《规范》)2002年版[1]中,在2006年的抽验检验中发现,按硫酸阿托品滴眼液含量测定(第二法)的检验方法操作,测得各批检品的含量结果均偏高.为此,我们对该方法进行了分析,认为该含量测定(第二法)方法中,可能与未做溶剂体积的空白试验校正所致.经试验,并对抽验的3个医院3个批号的本品测定均获得较为满意的结果.经参考《中国药典》2005年版二部[2],用比色法与改进后的测定结果比较,获得基本一致的结果.现将对硫酸阿托品滴眼液的含量测定(修改第二法)方法操作介绍如下:
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颠茄流浸膏含量测定方法的改进
颠茄流浸膏由颠茄草经乙醇提取制成;为抗胆碱药,具有解除平滑肌痉挛,抑制腺体分泌的功效.用于胃及十二指肠溃疡,胃肠道、肾、胆绞痛等.其中阿托品为其中的主要有效成分.而历版<中华人民共和国药典>[1,2]中均采用酸碱滴定法测定总生物碱的含量,但操作步骤较多,方法繁琐,不同检验人员、试剂等对结果影响较大,重现性较差,检验周期较长.采用薄层扫描法,直接点样扫描,大大缩短了检验周期,重现性较好,结果较满意,具有一定的适用性.
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HPLC法测定复合维生素B溶液中维生素B1、维生素B2、维生素B6和烟酰胺的含量
复合维生素B溶液(三倍浓)是多种维生素的复合制剂,维生素B1、维生素B2、维生素B6和烟酰胺为主成分,主要用于营养不良、食欲不振、脚气病、癞皮病及缺乏维生素B族所致的各种疾患的辅助治疗.该品种收载于地方标准[1~4],为地标升国标品种之一,原标准均无含量测定方法,其片剂采用沉淀重量法、紫外法和酸碱滴定法[5]测定维生素B1、维生素B2和烟酰胺的含量,操作繁琐、费时.本文采用HPLC法[6]同时测定维生素B1、维生素B2、维生素B6和烟酰胺四种主成分的含量,方法简便、快捷,结果准确、可靠.
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RP-HPLC法测定复方安乃近片中安乃近和氨基比林的含量
复方安乃近片为安乃近和氨基比林的复方制剂,属临床常用的解热镇痛药.卫生部标准[1]采用碘量法和酸碱滴定法分别测定安乃近和氨基比林的含量.其中氨基比林需用无水苯提取,蒸干滴定,毒性大,方法繁琐费时,影响因素多.本文采用RP-HPLC法,可同时测定安乃近和氨基比林的含量,专属性强,灵敏度高,方法简便,结果准确,且尚未见文献报道.
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小剂量阿司匹林肠溶片含量测定方法商榷
阿司匹林属常用解热镇痛药,小剂量可用于防治心脑血管疾病.近年来,随着人们预防保健意识增强,小剂量阿司匹林肠溶片的生产和使用逐年增长,其质量不合格的现象也屡有发生.小剂量阿司匹林肠溶片(以下简称阿肠片)含量测定地方标准采用酸碱滴定法[1],后改为紫外分光光度法[2].2002年11月份颁布的国家标准(化学药品地方标准上升国家标准)[3]仍为酸碱滴定法.然而我们在实际检验工作中发现采用酸碱滴定法测定结果严重偏高,有多批检品含量高至110%~120%(含量限度为95.0%~105.0%);而采用紫外分光光度法测定,结果为98%~100%,两种方法测定结果相差甚远.因此我们参考有关文献[4,5]及<中国药典>阿司匹林栓剂[6]含量测定方法,采用高效液相法测定小剂量阿司匹林肠溶片含量,并将液相、紫外、酸碱滴定三种方法进行了比较.
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HPLC法测定克咳胶囊中盐酸麻黄碱的含量
克咳胶囊收载于部颁标准[1],由麻黄、罂粟壳、甘草等七味药组成复方制剂.麻黄为本品君药,其所含成分麻黄碱为该制剂中主要有效成分之一,部颁标准中没有对其进行含量控制的方法.目前测定盐酸麻黄碱含量的方法有酸碱滴定法[2]、高效液相色谱法[3],但用于本品的含量测定时效果却不好.为了提高克咳胶囊的质量标准,本文通过研究比较,建立了高效液相色谱法测定克咳胶囊中盐酸麻黄碱的含量,取得了满意的效果,为制定克咳胶囊中有效成分的含量测定方法,提供了新的依据.
