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微分电位溶出法测定空气中铅
空气铅含量的测定目前常采用双硫腙比色法和原子吸收法等[1].双硫腙比色法灵敏度较低,实验操作较为复杂,而且要使用剧毒试剂(氰化钾).原子吸收法测铅灵敏度高,准确度好,但仪器昂贵,不适宜基层推广.本文应用DPSA-3型微分电位溶出仪并参考有关资料[2~5]对微分电位溶出法测定空气中铅的含量进行了试验研究,取得了较为满意的结果.方法检测下限为3.4 ng/mL.该方法简便、快速、设备简单,便于基层单位推广应用.
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恒电流微分电位溶出法测定水中痕量汞的研究
测定水中痕量汞现行的标准方法有冷原子吸收法、原子荧光法及双硫腙比色法.汞的溶出分析曾用K2Cr2O7或KMnO4和Cr(Ⅵ)联合作氧化剂或Cu(Ⅱ)作敏化剂等[1,2].本文详细探讨了汞的溶出分析条件,建立了一种恒电流微分电位溶出测定水中痕量汞的分析方法.本法操作简便、快速,无需氧化剂,在2.4 mol/LHCl介质中,用金膜电极在电压-0.4 V下富集150s时,汞的低检出浓度高达0.8μg/L.
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石墨炉原子吸收光谱法测定虾酱中的铅
铅对人体各种组织都有毒害作用[1],可使人体功能发生病变,一个人一天约摄取300μg的铅,从食品和水摄取的铅经消化道吸收的约有10%即经该途径就可摄取约30μg铅[2].在天津滨海地区,人们常把虾制作成虾酱,而虾酱在制作、发酵、存放、包装等过程中都不可避免地存在铅污染.食品中铅含量很少,常用双硫腙比色法、原子吸收分光光度法还有二乙基二硫化氨甲酸比色法检测[3],但是用石墨炉原子吸收法测定虾酱中铅未见报道.本文研究了石墨炉工作条件以及灰化及原子化温度的选择和在加入改进剂等测定条件进行优化选择[4],通过加标回收实验测定,结果让人满意,利于推广使用.
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空气中铅的氢化物发生-原子吸收光谱测定法
作业场所空气中铅测定的常用方法有双硫腙比色法、火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法[1]。我们采用微波消解系统消化采样膜,以盐酸-铁氰化钾-硼氢化钾反应体系,对氢化物发生-原子吸收光谱法测定空气中铅的方法进行了探讨[2]。 一、材料与方法 1.原理:采样后的滤膜加入硝酸、过氧化氢,经密闭高温、高压微波消解后,Pb2+被铁氰化钾氧化成Pb4+,与硼氢化钾产生的新生态氢形成铅化氢(PbH4),从反应体系中逸出,被载体带入电热石英管原子化器中,在波长283.3 nm处进行原子吸收检测[3](图1)。
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慢扫速示波计时电位法测定尿液中微量镉
接触镉化合物者尿及血中均可发现镉,正常尿镉在0~25 μg/L,当超过25 μg/L时可认为有镉吸收,因此,尿镉含量的测定是一项有意义的诊断指标.检验尿镉常用的方法是双硫腙比色法[1],但应用此法测定时,试剂提纯复杂,干扰离子较多,分析操作过程非常繁琐,使用KCN剧毒试剂,造成环境污染.慢扫速示波计时电位法是在80年代末才提出的一种新的电分析方法[2,3].在低频交流范围内用三角波代替正弦波,当电流扫描速率很小时,长时间还原过程有利于离子的富集,测定的灵敏度有很大提高.有文献[4,5]报道了一些离子的检出下限及其应用.本文应用此法,采用X-Y记录仪记录dE/dt-E曲线,通过测量切口高度对尿样中微量镉进行测定,Cd2+的检测下限为8.0 μg/L,回收率和RSD分别为98.62%和0.5%,结果令人满意.报告如下.
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微量快速原子荧光法测定尿汞
尿汞含量,可反映人体接触汞的情况,并可作为汞中毒诊断的重要指标.尿汞测定主要采用冷原子吸收光谱法,双硫腙比色法等[1],上述方法前者线性范围窄,操作繁琐;后者灵敏度较低,取样量大,试剂用量大,氯仿等试剂不仅污染环境且对人具有潜在致癌性[2].本文建立了一种原子荧光快速测定微量尿汞的方法,方法简便、快速,灵敏度高,线性范围宽,既可进行一般尿样中微量汞的检测,又能测定中毒尿样中高含量汞.
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石墨炉全自动原子吸收法测定血铅
铅的测定方法有火焰原子吸收法、极谱法和双硫腙比色法,由于这些方法灵敏度不高,故取样量要求较大,这不适合用于直接测定血液中的铅.目前许多医院只能采用间接法测定血液中的铅,即"锌原卟啉"法[1],该方法原理是铅会影响血液中原卟啉含量,铅中毒病人游离原卟啉含量会升高,通过测定原卟啉含量间接测定铅含量,但实际上影响原卟林因素很多.本文所建立的方法能直接测定血液中铅含量,并且样品用量少(0.5?ml血液),准确度高,灵敏度高,操作简便快速.
