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微波消解在重金属元素分析中的应用
重金属元素测定主要分为样品粉碎、消化和仪器测定等三个过程,其中消化处理过程为关键的步骤.传统的化学消化方法分为湿法分解、干法灰化一酸溶法和高压密闭消解,这些方法虽然分解能力强,但耗时长(通常需要几个小时至数天),试剂用量大,劳动强度大,能耗多,空白值高,测定结果不准确(Hg、As、Pb、Cr、Se等元素易挥发,出现损失).
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TBA-30FR全自动生化分析仪常见故障及排除方法
我科于1996年底引进了一台日本东芝公司生产的TBA-30FR全自动生化分析仪.该仪器操作简单,试剂用量少,测试精度高,结果准确,参加卫生部、江苏省临床检验中心生化检验室间质评成绩优秀.经三年多使用,未出现较大故障,但也遇到一些问题.现将两则常见故障及排除方法介绍如下,以供同道参考.
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AU2700全自动生化分析仪日常报警的分析及处理
AU2700生化分析仪是日本OLYMPUS公司生产的大型全自动生化分析仪,采用全新的数字式光路和加样系统,具有速度快(理论速度不含ISE为1600个测试/小时,加上ISE可达2400个测试/小时)、重复性好、试剂用量少、试剂位多、操作简便易学等特点.我们科在日常使用过程中积累了一些故障处理的方法和经验,现介绍如下,供同道参考.
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使用国产生化酶标多功能快速分析仪(SWK)的评价
该仪器是由中国航天工业总公司第二研究院二三八厂的科学家与临床检验专家共同研制生产的新产品.其主要特点是:分析快速、准确,样品微量化、试剂用量少,一机多功能.目前国内外尚无同类产品,与全自动、半自动及其它各种型号的生化分析仪比较,有如下不同之处.
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饮用水中痕量硒的荧光测定改进法
目前我国主要采用2、3-二氨基萘分光光度法测定水中硒含量[1,2].该方法灵敏、准确、重现性好,能测定不同价态硒的含量.但是常量分析操作繁琐而且使用试剂量大,不单成本高还严重污染环境,危害操作者健康.我们针对上述问题进行了方法改进,使用管式消解器消化样品,使样品前处理全部在1根试管内完成,避免了硒在转移过程的损失和污染,简化了操作,减少了试剂用量,大大增加了试样分析量,而且灵敏度、精确度及准确度均有提高.
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火焰原子吸收法检测尿锌方法探讨
锌是微量元素的一种,在人体内的含量以及每天所需摄入量都很少,但锌是体内数十种酶的主要成分,对机体的性发育、性功能、生殖细胞的生成能起到举足轻重的作用,故有“生命的火花”与“婚姻和谐素”之称。锌还与大脑发育和智力有关,美国一个大学发现,聪明、学习好的青少年,体内含锌量均比愚钝者高,将食物强化锌后,很快使病人发育趋于正常。锌还有促进淋巴细胞增殖和活动能力的作用,对维持上皮和粘膜组织正常、防御细菌、病毒侵入、促进伤口愈合、减少痤疮等皮肤病变,及校正味觉失灵等均有妙用。锌缺乏时全身各系统都会受到不良影响。尤其对青春期性腺成熟的影响更为直接动物实验证实,缺锌的动物大脑发育不良。眼球的某些组织缺锌,就会影响光化学过程,使视力变得不正常。锌又是胰岛素的成分,胰腺里的锌降为正常含量的一半时,就有糖尿病的可能。因此,及时了解体内的锌含量至关重要。一般锌含量检测的样品来源有血液、尿液、头发等,其中头发锌含量比较恒定,但不能及时反映机体的锌代谢情况,用火焰原子吸收分光光度法测定血锌、尿锌有着简单、快速、试剂用量少、样品处理简单的优点,而尿液的采集较为方便,且对机体无损伤,故相对来说更容易被接受。
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降低同型半胱氨酸试剂用量后分析性能评价
目的:在全自动生化仪上降低同型半胱氨酸试剂用量,并对改变后的测试性能进行性能评价.方法:参照CLSIE P5-A2,EP17-A、EP6A等文件,评价试剂用量降低后试验的精密度、准确度及偏倚、线性范围.结果:本实验中精密度实验结果显示血清测试几个浓度的CV均低于规定的10%,符合文件要求;线性范围为1.9 ~ 40mmol/L,符合厂家说明书和临床检测要求;同型半胱氨酸在不同体积时回收率分别为94%、89%、88%,准确度良好.结论:在全自动生化仪对成本较高的试剂,如同型半胱氨酸,降低试剂用量.但应严格进行性能评价.评价通过后,才能运用于临床.从而在确保医疗质量的前提下取得较好的经济效益.
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对乙酰偶氮胂褪色光度法测定生活饮用水和废水中微量铬
吸光度法测定铬通常采用二苯碳酰二肼法,本文研究了在硝酸介质中,对乙酰偶氮胂与铬(VI)的褪色反应体系的光度特征,佳试剂用量及共存物质的影响,用于生活饮用水和废水中微量铬(VI)的测定,结果令人满意.
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日立7080型全自动生化分析仪常见故障及处理
日立7080型全自动生化分析仪是目前比较先进的生化分析系统.其速度快(360测试/h),标本和试剂用量小(小反应液量150μl/测试),所有试剂通道采用全开放设计,其设计比较人性化、个体化和环保化.
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日立全自动生化分析仪常见故障报警及排除
我科自2000年购进日立7020全自动生化分析仪.该仪器小巧玲珑,显示屏全中文显示,操作简单,试剂用量少,测试精密度高,结果准确.参加江苏省临床检验中心生化检验室间质质控成绩优秀.该仪器使用几年来,运转较好,未出现较大故障,但也遇到一些常见小故障,现将一些常见故障以及相应处理作一简介,以供同仁参考.