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二氧化碳结合力测定误差1例
1资料和方法患者,男,48岁,临床诊断为中毒性细菌性痢疾.在治疗过程中静脉血用酸碱滴定法测二氧化碳结合力.加入0.01mmol/L酚红指示剂2滴,血清0.1ml和0.01mmol/L盐酸0.5ml,即呈现樱桃红色反应至终点(未加入0.01mmol/L氢氧化钠).重复实验结果相同.经检查,各种试剂和器具均符合要求.后到临床了解,发现该患者采血时同侧手背处正在静滴碳酸氢钠溶液,故采血时有大量碳酸氢钠混入,使得未加0.01mmol/L氢氧化钠时酚红指示剂已显色.
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坤乐泡腾片的质量控制研究
目的:对坤乐泡腾片进行质量控制研究.方法:采用簿层色谱对蛇床子和苦参进行定性,采用酸碱滴定法测定苦参总碱的含量,采用高效液相色谱法测蛇床子素的含量,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂:以甲醇-水(75:25)为流动性:流速1 ml/min,检测波长为322nm,温度25℃.理论塔板数按蛇床子素峰机算应不低于3000.结果:苦参总碱的含量为5%.蛇床子素含量为1.58%,在0.52 μg~3.12 μg范围内呈线性关系,平均加样回收率为99.02%,RSD=2.64.结论:本法操作简单,结果准确,重复性好,可用于蛇床子和苦参泡腾片的质量检测.
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邯郸市市售袋装牛乳类酸度的分析
乳的性状易受物理、化学、生物等因素的影响,尤其是微生物在乳中极易繁殖,可使乳类变质,从而影响乳类的质量.乳的酸度是评价乳的质量的一项重要指标.我们随机采集了邯郸市市售9种袋装牛乳类样品,用混和指示剂法和酸碱滴定法对每种袋奶的酸度进行测定.现报道如下.
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107份过氧乙酸消毒液中过氧乙酸含量调查
采用酸碱滴定法测定天津107份送检的一元过氧乙酸消毒液的含量,结果表明:在检测的107份样品中,过氧乙酸含量≥15%的样品为99份,占样品总数的92.5%,不足15%的8份,占总数的7.5%.
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中药材及饮片二氧化硫残留量测定分析与研究
目的:测定辖区内市售中药材及饮片二氧化硫的含量.方法:收集不同品种103批,采用酸碱滴定法测定经硫磺熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量.结果:17批超过药典标准规定的限度,占16.50%.结论:部分品种二氧化硫残留量超标,应加强监管.
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高效液相色谱法测定牙周康胶囊中甲硝唑和芬布芬含量
牙周康胶囊是临床治疗牙周炎的常用药,效果显著.该药质量标准收载于黑龙江省药品标准汇编(1987-1993),原标准是用分光光度法和酸碱滴定法分别测定甲硝唑、芬布芬的含量.本文用高效液相色谱法测定牙周康胶囊中甲硝唑和芬布芬含量[1]. 牙周康处方如下:甲硝唑100 g,芬布芬75 g,辅料适量制成1 000粒.
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风湿定片中总生物碱的含量测定
风湿定片是由八角枫、白芷等中药制成的复方片剂,具有活血通络,除痹止痛的功效,临床用于治疗风湿性关节炎、类风湿性关节炎、颈肋神经痛、坐骨神经痛.该产品现行标准[1]只收载了常规性反应,未建立含量测定方法.侯林林等[2]认为八角枫是其主药,其主要成分为生物碱,其中不少为有用药物.因此,为有效控制风湿定片的质量,本文建立了风湿定片中总生物碱含量测定的酸碱滴定法,本法简便、快速、准确;并可用于风湿定浸膏(半成品)和八角枫药材中总生物碱的含量测定.
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山楂人参颗粒剂的制备及质量标准研究
目的:建立山楂人参颗粒剂的制备工艺及评价标准.方法:山楂人参颗粒采用山楂人参(3∶1)配比经提取,加适量可溶性淀粉制成.采用薄层色谱法检测颗粒剂中的山楂和人参;用酸碱滴定法测定主药中的总有机酸含量.结果:当主药与辅料配比为1∶1.5,乙醇浓度为80%时制得的颗粒好;颗粒剂中总有机酸含量为2.75(%).结论:本试验所制定的工艺方法可行,对颗粒剂中的成分可进行定性、定量检测.
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应用置换酸碱滴定法测定止咳糖浆中氯化铵含量
氯化铵是止咳糖浆中的有效成分之一,我国药典规定的测定方法为银量法[1],也有硝酸汞法[2]等方法的报道.这些测定方法均需对样品进行脱色处理,操作复杂.我们采用置换酸碱滴定法测定止咳糖浆中的氯化铵含量,方法简便,结果满意.