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微波消解在重金属元素分析中的应用
重金属元素测定主要分为样品粉碎、消化和仪器测定等三个过程,其中消化处理过程为关键的步骤.传统的化学消化方法分为湿法分解、干法灰化一酸溶法和高压密闭消解,这些方法虽然分解能力强,但耗时长(通常需要几个小时至数天),试剂用量大,劳动强度大,能耗多,空白值高,测定结果不准确(Hg、As、Pb、Cr、Se等元素易挥发,出现损失).
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紫石英样品中氟化钙含量测定方法的比较
目的:建立中药紫石英专属性强的含量测定方法.方法:利用药典法、扣减法、酸溶法及X-粉末衍射法对38批紫石英样品进行含量测定,并利用X-粉末衍射法对样品进行物相分析.结果:物相分析结果显示,23批样品为紫石英正品,其X-粉末衍射图谱峰形尖锐简单,除氟化钙外含有少量的石英、铁等杂质;13批样品为紫石英不合格品,其X-粉末衍射图谱峰形尖锐复杂,除氟化钙外含有大量的方解石、石膏及云母族等矿物杂质;2批样品为紫石英伪品,其X-粉末衍射图谱峰形尖锐复杂,主要含有大量的碳酸盐类矿物杂质.含量测定结果显示,正品紫石英样品中氟化钙含量,X-粉末衍射法分析结果略高于药典法结果,有的可达100%,紫石英不合格品与伪品X-粉末衍射法分析结果远远小于药典法结果,表明X-粉末衍射法为半定量分析,此方法具有一定的不确定性;药典法测定结果实际为样品中包含碳酸钙等杂质在内的总钙含量,测定结果均有误差(RSD>2%);酸溶法存在二次滴定,且操作繁琐;扣减法数据在氟化钙含量较高杂质含量较低时,其数据接近药典法,当氟化钙含量较低,杂质含量较高时,其数据接近酸溶法,扣减法测定数据在药典法和酸溶法之间.结论:扣减法准确度高,专属性强.建议《中华人民共和国药典》将扣减法作为中药紫石英的含量测定方法.
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氧氟沙星注射液制备方法改良及质量
氧氟沙星注射液其配制方法在<医院制剂规范>中未收载,95版<药典>也无其质量标准,卫生部只有其试行质量标准(尚未公开).氧氟沙星在水中(包括沸水)难溶解,但有极易溶于酸性较强的溶液的性质,故我们在1998年3月采用了酸溶法配制.在质控方面我们也进行了改良,卫生部试行质量标准中的含量测定采用的是高效液相色谱法(高效液相色谱仪价格昂贵,一般医院均未添制),我们利用该药在293±1nm处有大吸收峰的特性,采用紫外分光光度法测定含量,经与高效液相色谱法测定结果比较、符合要求.我们采用该法测定含量、缩短了溶解时间,减少了劳动强度,降低了药品成本价格,有利于在医院制剂中推广.