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利用微波消解-原子吸收法测定茶叶中的铅和铜
我国盛产茶叶,但是由于茶树在生长过程中易吸附土壤中的重金属元素,所以茶叶极易受到重金属污染.茶叶前处理一般采用传统的湿法消化或干法灰化的方法,这些方法费工费时、劳动强度大、消耗试剂量大、易污染环境,危害检测人员健康,而采用微波消解预处理样品,可使用酸量大大减少,简单快捷,大大提高工作效率,且空白低,无样品挥发损失及玷污.该方法的精密度和准确度较好,其试验方法及结果如下.
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微波消解在重金属元素分析中的应用
重金属元素测定主要分为样品粉碎、消化和仪器测定等三个过程,其中消化处理过程为关键的步骤.传统的化学消化方法分为湿法分解、干法灰化一酸溶法和高压密闭消解,这些方法虽然分解能力强,但耗时长(通常需要几个小时至数天),试剂用量大,劳动强度大,能耗多,空白值高,测定结果不准确(Hg、As、Pb、Cr、Se等元素易挥发,出现损失).
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虾粉中总砷不同消解和检测方法比对
本文对虾粉中总砷的检测进行了研究,探讨了湿法消解、干法灰化、微波消解和压力罐消解对总砷结果的影响,对氢化物原子荧光法和ICP-OES法检测的结果作对比。结果表明, ICP-OES可以准确测定虾粉中的总砷,而原子荧光法对湿法消解和干法灰化的消解液可准确测定,微波消解和压力罐消解的结果偏低。
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微波消解--端视ICP-AES法测定食用油中的微量元素
食用油的消化处理一直是分析工作者的难点。常规方法有干法灰化和湿法消解两种,[1]其主要缺点是消化时间长,不易消化完全,易引起沾污,一些易挥发性元素(如As等)在消化时易损失。本文采用微波消化食用油试样,克服了上述缺点,消化液用端视ICP-AES法测定,该法具有一次顺序或同时测定多元素的优点,以较广泛应用于各类试样中微量元素的测定。[2,3]本文报道用微波消解端视ICP-AES法测定食用油中的Pb、As、Cu、Fe、Ni,方法简便、快速、准确,曾用于食用油中上述元素测定,结果令人满意。
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石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中的铝及前处理方法探讨
目的 建立起较完善的样品前处理方法,以及各种因素对塞曼-石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中铝的影响.方法 样品经干法灰化、湿法消化、微波消解不同前处理方法处理后,用塞曼-石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中的铝.结果 测定的佳波长为257.4nm,线性范围0~~ 400μg/L,相关系数r为0.9990,方法检出限为5mg/kg,方法回收率为8 3%~95%,精密度(RSD)2.6%~5.7%.结论 干法灰化法温度选择在700~750℃结果好,湿法消化法结果偏低,微波消化加入硝酸和氢氟酸消化且设定足够消化时间、让样品能完全消化,能得到比较满意的结果.适当提高石墨炉灰化温度和原子化温度能提高测定结果的准确度.
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石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅
食品中铅的测定有石墨炉原子吸收法、氢化物原子荧光法、火焰原子吸收法、二硫腙比色法.目前,应用较多的是石墨炉原子吸收法,但其重现性稍差,为提高其重现性,本文对铅的石墨炉原子吸收法的测定条件及影响因素进行探讨,加入基体改进剂,减少了干法灰化和湿法消化处理样品对铅测定的影响,使仪器的测定达到准确、快速的目的.
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湿法消化方法测定食品中铜、锌
按照中华人民共和国国家标准<食品卫生检验方法-理化部分>的方法规定,食品中铜、锌的消化处理方法均为单元素处理模式,即铜的处理方法按GB/T5009.13-1996规定方法[1]进行干法灰化消化;锌的处理方法按GB/T5009.14-1996规定方法[2]进行干法灰化消化,两元素干法灰化法需要分别进行,费时费电,而且处理时间长,灰化温度高,酸解的过程反复进行容易损失元素.本文通过对样品消化方法的研究,探索了铜、锌统一进行的湿法消化法.该方法省时省电,工作效率高,精密度和准确度良好,测定结果与国家标准方法无显著性差异.现介绍如下.
