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氯酸亚沸消解测定尿中硒、汞方法探讨
近年来,随着氢化物-原子吸收和原子荧光光谱仪的推广应用,生物样品中各种元素的检出限有显著的提高,但在样品预处理方面一直沿用了混合酸和其他传统消解方法[1]。在消解过程中用酸量大、反应强烈、样品易炭化及条件难控制,影响结果的精密度和准确度。为解决生物样品中硒、汞元素的预处理问题,使其满足分析的要求,我们利用氢化物-原子吸收分光光谱分析技术,以氯酸为氧化剂采用氯酸亚沸封闭消解的方法对样品进行预处理,并应用于尿硒、尿汞样品分析。 一、材料与方法 1.仪器: WFX-1E2型原子吸收分光光度计,微机工作站,DTD恒温消解仪,HCF氢化物发生器,10~100 μl可调式加样器,12 mm×100 mm石英消解管。
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氢化物-原子荧光法测定设水产品中锑
生活饮用水输配水设备防护材料卫生安全评价规范中浸泡试验中增设项目的卫生要求是锑增加量≤0.0005 mg/L.《生活饮用水卫生规范》2001中,测定锑的方法是用氢化物原子吸收分光光度法,若取25 ml水样测定,低检出质量浓度为0.00025 mg/L锑.为了解决没有原子吸收氢化物发生器装置的问题,本文采用《生活饮用水卫生规范》2001对生活饮用水输配水设备及防护材料进行浸泡,用AF-610A原子荧光光谱仪测定浸泡试验后浸泡水中锑,本试验对仪器条件、检出限、线性范围、精密度、准确度等进行了研究,采用本测定设水产品浸泡试验后浸泡水中锑干扰少,灵敏度高,准确度好,能够满足《生活饮用水卫生规范》2001设水产品中锑的卫生要求.
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氢化物发生-原子荧光光谱法测食品中的锑
目前测定锑的方法有分光光度法和石墨炉原子吸收光度法.第一法应用较多,但灵敏度较低;第二法灵敏度较高,但基体干扰严重,操作复杂.本文采用AFS-1201型氢化物发生原子荧光光谱仪测定锑,该法操作简单,快速,准确度好,精密度高,线性范围宽,所用试剂毒性小.现介绍如下.
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微波消解-原子荧光光谱法测定食品、保健品中的砷
微波消解比常规方法使用试剂少、耗能低、速度快、污染少,重要的是防止了易挥发组分的损失[1].易挥发元素如砷、汞、锡等可被保留在消化液中,其中砷是食品、保健品检验的常规项目.2003年1~7月用高压密闭微波消解仪消解样品,原子荧光光谱仪测定砷含量,与国家标准物质标示值比较,样品测定结果满意.
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原子荧光光谱法测定食品中砷
砷是食品卫生指标中必测的项目,砷的测定方法在GB/T 5009.11-1996中有银盐法、砷斑法.银盐法虽然准确可靠,却操作繁琐,灵敏度也低;砷斑法是半定量法,准确度不够.本次利用AF-610A原子荧光光谱仪,测定食品中微量总砷,具有操作简单快速,灵敏度和精密度高的优点.
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微波消解-原子荧光光谱法测定富硒酵母中的硒
目的:建立应用微波消解-原子荧光光谱法测定富硒酵母中硒的方法.方法:采用微波消解样品,研究了在盐酸H介质下,硒与硼氢化钠生成氢化物的条件,并对影响荧光强度的诸因素进行了试验和探讨.结果:硒的含量在0~30μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.9995,硒的检出限(3σ)为0.10μg/L,样品加标回收率为98.4%~100.4%,相对标准偏差(RSD)(n=6)小于2.7%.结论:该方法具有灵敏度高、检出限低、共存离子干扰小、线性范围宽、方法快速简便等优点.
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原子荧光光谱仪测定人体全血中铅的方法探讨
目前,人体全血中铅的测定方法有原子吸收法、等离子发射光谱法、阳极溶出法等,本文用氢化物-原子荧光光谱法进行了全血中铅的测定,方法的灵敏度、精密度及抗干扰能力均有提高,是一种较好的测定全血中铅的分析技术.
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原子荧光法测定净水剂聚氯化铝中的砷
目前,水处理剂聚合氯化铝中砷的测定,国家标准方法(GB15892-1995 4.8)是二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法,该法操作较复杂,耗时较长,且使用污染环境、对身体有害的三氯甲烷配制吸收液.本文采用氢化物发生一原子荧光光谱法测定,方法灵敏、简便、快速,结果准确.1 实验部分1.1 仪器AF-610A型原子荧光光谱仪(北京瑞利分析仪器公司);KY-AF型砷特种空心阴极灯(北京市朝阳天宫电器厂)
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定海鲜中的汞
汞尤其是甲基汞属于蓄积性毒物,在人体内蓄积到一定量时,将损害人体健康.鱼贝类能蓄积水体中的汞达数十万倍以上,被污染的鱼贝类是人类食物中汞的主要来源.因而对鱼贝类中汞的监测尤为重要.汞的测定方法在GB/T5009.11-1996中有冷原子吸收光谱法和双硫腙比色法[1].本文利用原子荧光光谱仪,[2]对海鲜中汞的测定方法进行了探讨.该方法具有操作简单、快速、干扰少、灵敏度高等优点.
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原子荧光光谱法测定尿铅含量
目的 探讨尿中微量铅经干灰化预处理试样后采用原子荧光光谱测定铅的方法.方法试样经电热板上蒸干,电炉上炭化,500℃高温灰化,以原子荧光光谱仪测定含量.结果方法的准确度范围为97%~103%,相对标准偏差(RSD)为4.8%.结论采用干灰化技术,以原子荧光光谱法测定尿铅含量,方法试剂用量少,简便、快速、准确、重复性好,无环境污染.