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OLYMPUS AU 600常见故障及处理
我科于1999年引进一台日本产OLYMPUS AU 600全自动生化分析仪,该仪器操作简便,结果可靠,重复性好,试剂用量少.使用3年未出大的问题,但遇到几例小故障,经过摸索均已排除,现与同道商讨如下.
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HG-AFS法同时测定食品中的砷和汞
砷和汞都是有蓄积作用的有毒元素,在食品卫生监督检验中,被列为重点监测项目.传统的测定方法有比色法,分光光度法,冷原子吸收法等[1].这些方法大都有操作繁琐,耗时,耗试剂,易沾污,样品消解时待测元素易损失等缺点.原子荧光法在食品分析中的应用是近年来发展起来的一种新的痕量元素分析方法[1~3].本文采用一次性微波消解处理样品,氢化物发生原子荧光法(HG-AFS)同时测定食品中砷和汞.简化了操作,避免了由于常压敞开湿法消解样品造成的元素损失,试剂用量少,从而减少了试剂引入的沾污,提高了灵敏度,低检出量比传统法降低了一个数量级,结果可靠,仪器性能稳定.现介绍如下.
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微量快速原子荧光法测定尿汞
尿汞含量,可反映人体接触汞的情况,并可作为汞中毒诊断的重要指标.尿汞测定主要采用冷原子吸收光谱法,双硫腙比色法等[1],上述方法前者线性范围窄,操作繁琐;后者灵敏度较低,取样量大,试剂用量大,氯仿等试剂不仅污染环境且对人具有潜在致癌性[2].本文建立了一种原子荧光快速测定微量尿汞的方法,方法简便、快速,灵敏度高,线性范围宽,既可进行一般尿样中微量汞的检测,又能测定中毒尿样中高含量汞.
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水中铅镉的催化极谱分析方法研究
铅和镉是生活饮用水中重要的卫生指标,测定的方法有双硫腙分光光度法[1]、石墨炉原子吸收分光光度法[1,2]、电感偶合等离子体原子发射光谱法等[2].化学方法需要反复萃取,操作繁琐,而光谱法所用仪器价格昂贵,不易推广.本文使用极谱法,试剂用量少,操作简便,仪器价格低廉,能满足测定生活饮用水中铅镉的要求,方法简便、快速、准确、精密度高.
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海参中硒微波消解原子荧光光谱法测定
硒是人体所必须的微量元素之一,在海产品中含量较高,?尤其是在海参中.本文采用微波消解处理样品,氢化物发生原子荧光法测定海参中的硒,避免了由于常压敞开湿法消解样品造成的元素损失,试剂用量少,减少了试剂引入的沾污,提高了灵敏度、操作简单、快速,结果可靠.现报道如下.
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氢化物发生原子荧光法同时测定食品中砷和锡
砷和锡都是罐头食品中必测的卫生指标.现行GB/T5009.11、16-2003中砷和锡的原子荧光法、分光光度法均为单一元素分别进行样品前处理和分别测定,费时、费力、工作效率低.另国际法样品前处理均为湿法和干灰化法[1],不仅费时、费电、费试剂,且易引入沾污,使空白值偏高,而且影响测定结果的重现性;样品消解时待测元素易损失等缺点.本文探索出一次性微波消解样品,氢化物发生原子荧光法(HG-AFS)法同时测定罐头食品中砷和锡的含量,克服了上述不足,简化了操作,提高了工作时效,减少了试剂用量,及试剂引入的沾污,降低了空白值,提高了灵敏度,测定结果同样准确可靠,且简便快速,值得推广.现介绍如下.
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荧光分光光度法测定食品中叶酸的含量
叶酸〔1〕是一种重要的B族维生素,其化学名称为蝶酰谷氨酸。叶酸的测定方法主要有微生物法〔2〕、HPLC法〔3〕、荧光法和放射免疫法〔4〕等。国标法〔5〕测定叶酸是微生物法,选用的菌种可利用培养基中叶酸单谷氨酸和双谷氨酸盐进行生长,灵敏度较高,但是检测需要的时间较长。由于食品成分复杂,试样处理烦琐费时,而测定的是叶酸盐活性,需制备各种培养基和菌种,步骤多且试剂用量大,微生物法叶酸衍生物繁多,标准品来源有限,存在多种干扰因素,分析方法受到限制。本文采用超声波提取荧光分光光度法测定食品中的叶酸含量,方法简便、快速,取得满意结果。现报告如下。
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大米中砷的微波消解-原子荧光光谱测定法
原子荧光光谱法是检测砷元素的常规方法,其常用的前处理方法是湿法消解,消解时间长,试剂用量大,我们采用大米中砷的微波消解-原子荧光光谱法,解决了国标方法中的不足,简便、快速,节约了试剂和人力,适合于质检部门大批量的测定.
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医用化学实验微型化的可行性探讨
微型化学实验在国外发端于环境保护和实验室安全的要求.采用微型实验已成为国外化学实验教学改革的一个重要组成部分.近些年,微型化学实验已在国内迅速推广,并开辟了化学实验改革的新途径.微型化学实验以其具有试剂用量少、快速省时、节约经费、减少污染等优点,对拓宽学生的知识面,培养学生能力等方面有明显的效果.我院微型化实验起步较晚,现结合我院开设的微型实验探讨微型实验开设的可行性及体会.
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食品中亚硝酸盐测定方法的改进
目前我国食品中亚硝酸盐标准检验方法主要采用格里斯试剂比色法,但该法实验步骤较多,试剂用量大,操作时间长,不适宜大批样品的测定.本文提出的改进方法简便实用、灵敏度高、精密度、准确度及线性关系良好.