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电位滴定法测定五味子提取物中总有机酸的含量分析
目的:通过研究建立电位滴定法测定五味子提取物中总有机酸含量的方法.方法:用水溶解五味子提取物,然后以001×1阳离子交换树脂将溶解物中的盐还原为酸.接着以琥珀酸作为对照品,后用电位滴定法对五味子提取物中总有机酸的含量进行精确的测定.结果:以琥珀酸为对照品计算,本实验中五味子提取物中总有机酸的精度为RSD 0.81%,其稳定性为RSD 0.86,重复性试验为RSD 1.67,平均回收率为101.77 、RSD 2.36.结论:本次实验研究中所建立的电位滴定方法适用于五味子提取物中总有机酸含量的测定.
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乙肝病毒携带者表面抗原的不同滴度与E抗原阳性率相关性的研究
[目的] 防止传染病传入和传出,为传染病监测工作提供科学依据.[方法] 对1999～2000年在出入境人员中检出的330名乙型肝炎病毒携带者的乙肝表面抗原的滴度与乙肝E抗原阳性率相关性进行了分析.[结果] 检测结果表明：HBsAg滴度越高,HBeAg的阳性率也越高,不同HBsAg滴度与HBeAg呈正相关关系(γ=O.953,P＜O.01).[结论] HBsAg越高,检出HBeAg的可能性就越大,传染性也越强.
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甲醛值滴定法快速测定牛奶中蛋白质含量
目的 建立牛奶中蛋白质的快速检验方法-甲醛值滴定法.方法利用氨基酸的两性特性,加入甲醛溶液并用标准碱溶液滴定,通过测定牛奶中蛋白质的游离氨基酸含量,计算求得牛奶中蛋白质含量.结果牛奶中蛋白质含量与游离氨基酸含量呈良好的正相关,RSD%2.63～3.40,本法与国标法两种方法测定结果的绝对差值与其算术平均值之比小于5%,测定时阃由约3 h缩短为3～5 min.结论本方法有效地解决了非蛋白质类的含氮物质对牛奶中蛋白质测定结果的干扰问题,适用于牛奶与奶粉中蛋白质的快速定量检验.
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滴定法测定油脂中酸价的不确定度评估
目的 通过油脂中酸价不确定度分析,得出样品中酸价的合成标准不确定度及扩展不确定度. 方法 应用滴定法测定油脂中酸价的不确定度,对不确定度进行量化分析. 结果 该方法测定油脂中酸价的合成标准不确定度μc(x)=0.023 mg/kg,扩展不确定度μc=0.05 mg/kg. 结论 样品扣除试剂空白后消耗氢氧化钠标准溶液带来的标准不确定度影响较大.
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放大反应分光光度法测定鸡蛋中微量碘
常量碘的测定是用滴定分析法,微量碘的测定则有分光光度法、离子色谱法、离子选择性电极法、原子吸收法等.其中分光光度法因设备简单、操作方便而被广泛采用[1-4].我们在汪建飞等[5]研究的基础上,将放大反应分光光度法应用于鸡蛋中微量碘的测定,获得了满意结果.样品消解采用干灰化法,并加入碳酸钾固定碘,硫酸锌助灰化,操作简便,准确度好.
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逆转录病毒载体介导的HSVtk基因表达及提高重组逆转录病毒滴度的研究
目的探讨逆转录病毒载体介导的单纯疱疹病毒胸苷激酶(HSVtk)基因表达及提高逆转录病毒滴度的措施.方法将HSVtk基因插入逆转录病毒载体pReyTRE中,构建重组逆转录病毒载体.通过微乒乓感染法导入包装细胞PA317中,以潮霉素B筛选克隆细胞,浓缩克隆细胞上清制备重组逆转录病毒.在不同时间及不同丁酸钠浓度下,检测分析经筛选获得阳性克隆靶细胞中有无HSVtk基因的表达及如何获得高滴度的重组病毒液.结果成功构建了重组逆转录病毒载体RevTRE/tk,制备的重组病毒感染靶细胞后有HSVtk基因的表达.结论通过微乒乓感染法在包装细胞PA317培养30 h和10 mmol/L丁酸钠浓度下,经冷冻超速离心能获得携HSVtk基因的高滴度逆转录病毒颗粒,为其基因治疗的应用及研究奠定了基础.
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巢式RT-PCR检测甲肝疫苗的感染性滴度研究
目的 建立一种快速灵敏特异的检测甲肝疫苗滴度的巢式RT-PCR检测方法.方法 运用巢式RT-PCR法对甲肝疫苗病毒滴度进行检测,并与细胞培养ELISA检测法进行比较.结果 巢式RT-PCR灵敏度和特异性均与细胞培养ELISA检测法相似.结论 巢式RT-PCR是一种简便、快速、灵敏的甲肝病毒检测方法,用于疫苗的常规检测有较好前景.
