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冷原子吸收测定水中汞的方法改进
冷原子吸收测汞法为水质国际检验方法[1].但该方法在样品消化上存在着影响检测结果的因素[2].本实验通过改进样品消化方法,使消化过程中因爆沸现象而致的样品损失降低,从而提高检测的准确性.现报告如下.
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湿法消化方法测定食品中铜、锌
按照中华人民共和国国家标准<食品卫生检验方法-理化部分>的方法规定,食品中铜、锌的消化处理方法均为单元素处理模式,即铜的处理方法按GB/T5009.13-1996规定方法[1]进行干法灰化消化;锌的处理方法按GB/T5009.14-1996规定方法[2]进行干法灰化消化,两元素干法灰化法需要分别进行,费时费电,而且处理时间长,灰化温度高,酸解的过程反复进行容易损失元素.本文通过对样品消化方法的研究,探索了铜、锌统一进行的湿法消化法.该方法省时省电,工作效率高,精密度和准确度良好,测定结果与国家标准方法无显著性差异.现介绍如下.
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食物中总磷测定
目前,测定磷的含量多利用磷钼蓝法[1~5].它是采用硫酸肼、二氟化锡、抗坏血酸、米吐尔等较温和的还原剂将磷钼黄还原为磷钼蓝.此方法中磷钼蓝形成速度较慢,一般要求加热溶液显色才会稳定.本文参照文献[3~5],利用对苯二酚和亚硫酸钠做还原剂,并在反应体系中加入少量锑,不必加热,其溶液反应30min显色就会稳定,且使方法灵敏度有所提高.通过正交试验方法取得佳实验条件,并对标准曲线、方法的灵敏度、检测限、方法可靠性、样品消化方法和实际样品进行了测定.
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电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定食品中13个常见元素:5种消化方法的比较
本文对ICP-AES法测定食品中Al、B、Ca、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、P、S、Sr和Zn的5种样品消化方法进行了评价,五种方法包括500℃干灰化法、HNO3-HClO4湿消化法、HNO3微波消化法、HNO3-H2O3微波消化法、HNO3-H2O3-HF微波消化法.在HNO3-H2O3-HF微波消化法中,应用氧化硅(Ⅳ)除去过剩的HF,使之能够同时准确测定元素Al、B和其它常见元素.应用上述消化方法对国家标准技术研究院(NIST)的7个标准参考物质进行分析,比较了13个元素的回收率.结果表明;在HNO3-H2O3-HF微波消化法中,13个元素的回收率均很好,牡蛎组织、牛肝、和菠菜中的Al除外,绝大多数元素应用3种微波消化法的测定值很接近.值得注意的是,在选定的元素中除Al、B外,HNO3-HClO4湿消化法是简单有效的样品处理方法;尽管干灰化法有几点需要注意,但当样品仅是测定不挥发元素且含量较低时,该法则是一个较好的方法.