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原子吸收石墨炉法测定食品中镍
建立一种行之有效的方法来测定食品中的镍.方法:在基体改进剂硝酸钯-磷酸氢铵存在下,在2700℃原子化温度下及232.19nm波长下测定镍的吸光度值.结果:在镍含量为8.0~40.0ng/ml范围内有良好线性关系,回归方程为y=1.686x-0.0009,检出限为0.0196mg/kg,RSD为4.16%~4.54%,回收率为86.3%~99.4%.结论:该法消除了基体干扰,操作简便、结果稳定,可用于食品中镍的测定.
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离子色谱-串联质谱法测定牛奶中氯酸盐和亚氯酸盐
牛奶在加工包装过程中涉及各种器皿的清洗和消毒,亚氯酸盐和氯酸盐作为对人身体健康有害的物质,很可能趁机潜入并存在于成品牛奶产品中,因此有必要对牛奶中的亚氯酸盐和氯酸盐进行检测。消毒剂副产物(disinfection by-products,DBPs)是指消毒剂与水中天然有机物反应后生成的物质。目前市售饮用水消毒剂主要有液氯、二氧化氯和臭氧。亚氯酸盐是二氧化氯消毒副产物,氯酸盐为二氧化氯原料带入,这两种物质均对人体有害。亚氯酸盐可导致高铁血红蛋白和溶血性贫血,且具有较强的致突变性,国际癌症研究中心(IARC)已将亚氯酸盐列为致癌物,氯酸盐为中等毒性化合物。GB/T 5749-2006《生活饮用水卫生标准》中规定,亚氯酸盐和氯酸盐的限量均为0.7m g/L。本文采用IC-MS/MS方法,建立了同时测定亚氯酸盐和氯酸盐的离子色谱方法。此方法极大地降低了基体干扰,提高了分析方法的信噪比和灵敏度,该方法应用于牛奶样品中亚氯酸盐和氯酸盐的同时测定,并得到了良好的结果。
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石墨炉原子吸收光谱法测定尿铅
尿铅是铅中毒的主要实验室检查指标,其主要测定方法有石墨炉原子吸收光谱法和双硫腙分光光度法[1].双硫腙光度法是经典方法,灵敏度较低,操作繁琐费时,且使用有毒试剂[2,3],而石墨炉原子吸收光谱法,操作快捷、简便,是尿铅测定中常用方法[4].由于尿样基体复杂,有机质含量较高,通常需加入基体改进剂以解决基体干扰等问题,常采用氯化钯作为基体改进剂[5].
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基体改进剂原子吸收光谱法直接测定水中砷
砷是水中具有蓄积作用的有毒有害元素,在饮用水卫生监督领域和涉水产品评价中都被列为重要的监测项目.水中砷的测定方法主要有分光光度法、催化示波极谱法、氢化物原子荧光法等.与其他方法相比,应用石墨炉原子吸收光谱法测定水中砷,具有操作简单,避免使用有毒有害的有机溶剂等优点,但由于水中砷的含量较低,直接用石墨炉原子吸收光谱法测水中砷的含量时,不论是灵敏度、检出限、重现性等都无法满足越来越高的质量控制要求,本文采用在样品中加入硝酸镍做基体改进剂直接用石墨炉原子吸收光谱法测定水样中微量的砷,简化了样品的前处理,减少了基体干扰,缩短了测定周期,提高了检测的灵敏度,取得了令人满意的结果.
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尿中铅的石墨炉原子吸收光谱法测定
尿铅测定大多采用二硫腙分光光度法,石墨炉原子吸收光谱法.分光光度法操作繁琐,灵敏度低,使用的有机溶剂毒性大,对操作者健康不利.石墨炉原子吸收光谱法,操作简单,灵敏度高,但由于尿样有一定的粘度,导致进样困难,影响测定结果的精密度.本文用表面活性剂Triton X-100稀释样品,改善了进样效果,用磷酸二氢铵+抗坏血酸作为基体改进剂,采用标准加入法直接测定尿铅,减少或消除尿中基体干扰.经试验本法具有精密度好、准确度高、快速、简便等特点,取得满意结果.
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石墨炉原子吸收光谱法测定尿镉4种方法的探讨
镉是对人类健康有害,但又是工业上应用广泛的元素之一.有关尿镉的原子吸收光谱法测定,国内外已有不少报道[1~4],有的需要预处理,有的需要加改进剂或用标准加入法定量.样品不经预处理,不加改进剂或不用标准加入法定量虽然简单且不易损失和沾污,但复杂的基体干扰很难去除.为了寻求准确、灵敏和快速地测定尿镉的方法,我们在原来工作[5]的基础上对样品的处理、定量方法及原子化方法进行了比较和改进,同时做了质量控制分析.