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呼吸道合胞病毒感染滴度测定方法的建立与比较
目的 建立稳定的呼吸道合胞病毒(RSV)感染滴度测定的实时荧光定量PCR(Realtime Quantitative PCR,Q-PCR)检测方法和酶免疫斑点法(Enzyme Immunospots,EIS),并与半数定量方法(50% tissue culture infectious doses,TCID_(50))进行比较.方法 分别采用Q-PCR、EIS和TCID_(50)分析RSV感染的细胞和RSV攻毒后小鼠肺脏标本中的病毒滴度.结果 RSV感染细胞的上清中,三种分析方法检测的病毒滴度值之比为:Q-PCR和EIS(pfu)的比约为10:1,EIS(pfu)和TCID_(50)(TCID_(50) 换算成pfu)比约为10:1;RSV攻毒后小鼠肺脏标本中,三种分析方法检测的病毒滴度值之比为,QPCR和EIS(pfu)比约为1000:1,EIS(pfu)和TCID50(TCID50换算成pfu)比约为5:1.结论 成功建立了RSV感染滴度测定的Q-PCR和EIS分析方法,通过与TCID_(50)方法的比较分析,我们认为EIS法分析RSV滴度具有成本低和较高的灵敏度,有较好的应用前景.
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滴定分析法在现行药品质量标准中的应用
滴定分析法是化学定量分析法中重要的一种分析方法。它是将一种已知准确浓度的试剂溶液(即滴定液)滴加到被测物质的溶液中，直到所加的试剂溶液与被测物质按化学式计量关系反应完全为止，根据滴加的试剂溶液的浓度和体积计算出被测物质的含量的方法。该法快速、准确、操作简便、应用广泛。依据滴定液与被测物质之间所发生的化学反应类型不同可将滴定分析法分为酸碱滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法和氧化还原滴定法[1]。现代分析技术虽然在药品检验中得到了进一步的广泛应用，但滴定分析法作为传统的分析技术在现行药品质量标准中还是有一定的保留并发挥其应有的作用。本文通过列举4种滴定法在现行药品质量标准中的应用，以更清晰地了解滴定分析法在药品检验中的重要作用。
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鼻咽清毒颗粒加鼻渊舒口服液抑制鼻咽癌高危人群EB病毒VCA/IgA的临床观察
目的:观察鼻咽清毒颗粒加鼻渊舒口服液对鼻咽癌高危人群EB病毒壳抗原抗体VCA/IgA的抑制作用.方法:将136例鼻咽癌高危患者按就诊顺序分成实验组(鼻咽清毒颗粒加鼻渊舒口服液组)76例和对照组(鼻咽清毒颗粒组)60例.两组在治疗前均经电子鼻咽镜检查和鼻咽部活检排除有鼻咽癌.结果:实验组和对照组治疗前EB病毒VCA/IgA几何平均滴度分别为1:38.04和1:30.80,两组几何平均滴度基本一致,u=1.18,P=0.320.治疗后,实验组76例患者中痊愈42例(55.3%)、显效16例(21.0%)、有效10例(13.2%)及无效8例(10.5%),未见任何不良反应;对照组60例患者中痊愈10例(16.7%)、显效4例(6.6%)、有效10例(16.7%)及无效36例(60.0%).两组疗效比较差异有统计学意义,u=4.2,P=0.000.治疗后,对照组VCA/IgA几何平均滴度降至1:22.15,鼻咽清毒颗粒对EB病毒VCA/IgA滴度水平影响不大,u=1.34,P=0.220;而实验组VCA/IgA几何平均滴度降至1:8.26,鼻咽清毒颗粒加用鼻渊舒口服液能显著性降低鼻咽癌高危人群EB病毒VCA/IgA滴度水平,u=8.92,P=0.000.结论:鼻咽清毒颗粒加用鼻渊舒口服液对鼻咽癌高危人群EB病毒VCA/IgA滴度水平有明显的抑制作用,有助于降低鼻咽癌的发病率.
