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微波消解-原子荧光法快速联合检测尿中砷、汞含量
氢化物发生-原子荧光法是在酸性条件下,以硼氢化钠为还原剂,使砷生成砷化氢、使二价汞还原成元素汞,由载气带入石英原子化器,在高强度空心阴极灯的照射下产生原子荧光,荧光强度在一定范围内与砷、汞含量成正比,与标准系列比较定量.微波消解的方法是近年来产生的一种崭新的有前途的样品预处理技术,将样品放入含酸的密闭消解容器内,至于微波场中,密闭容器内的酸分子直接接受微波能被加热,导致样品迅速被消解.元素损失少,通常在5min内就可以将大部分的生物样品消解完全.
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食品及空心胶囊中铬测定的前处理方法的研究
目的 探究不同前处理方法对食品及明胶空心胶囊中铬测定结果的影响.方法 采用湿消解法、微波消解法、干灰化法进行样品前处理,石墨炉原子吸收法进行测定.结果 3种前处理方法对标准物质的检测结果除干灰化法奶粉的检测结果略低外,均在标准值规定的范围内;3种前处理方法对8种样品的检测结果的统计学分析显示,湿消解法与微波消解法之间差异无统计学意义(P>0.05),而干灰化法与其他两种消解方法之间差异有统计学意义(P<0.05).结论 本试验所用的3种前处理方法均可用于食品中铬的检测;湿消解法的实用性较强,对于任何基质的样品都可以进行很好的消解;干灰化法的空白值低,方法操作简单,但检测结果偏低;微波消解法样品消解时间短、空白值较低、试剂用量少、重现性好.
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放大反应分光光度法测定鸡蛋中微量碘
常量碘的测定是用滴定分析法,微量碘的测定则有分光光度法、离子色谱法、离子选择性电极法、原子吸收法等.其中分光光度法因设备简单、操作方便而被广泛采用[1-4].我们在汪建飞等[5]研究的基础上,将放大反应分光光度法应用于鸡蛋中微量碘的测定,获得了满意结果.样品消解采用干灰化法,并加入碳酸钾固定碘,硫酸锌助灰化,操作简便,准确度好.
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HG-AFS法同时测定食品中的砷和汞
砷和汞都是有蓄积作用的有毒元素,在食品卫生监督检验中,被列为重点监测项目.传统的测定方法有比色法,分光光度法,冷原子吸收法等[1].这些方法大都有操作繁琐,耗时,耗试剂,易沾污,样品消解时待测元素易损失等缺点.原子荧光法在食品分析中的应用是近年来发展起来的一种新的痕量元素分析方法[1~3].本文采用一次性微波消解处理样品,氢化物发生原子荧光法(HG-AFS)同时测定食品中砷和汞.简化了操作,避免了由于常压敞开湿法消解样品造成的元素损失,试剂用量少,从而减少了试剂引入的沾污,提高了灵敏度,低检出量比传统法降低了一个数量级,结果可靠,仪器性能稳定.现介绍如下.
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氢化物发生原子荧光法同时测定食品中砷和锡
砷和锡都是罐头食品中必测的卫生指标.现行GB/T5009.11、16-2003中砷和锡的原子荧光法、分光光度法均为单一元素分别进行样品前处理和分别测定,费时、费力、工作效率低.另国际法样品前处理均为湿法和干灰化法[1],不仅费时、费电、费试剂,且易引入沾污,使空白值偏高,而且影响测定结果的重现性;样品消解时待测元素易损失等缺点.本文探索出一次性微波消解样品,氢化物发生原子荧光法(HG-AFS)法同时测定罐头食品中砷和锡的含量,克服了上述不足,简化了操作,提高了工作时效,减少了试剂用量,及试剂引入的沾污,降低了空白值,提高了灵敏度,测定结果同样准确可靠,且简便快速,值得推广.现介绍如下.
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比色法测定食品中的蛋白质
食品中蛋白质的测定采用半微量凯氏定氮法[1],该法包括样品消解、蒸馏、滴定三大步骤,操作烦琐,耗时长,本试验探讨用双氧水一硫酸法消解样品,使蛋白质分解转化成硫酸铵,用传统的奈氏比色法[2],通过比色,间接测定食品中的蛋白质含量,方法简便、省时,结果准确、可靠.
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微波技术在食品分析中的应用与进展
随着科学技术的迅速发展,食品成份测定自动化程度越来越高,分析速度也越来越快,如利用等离子体发射光谱仪可在几分钟内完成十几种以至几十种元素的同时测定.但是,食品样品的预处理却往往需要几个乃至几十个小时的手工操作,显得极不协调.自20世纪70年代以来,国内、外逐渐发展了微波技术,利用它开展各种地质、冶金、生物、食品和化妆品等样品的消解,大大地缩短了样品预处理时间,较好地满足了分析测试的要求.本文阐述了微波消解技术的现状与发展概况以及在食品分析中的应用情况.
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微波消解-ICP-AES法测定茶叶中铅
茶叶中铅的测定方法有石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法及二硫腙比色法等,石墨炉原子吸收法因铅的挥发性高、基体效应严重而在应用上受到了较大的局限性,火焰原子吸收法及比色法则操作繁琐、灵敏度低[1].ICP-AES法具有检出限低、精密度高、分析速度快、线形范围宽等特点,同时采用微波消解方法,样品消解快,试剂消耗少,无样品挥发损失及玷污[2].本文采用ICP-AES法测定茶叶中铅,在测定前先对样品进行波长扫描,扣除基体干扰,解决了以往用此法测定茶叶中铅偏高的不足,经过回收试验,结果比较满意.
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石墨炉原子吸收法测定保健食品中镍
镍是人体必需的微量元素之一[1].它具有促进红细胞再生、刺激生血等功能.但镍摄入量过多,会导致癌变或其他病变.随着人民生活水平的提高,保健食品的使用人群逐渐增多,许多保健食品是由植物加工而来.由于植物对镍的浓缩系数有很大差异,因此对保健食品中镍的检测有着重要意义.目前保健食品镍的测定报道甚少.本文对样品消解条件进行了试验,研究了使用基体改进剂的可能性,提出样品消解后,直接采用石墨炉原子吸收测定保健食品中镍.方法简单、快速、分析结果满意.
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高氯酸在样品消解中的应用
高氯酸(Perchloric acid)曾给人们以危险和不可预测的不妥看法,实际上它是一种非常有用的试剂,只需按照恰当的方法去使用.它的有用性质也正是它易于发生危险的性质,所以在使用时须格外注意.分析工作者应了解其性质,才能保证安全操作.