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食品中铅的石墨炉原子吸收分光光度法测定
食品中铅的测定有石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法、比色法、原子荧光法[1]以及近几年来发展起来的ICP-MS法[2,3].其中石墨炉原子吸收法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法灵敏度高,适合于食品中微量铅的测定.但是ICP-MS法存在基体干扰[2],并且仪器昂贵;石墨炉原子吸收法重现性稍差,为了提高其重现性,本文对铅的石墨炉原子吸收法的测定条件及影响因素进行研究,减少了干灰化法和混合酸消化法处理样品对铅测定的影响,确定了仪器的佳工作条件.
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石墨炉原子吸收法测定水中砷
砷是生活饮用水、矿泉水及纯净水中严格控制的有害成分之一,目前常用的测定砷的含量方法有银盐法,氢化物-原子荧光法.银盐法操作繁琐,灵敏度低.氢化物-原子荧光法中砷化氢毒性较大,对操作者的健康不利.石墨炉原子吸收方法测定砷既简单又灵敏,只用几微升的样品就能快速测定,但由于存在一些基体干扰,特别是磷酸盐的干扰,使石墨炉原子吸收法的使用受到了一定的限制.本文提出用铑-柠檬酸作为基体改进剂,达到了消除干扰,提高灵敏度的目的,现介绍如下.
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尿铅流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定
目前测定尿铅的方法较多,双硫腙光度法是经典方法,灵敏度较低,操作繁琐费时,且使用有毒试剂;极谱法、阳极溶出伏安法和电位溶出法的稳定性较差[1~3];火焰原子吸收法的灵敏度不够高[4];石墨炉原子吸收法又存在铅的挥发损失及较严重的基体干扰[5];氢化物发生原子吸收法具有高灵敏度和高选择性的优点,但手工操作是其缺点[6].流动注射氢化物发生原子吸收光谱法已用于水样和生物样品中砷硒的测定[7,8],但未见用于测定铅;本文将该法用于尿铅测定,对测试条件、干扰情况、精密度、准确度等进行研究,获得较好效果.现报告如下.
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线扫描微分阳极溶出伏安法测定食盐中铜铅镉
食盐中Cu、Pb、Cd的测定常采用原子吸收法、比色法[1].比色法操作繁琐,引入的试剂较多,易造成污染;原子吸收分光光度法,因NaCl有较大的背景吸收和基体干扰,特别是在石墨炉中,背景干扰和基体干扰更大,给测定带来一定的困难.采用电位溶出法,同时测定Cu、Pb、Cd[2~4],一般采用电位溶出分析法,测定的对象为水、生物制品,一般在稀酸或稀盐溶液中进行,采用的工作电极有银基汞膜电极、悬汞电极和玻碳汞膜电极.由于Cu、Pb、Cd在食盐中含量较低,若样品取样太少,易造成较大的测量误差.本文以200g/L的分析试样作底液,采用阳极溶出伏安法,并将Hg2+加入底液中,测定和镀汞同时进行,获得了满意的分析结果.现报告如下.
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石墨炉原子吸收法直接测定尿中锰
锰的测定大多数都是采用硝酸作为基体改进剂,有的采用硝酸镁[1~6].我们用加入硝酸方法反复试验,发现尿样有一定的粘度,表面张力大,容易出现进样困难,影响结果的精密度.因此,建立一个既能克服基体干扰,灵敏度高,又能改善进样效果的方法十分必要.本方法采用基体改进剂硝酸和表面活性剂Trition X-100,优化仪器条件,用石墨炉方法直接测定尿样,使用标准加入法,降低和抵消基体干扰,回收率和精密度都取得了满意结果.现将结果报告如下.
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水中铅的测定方法
随着科技的发展,铅测定方法也有很大进展,尤其是在仪器分析方面发展更迅速.现将部分方法综述如下.1 原子吸收法1.1 火焰原子吸收法是常用的方法之一.本法快速准确,但受高含量的碱土金属或铁的干扰.蒋建国等[1]采用高分子螯合剂(WJ)对铅的去除率可在99 .7 %以上,且不受K+、Na\++、Ca2+和pH值变化的影响,当有铁离子存在时,会降低铅的去除率,但Ca2+的共存有利于铅的去除.陈树榆[2]采用逆流流动注射在线萃取法进行测定,使灵敏度提高了40余倍,检出限为3.3μg/L,该法在应用于含铅量很低的饮用水中的铅测定时也获得了很好效果.田一平[3]使用了一种三通进样装置, 采取水样与标准参比物质同时进样等措施后,可完全消除基体干扰.