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卒中昏迷患者高血糖实时胰岛素滴定模式的研究
目的 探讨实时胰岛素滴定模式对卒中昏迷患者并发高血糖的调控作用. 方法 将入院后12 h内连续2次以上随机血糖>10.0 mmol/L的卒中昏迷患者110例,随机纳入对照组(35例)、治疗Ⅰ组(每1小时滴定组,37例)和治疗Ⅱ组(每2小时滴定组,38例).对照组采用预混胰岛素,即优泌林70/30,皮下注射,治疗Ⅰ组和治疗Ⅱ组以诺和灵R加入等渗盐水中以微量泵静脉推注,按所检测的血糖值确定胰岛素用量.记录各时点的血糖值,并分析各组院内感染发生率及滴定治疗对神经功能预后的影响. 结果 治疗组(Ⅰ和Ⅱ组)平均血糖值低于对照组,分别为(8.9±2.5)mmol/L和(12.7±3.1)mmol/L,P=0.000;血糖达标率高于对照组,分别为58.7%和17.5%,P=0.000;而低血糖(<3.9 mmol/L)的发生率均为1.5%,差异无统计学意义,P=0.719.与治疗Ⅱ组相比,治疗Ⅰ组平均血糖值低于治疗Ⅱ组,分别为(7.9±1.7)mmol/L和(9.3±2.7)mmol/L,P=0.000;血糖达标率高于治疗Ⅱ组,分别为65.5% 和42.6%,P=0.000;低血糖率低于治疗Ⅱ组,分别为1.1%和2.2%,P=0.003.治疗组的院内感染率明显低于对照组(分别为10.7%和25.7%, χ2=4.135,P=0.042),而治疗Ⅰ组与Ⅱ组相比差异无统计学意义(分别为8.1%和13.2%, χ2=0.113,P>0.05).神经功能预后治疗组好于对照组,对照组mRS评分高于治疗Ⅰ、Ⅱ组,F＝4.377,P＝0.015,说明治疗Ⅰ、Ⅱ组患者神经功能预后均好于对照组. 结论 实时胰岛素滴定模式可及时、有效、持续地对卒中昏迷患者并发的高血糖进行调控,高频度的血糖监测和调控,是进行血糖控制的有效手段.实时胰岛素滴定模式也有利于降低院内感染率,促进神经功能的恢复.
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压力滴定方式与持续正压通气依从性的关系
目的 研究整夜多导睡眠图(polysomnography,PSG)监测下进行人工压力滴定和自动压力滴定(Auto-set)的方法对阻塞性睡眠呼吸暂停低通气综合征(obstructive sleep apnea hypopnea syndrome,OSAHS)患者使用经鼻持续正压通气(continuous positive airway pressure,CPAP)治疗依从性的影响.方法 2001～2004年在本睡眠工作室诊断的重度OSAHS并愿意尝试CPAP治疗的患者45例,根据患者意愿选择压力滴定方式,10例选择实验室PSG监测下滴定(A组),35例选择家用Auto-set进行自动压力滴定(B组).完成压力滴定后,对表示愿意接受CPAP治疗的患者及其家属采取相关的教育措施,其中A组7例,B组25例.在患者接受CPAP治疗前和治疗后半年各进行1次生活质量问卷调查,比较治疗前、后问卷得分以反映CPAP的疗效.以每周用机小时数表示依从性,比较两组依从性.结果 A、B组治疗前、后问卷得分下降情况接近,分别为14分和14.3分,两组CPAP疗效相同;A,B组的平均每天用机小时数接近,分别为4.91小时和4.97小时;A、B组的规律用机率接近,分别为85.7%(6/7)和88%(22/25).结论 采用两种不同压力滴定方法的患者其CPAP治疗的依从性是相同的.自动压力滴定是可以替代传统的实验室压力滴定法.
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追风透骨丸质量标准修订
目的 对追风透骨丸的质量标准进行修订.方法 采用薄层色谱法对方中主要药味进行定性鉴别;采用容量法测定方中毒性成分硫化汞的含量.结果 定性鉴别特征明显,专属性强;硫化汞的线性范围为49.93～298.66mg(r=0.99985);平均回收率为98.77%,RSD=1.18 %(n=6).结论 本法操作简便、准确,专属性强,重复性好,能有效控制追风透骨丸的质量.
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滴定液浓度计算及原始记录表格设计
滴定液的浓度准确与否是影响滴定分析法准确度的关键因素之一,由于旧的计量单位(M与N)的长期使用,导致对新的计量单位(mol*L-1)理解困难,在新的计量单位使用时,易套用旧概念,为防止此问题的出现及方便计算,我们通过学习导出如下计算公式,按滴定液项下之规定,直接代入滴定度(T)值,即可求出滴定液的实际摩尔浓度,结果准确、可靠.同时,为了规范滴定液的软件,使其达到科学化、规范化、标准化、系统化,有一个较完善的原始记录,特设计如下表格,希望提出宝贵意见.
