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微波湿法消解大鼠肝脏的佳条件探索
近年来,人们对微量元素的认识产生了飞跃,不仅确知微量元素与生物体所需的其它营养素之间有协同作用关系,而且微量元素的缺乏与过量都可导致疾病[1],影响健康.要准确测定样品中的微量元素,关键之一是样品的消解.采用干式或湿式消解,因其为间接、不均匀、敞开式加热,不仅费时费电还容易损失易挥发元素,带进干扰,且不易消解完全.采用微波消解,由于微波辐射引起的内加热和吸收极化作用及所达到的较高温度和压力,使消解速度大大加快,消解效率大大提高,并减少了氧化剂用量[2].采用密闭溶样罐进行微波湿法消解,在"生物样品的微波湿法消解研究"[3]的基础上,进一步研究了微波消解肝组织的佳条件,着重讨论了各消解条件的经验和理论选择依据.
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微波消解-原子荧光光谱法测定食品、保健品中的砷
微波消解比常规方法使用试剂少、耗能低、速度快、污染少,重要的是防止了易挥发组分的损失[1].易挥发元素如砷、汞、锡等可被保留在消化液中,其中砷是食品、保健品检验的常规项目.2003年1~7月用高压密闭微波消解仪消解样品,原子荧光光谱仪测定砷含量,与国家标准物质标示值比较,样品测定结果满意.
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酸性氯化亚锡还原-冷原子吸收法测定羊胎素中的汞
汞是食品特别是保健食品卫生检验常测指标,由于汞是易挥发元素,其升华热仅为62 KJ/mol,用传统的消化方法[1]消解样品时,操作步骤烦琐,而且易产生丢失;近年来,微波消化技术[2]在卫生化学检验及其相关的分析文献中报道较多,用微波溶样技术处理食品、生物样品等,明显优于经典溶样技术,但该法所用仪器较贵.
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ICP-MS法测定人血中微量元素含量
血中微量元素的测定常采用原子吸收法,原子吸收法灵敏度虽高,但一次只能测一个元素,而且易受到机体干扰的影响.电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)可同时测定许多元素,但若不进行富集,其检出限无法满足血中重金属元素含量测定的要求.电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定微量元素具有谱线简单、干扰少、多元素同时测定、灵敏度高、动态范围宽等优点,在微量元素分析领域占有重要地位.血液样本中含有较多的有机物,测定过程干扰较为严重,且对仪器长期稳定性有影响,需要对血样进行处理后再上机测定.不合理的样品制备方法,会导致消解过程中的试剂污染和易挥发元素的挥发损失[1].有研究表明[2]直接稀释法不能够完全消除基体干扰.
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流动注射-氢化物发生原子吸收光谱法测定蜂胶样品中的砷和汞
1前言近年来,作为保健品的蜂胶的出口需求量也越来越大,其卫生标准要求也越来越苛刻,而作为其质量主要控制指标的砷、汞含量的测定尤为重要,这就迫切需要建立一种实用的分析方法.传统的样品处理方法皆因样品损失多,空白高等缺点已不能很好地适应这一要求.1975年,Abu-Samra AA首先提出了在湿法灰化中用家用微波炉敞口消解生物样品[1,2],敞口微波消样在应用过程中易腐蚀仪器、污染样品,还可造成易挥发元素的损失.而随之出现的密封微波消解技术将微波加热与聚四氟乙烯(PTEE)压力罐结合起来,使样品在压力罐中高温高压的环境下被消化,与传统的样品预处理方法相比,密封微波溶样具有称样量少、溶样速度快、溶样效果好、操作简单、使用安全、易控制、避免挥发损失、同批可消化多个样品以及溶样重现性好等特点.
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电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定食品中13个常见元素:5种消化方法的比较
本文对ICP-AES法测定食品中Al、B、Ca、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、P、S、Sr和Zn的5种样品消化方法进行了评价,五种方法包括500℃干灰化法、HNO3-HClO4湿消化法、HNO3微波消化法、HNO3-H2O3微波消化法、HNO3-H2O3-HF微波消化法.在HNO3-H2O3-HF微波消化法中,应用氧化硅(Ⅳ)除去过剩的HF,使之能够同时准确测定元素Al、B和其它常见元素.应用上述消化方法对国家标准技术研究院(NIST)的7个标准参考物质进行分析,比较了13个元素的回收率.结果表明;在HNO3-H2O3-HF微波消化法中,13个元素的回收率均很好,牡蛎组织、牛肝、和菠菜中的Al除外,绝大多数元素应用3种微波消化法的测定值很接近.值得注意的是,在选定的元素中除Al、B外,HNO3-HClO4湿消化法是简单有效的样品处理方法;尽管干灰化法有几点需要注意,但当样品仅是测定不挥发元素且含量较低时,该法则是一个较好的方法.