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土壤中锑原子荧光法测定
锑是工农业生产中十分有用而又具有毒性的金属元素,过多的摄入会对身体造成直接伤害.目前,锑的测定方法有比色法,原子荧光法,原子吸收法[1,2]等,比色法操作繁琐、灵敏度低、回收率低,石墨炉原子吸收法测定土壤中锑由于基体复杂会产生严重的基体干扰,背景过高而影响测定的准确性,氢化物发生-原子荧光法以其灵敏度高,干扰少的特点成为测定土壤中锑的理想方法.本文利用正交实验优化仪器条件、实验酸度并探讨不同介质及络合剂使用对测定结果的影响.
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高钙保健食品中铅含量分析方法研究
目前,国内在分析高钙保健食品中铅含量方面,参照GB/T5009.12-1996食品中铅含量的测定方法.但由于样品中含量高,在使用火焰或石墨炉原子吸收分析过程中,存在着严重基体干扰和背景干扰,影响分析结果的准确性.为解决高钙食品铅含量分析中存在的问题,本方法根据铅元素与硼氢化钠生成易挥发铅氢化物的原理,采用氯酸恒温消解的方法[1],利用氢化物-原子吸收技术,消除了钙元素的干扰.该方法科学、准确、简单、快捷,能够满足实际工作需要.现报道如下.
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常压微波制样--原子荧光法测定生物样品中的铋
铋的测定方法主要有化学法和石墨炉原子吸收分光光度法.化学法的灵敏度低且操作复杂,石墨炉原子吸收分光光度法灵敏度高,但样品的基体背景干扰大,而且仪器设备昂贵.近年来原子荧光法的应用越来越多,该方法不仅灵敏度高且仪器设备价廉,测定速度快,基体干扰小.我们还采用了先进的微波消解技术代替以往的电热板消解方法.具有省时、省力,节省化学试剂,不污染环境的特点.本实验建立了原子荧光法测定人和动物血清、心、肝、脑、肾中铋的含量方法,具有灵敏度高,线性范围广、干扰小、准确度和精确度高等优点.现介绍如下.
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氢化物发生-原子荧光光谱法测食品中的锑
目前测定锑的方法有分光光度法和石墨炉原子吸收光度法.第一法应用较多,但灵敏度较低;第二法灵敏度较高,但基体干扰严重,操作复杂.本文采用AFS-1201型氢化物发生原子荧光光谱仪测定锑,该法操作简单,快速,准确度好,精密度高,线性范围宽,所用试剂毒性小.现介绍如下.
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石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿中痕量锰
现有生物材料中锰测定方法,其中尿锰测定主要推荐有高碘酸钾集锰法,该法存在尿样取样量大,前处理复杂繁琐、耗时,回收率低等缺点.本实验利用石墨炉的特殊性能即样品预处理功能,只要将尿样作适当稀释,用硝酸镁作基体改进剂[1],直接注入石墨炉测定,此法能有效消除基体干扰、快速、简单、试剂消耗量少、回收率高,适合于大量样品检测.本法应用于职业人群中尿锰测定,取得了满意的结果.
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Pd-Vc基体改进剂塞曼原子吸收法测定罐头食品中的锡
罐头食品中的锡通常来源于容器所用的镀锡铁皮,国标GB/T 5009.16-1996规定的测定方法背景值高、基体干扰严重,本法采用Pd-Vc基体改进剂塞曼原子吸收法测定罐头食品中的锡降低了基体产生的背景干扰,防止了锡的灰化损失,精密度高,准确度好,实用价值较高.
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有机基体改进剂消除GFAAS测定补钙食品中铅和镉干扰的研究
目的:消除GFAAS测定补钙食品中铅和镉的基体干扰,并探讨有机基体改进剂的作用机理.方法:采用有机试剂为基体改进剂,比较加入有机基体改进剂前后的原子化温度、回收率和精密度等分析信息.结果:铅和镉分别采用抗坏血酸和酒石酸为基体改进剂后,原子化温度有所降低,实际样品回收率和精密度得以明显改善,标准物质的分析结果令人满意.有机基体改进剂的作用机理为:本身表面活性和络合作用,分解产物形成强还原气氛.结论:有机基体改进剂可有效消除GFAAS测定补钙食品中Pb和Cd的基体干扰.
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无机酸对ICP-AES测定Pb、As、Cd、Cu、Mn的影响
本文试验了盐酸、硝酸、硫酸三种常用的无机酸对ICP-AES测定卫生学中十分关注的As、Cd、Cu、Mn、Pb的影响,内容包括无机酸对测定元素灵敏度、准确度、溶液提升量的影响.试验结果表明:在0~20%酸度范围内,盐酸基体对待测元素灵敏度、准确度无影响,硝酸、硫酸基体随酸度的增大导致待测元素灵敏度、准确度降低而且随盐酸、硝酸、硫酸的顺序对待测元素灵敏度、准确度的影响逐渐增强;这种影响与样品溶液的提升量的关系很小甚至无关;同时发现在0-20%酸度范围内,端视ICP-AES受硝酸、硫酸的影响比侧视ICP-AES小.