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羟考酮缓释片和吗啡片用于中重度癌痛滴定的对比研究
目的：观察比较羟考酮缓释片和吗啡片用于中重度癌痛滴定的疗效及不良反应。方法选取60例既往未使用阿片类药物的中重度癌痛患者，按随机数字表法分为两组羟考酮缓释片组和吗啡片组，每组30例。羟考酮缓释片组以羟考酮缓释片10 mg/次、1次/12 h行疼痛滴定，吗啡片组以吗啡片5或10 mg作为初始剂量按需给药行疼痛滴定，24 h后均转换为羟考酮缓释片，观察1周，记录疼痛控制情况及不良反应。结果滴定期间羟考酮缓释片组日爆发痛次数、日给药次数明显少于吗啡组[（1.27±1.53）次比（4.87±1.98）次、（3.37±1.78）次比（5.10±2.20）次]，差异有统计学意义（P＜0.05）。滴定后第1天羟考酮缓释片组疼痛缓解率明显高于吗啡片组[83.33%（25/30）比60.00%（18/30）]，差异有统计学意义（P＜0.05）；而滴定后第3天两组疼痛缓解率比较差异无统计学意义（P＞0.05）。滴定后第1天羟考酮缓释片组爆发痛发生率明显少于吗啡片组[23.33%（7/30）比53.33%（16/30）]，疼痛达到稳态率明显高于吗啡片组[86.67%（26/30）比63.33%（19/30）]，差异有统计学意义（P＜0.05）。而两组滴定后第3天爆发痛发生率和疼痛达到稳态率、疼痛达到稳态所需时间、不良反应发生率比较差异无统计学意义（P＞0.05）。结论羟考酮缓释片用于中重度癌痛滴定的疼痛缓解率及不良反应与吗啡片类似，但较吗啡片更快止痛，并减少滴定期间爆发痛次数，减轻患者滴定过程的痛苦，具有时效优势，值得应用推广。
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甘油果糖注射液中氯化钠含量检测方法的研究--滴定法与高效液相法的研究比较
与高效液相法比较建立滴定法对甘油果糖注射液中氯化钠含量进行测定。采用国家药品标准的高效液相色谱以及美国药典滴定分析法方法测定甘油果糖注射液中氯化钠的含量。改用滴定分析法测定注射液中的氯化钠，方法简便，专属性强，结果准确、可靠，精密度良好、回收率高。
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滴定法测定含碘复方苯甲酸醇溶液中碘和碘化钾的含量
目的 建立滴定法测定含碘复方苯甲酸醇溶液中碘和碘化钾的含量,为制定其质量标准提供依据.方法 分别以硫代硫酸钠(0.1 mol/L)、硝酸银(0.1 mol/L)为滴定液,用滴定法测定含碘复方苯甲酸醇溶液中碘、碘化钾的含量.结果 本实验中碘、碘化钾在加入5%碘酊1.0～6.0 ml范围内分别与硫代硫酸钠、硝酸银滴定液消耗体积呈良好的线性关系(r=0.9999).低、中、高3种剂量碘的平均回收率分别为99.37%、99.34%、99.47%;相对标准差(RSD)分别为0.21%、0.34%、0.38%;低、中、高3种剂量碘化钾的平均回收率分别为100.53%、100.42%、100.32%;RSD分别为0.40%、0.19%、0.28%.结论 本实验方法简便、快捷、准确,可为含碘复方苯甲酸醇溶液的质量控制方法提供参考.
关键词： 含碘复方苯甲酸醇溶液 碘 碘化钾 滴定分析法 质量控制 -
阻抑氧化光度法测定水中2,4-二硝基甲苯
2,4-二硝基甲苯是重要的化工原料,在造漆、染料、涂料以及TNT炸药和甲苯二异氰酸酯(TDI)等工业生产中广泛使用.环境中的2,4-二硝基甲苯对人体的中枢神经系统具有伤害作用,危害人们的身体健康.目前其检测主要有气相色谱法[1]和苯胺重氮盐滴定分析法[2]等方法.用阻抑氧化光度法测定痕量有机物已有报道[3],但对2,4-二硝基甲苯的测定极少.研究发现,在酸性介质中,微量2,4-二硝基甲苯对高碘酸钾氧化中性红褪色反应有灵敏的阻抑作用,使褪色反应速度明显减慢.本文研究该阻抑作用的适宜条件,建立了阻抑氧化光度法测定通过2,4-二硝基甲苯的新方法,并用于水样分析.
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电位滴定法测定深色蔬菜和水果中的维生素C
目的:用电位滴定法测定深色蔬菜和水果中的维生素C.方法:分别测定9种果蔬样品中维生素C含量,计算其回收率、均值、标准差及变异系数,并与传统氧化-还原滴定法比较.结果:回收率范围在97.5%～103.0%之间,平均回收率为100.2%,平行测定值的变异系数在0.7%～3.7%之间,其准确度及精密度均优于氧化-还原滴定法.结论:电位滴定法操作简便,特异性好,是测定深色蔬菜和水果中维生素C较理想的方法.
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极弱二元酸含量测定方法的研究
[目的]探讨测定极弱二元酸含量的简便方法.[方法]用对照法测定极弱二元酸邻苯三酚及间苯二酚的含量.[结果]在CKa1＜10-9,Ka1/Ka2＞270倍的情况下,用强碱滴定极弱二元酸可获得满意的结果.[结论]对照法是极弱二元酸含量测定的有效方法.