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氢化物原子吸收光谱法测定富马酸中砷
富马酸(C4H4O4,反丁烯二酸)作为食品添加剂,质量检验方法尚未有国家标准和部颁标准,企业标准中砷的测定使用的是砷斑法,操作繁琐、消耗大量试剂、危害试验人员健康、污染环境,且结果不甚精确.笔者试用氢化物-原子吸收光谱法测定砷,在样品处理时避免了干法灰化或湿法消化的方法,针对富马酸不溶于水的特性,将其与氢氧化钠溶液反应生成易溶于水的富马酸钠,使可能包裹在样品晶体中的砷释放出来,再加入盐酸使大量基体富马酸沉淀出来,定容、过滤,直接测定滤液中的砷,该法简便、迅速、准确,效果满意.
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微波消解法测定食品中的铅、铜、铁
食品卫生标准中食品分析试样的前处理一般采用干法灰化和湿法酸水解法,其主要缺点是消化时间长,消化过程中使用大量的酸且消化不彻底.微波消解法克服了以上缺点,是一种比较先进的样品处理方法[1].
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萃取-火焰原子吸收法快速测定海产品中镉
海产品中的镉常被作为海水污染的指标之一.现有镉的测定方法均不很理想,常用的萃取法操作环节多,大量有机溶剂的使用损害检验人员的身体健康.本研究将样品经干法灰化后,用硝酸-高氯酸消化,盐酸分解后,在25ml比色管中用20%磷酸为介质,以有机溶剂甲基异丁酮(MIBK)萃取镉的碘络合物,有机相不经过滤直接进行火焰原子吸收法测定.此法方法快速、简便、结果可靠,灵敏度高,并且适合大批量样品的检测.
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石墨炉原子吸收法测定食用油中铅含量前处理方法比较
目的:比较石墨炉原子吸收法测定食用油中铅的前处理方法.方法:用于法灰化、湿法消解、微波消解、酸提取四种前处理方法提取同一食用油样中铅,石墨炉原子吸收法测定其结果.结果:石墨炉原子吸收法测定铅在相应的浓度范围内具有良好的线性关系,其相关系数大于0.9990,RSD小于5.0%,干法灰化、湿法消解、微波消解、酸提取四种前处理方法提取同一食用油中铅测定回收率分别为84.0%、103.0%、96.0%、80.0%,低检出限分别为0.003mg/kg、0.006 mg/kg、0.006mg/kg、0.0015 mg/kg.结论:四种预处理方法各有其优缺点,均可应用于食用油中铅的检测,但微波消解相对其它三种方法较方便、快速、准确、污染少,还可用于砷、汞等其它元素的同时检测.
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试剂空白对石墨炉原子吸收测定食品中铅含量的影响
目的:评估试剂空白对石墨炉原子吸收测定食品中铅方法检出限和检测结果的影响.方法:以干法灰化的试剂空白为例,通过对空白和加标回收进行分析,评估对方法检出限和检测结果准确度的影响.结果:以试剂空白来估算检出限时,方法的检出限由0.004 mg/kg升高到了0.10 mg/kg.高浓度水平的加标回收率在90.4%~103.5%之间,低浓度水平的加标回收率在73.2%~ 122.6%之间,低含量单次检测结果的准确度较差.结论:试剂空白的存在降低了方法的检出能力,对低含量检测结果的准确度影响较大,客观认识试剂空白和建立空白值控制图能有效提高检测质量.
关键词: 试剂空白 石墨炉原子吸收光谱法 食品 铅 干法灰化 -
干法灰化石墨炉原子吸收光谱法测定全血铅
目的:建立于法灰化石墨炉原子吸收光谱仪测定全血铅的方法.方法:采用于法灰化对全血样进行前处理,用1.0%的硝酸溶液定容,自动添加基体改进剂磷酸二氢铵,用塞曼-石墨炉原子光谱法测定铅的含量.结果:在0~50μg/L的范围内,相关系数r=0.9994,方法的低检出限为6.9×10-12g,RSD为0.9%~5.4%,加标回收率为91.0%~102.0%.结论:应用本法测定全血铅结果满意.
关键词: 干法灰化 石墨炉原子吸收光谱法 全血 铅 -
干法灰化与湿式消解对石墨炉测铅的影响
在长期的食品检验工作中,发觉石墨炉原子吸收光谱法检测铅时,同一样品选用干法灰化和湿式消解法两种不同的方法处理样品,检测结果有差别.为保证检测数据准确,弄清原因,采取向样品中加入已知量的铅标准物质(将标准物质的量作为真值)称加标样品,选用于法灰化与湿式消解法分别处理样品,用石墨炉原子吸收光谱法检测铅,得其回收值,算出回收率,对两种处理方法进行比较结果有高度的显著性差别,操作过程、分析方法如下:
关键词: 干法灰化 湿式消解法 回收值 回收率 石墨炉原子吸收光谱法 -
茶叶重金属含量分析消化方法改进
茶叶重金属含量的分析其结果的准确性在很大程度上决定于样品消化处理工作.目前实验室中普遍采用的仍是国家标准方法GB/T5009.57-2003中的干法灰化和湿法消化.但对基体复杂的茶叶来说,将此标准中的样品处理方法应用于灵敏度高的石墨炉原子吸收光谱法时,较难得到满意的结果.若采用萃取分离法处理,用火焰原子吸收法测定时,在萃取过程中待测元素丢失量大,准确度低,且操作也繁琐.为了摸索一套较为切实可行的实验室茶样消化方法,特提出改进式湿法消化再用火焰原子吸收法测定,结果的精密度、准确度,经与国家标准物质对照试验后,证明能满足日常监测工作的需要.现以测定茶叶中的铅、铜为例,总结报告如下.
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微波消解与氢化物发生联用测砷方法的改进
由于常规消解技术(湿法消解,干法灰化)消耗试剂多,成分损失大,故具有多方面优点的微波消解技术正得到越来越多的应用.
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微波消解-端视ICP-OES法测定食用油中的微量元素
食用油的消化处理一直是食品化学分析的难点.常规方法有干法灰化的湿法消解两种[1],其主要缺点是消化时间长,不易消化完全,消耗试剂多且易引起沾污.而已建立的微量元素分析方法有化学比色法[2]、原子吸收光谱法[2-3]、极谱法[4]等,这些方法大都具有操作复杂,分析周期长等缺点.
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微波消解氢化物发生原子荧光法测定化妆品中的砷
砷是化妆品卫生化学主要监测毒物之一.传统卫生化学检验方法中的砷斑法是半定量法,银盐法操作繁琐,原子吸收分光光度法灵敏度低、干扰大.氢化物发生原子荧光光谱法具有分析灵敏度高,干扰少,线形范围宽等特点.传统的前处理用干法灰化和湿法消解,其缺点是不易消化完全,时间长,误差较大.微波消解化妆品技术是比较先进的样品预处理技术,消解趋于安全,时间短,消耗试剂少,元素损失小.本文采用氢化物发生原子荧光法测定微波消解化妆品中砷,取得了很好的效果.
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石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中的铅
目前,国家标准方法采用的食品中铅测定的样品预处理方法主要有微波消解、干法灰化、湿式消解等[1].前者需要微波消解仪等专用仪器,后两种中干法灰化铅损耗严重,而湿式消解法费时、费试剂.本文采用恒温消解仪进行消化,磷酸氢二铵作为基体改进剂,石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中的铅含量,取得满意的效果.
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3种消解方法测定西北9种道地药材中微量元素含量比较
目的 用3种不同消解方法,测定西北9种道地药材中微量元素Fe,Mn,Cu,Zn,Mg,Ca的含量,研究和比较3种方法对测定结果的影响.方法 分别采用干法灰化、湿法消解、微波消解法对样品进行消解,再用火焰原子吸收法测定微量元素.结果 通过实验发现,同一样品的预处理方法不同,测得结果有较大差别,微波消解效率高,其次是干法灰化和湿法消解.结论 样品的前处理方法宜选择微波消解.该法能使样品分解完全,但工作条件较高;湿法消解和干法灰化消解效率较微波消解法低,但易于进行,对微量元素的测定有一定可靠性,实验条件有限时可选择.对大批量样品处理,干法灰化较湿法消解更适宜.