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氢化物原子荧光法测定食品中痕量铅
铅是一种具有蓄积性的有害元素,在食品卫生监督检验中被列为重点监督检验项目.目前测定铅的方法很多,火焰原子吸收法和双硫腙比色法因受到测定灵敏度的限制,不能进行微量铅的测定.
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含铅汽油加油工人发铅的测定
对头发中铅含量的测定普遍采用双硫腙比色法和原子吸收分光光度法[1]。也有利用微分电位溶出法对微量铅测定的报道[2,3]。本文用线性扫描伏安法对含铅汽油加油站工人头发中的铅含量进行测定,并与正常人进行比较。方法精密度为4.05%,标准加入回收率为94%~106%。灵敏度高,干扰少,操作简便快速,适用于头发中微量铅的常规测定。
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微分电位溶出法测定发锌含量
对于锌的测定,目前普遍采用双硫腙比色法和原子吸收分光光度法.前者灵敏度低,后者实验条件较高,仪器昂贵.近几年应用溶出分析法,测定微量元素已有报道.笔者根据有关资料.从1999年7月试用溶出分析法对发锌进行测定,灵敏度高,干扰少,操作简便快速.现报告如下.
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微波消解-原子荧光光谱法测定尿中汞
尿汞作为汞接触者的常用监测指标,测定方法有双硫腙比色法[1]和冷原子吸收光谱法[2],前者灵敏度较低,操作繁琐,酸度及光照对呈色影响较大;后者灵敏度亦不够理想,干扰因素较多,且仪器只能测定一种元素.氢化物发生原子荧光光谱法是我国近年发展较快的一种痕量分析技术,与现行方法比较具有灵敏度高、精密度好、操作简便、适用于多种元素测定等优点.同微波消解法相结合,使其优点更加明显.
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关于双硫腙法测定重金属铅的几点体会
目前检测金属铅Pb的方法虽有多种,但大都需要特殊的仪器设备,仅双硫腙比色法不需要特殊的仪器设备.因此,双硫腙比色法仍是基层实验室用于测定食品、水、化妆品、生物材料等样品中铅的常用方法.但由于该方法操作比较繁琐,稍有操作不当,易造成实验失败.笔者根据多年的实验工作体会,提出几点操作要点供交流.
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市售包装茶叶的卫生质量调查
为了解全州县市售茶叶的卫生质量和标签内容等方面的情况,1999年1月至2000年3月,全州县公共卫生监督所对批发、零售点进行了茶叶专项调查。1.材料与方法1.1 材料对辖区内的批发及零售点的定型包装茶叶进行现场随机抽样,所采集的样品进行铅、砷、铜、六六六、滴滴涕(DDT)检测及感官检查,并按GB 9679—88《茶叶卫生标准》进行评价;样品标签按GB 7718—87《食品标签通用标准》规定的内容逐项进行统计。1.2 方法六六六、DDT用气相色谱法,铅用双硫腙比色法,铜用二乙氨二硫代氨基甲酸钠比色法,砷用古蔡氏砷斑比色法。
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氢化物发生原子荧光光谱法测定尿中汞
尿汞作为汞接触者的常用监测指标,测定方法有双硫腙比色法和冷原子吸收光谱法,前者灵敏度较低,操作繁琐,酸度及光照对呈色影响较大;后者灵敏度不够理想,且仪器只能测定1种元素.氢化物发生原子荧光光谱法是我国近年发展较快的一种痕量分析技术,与标准方法比较具有方法灵敏度高、精密度好、操作快速简便、仪器适用于多种元素测定等优点.于2000年5~10月对氢化物发生原子荧光光谱法测定尿汞含量进行了研究,结果令人满意.
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铅作业工人尿铅测定实验与分析
目前,测定尿铅的方法较多,根据我站实际情况,采用原子吸收分光光度法和双硫腙比色法对一组铅作业工人30份尿样进行对比分析。1 实验方法参照鲁长豪主编《生物材料检验》,《食品卫生检验》,《水质检验》中铅含量的测定方法,取班后尿分为两组,分别用双硫腙比色法和原子吸收分光光度法进行平行样品测定,其结果取均值。
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电位溶出法测定水中铅方法学探讨
水中铅测定,常用双硫腙比色法和原子吸收分光光度法,前者操作繁琐,后者仪器较昂贵.电位溶出法具有操作简单、快速、灵敏度非常高、抗干扰强、精密度、重现性好、仪器价格适中等优点,是一种优良的痕量元素检测方法.现将电位溶出法测定水中铅方法学研究报告如下:
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空气中铅的火焰原子吸收光谱法的改进
铅广泛用于工业生产中[1].目前空气中铅的测定方法有双硫腙比色法、火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法、催化极谱法等[2].所有这些方法中都需要将样品消化处理,操作繁琐,样品易损失.本文报道空气中铅的火焰原子吸收光谱法的改进测定空气中铅的实验研究,本法具有准确、快速、简便的特点.
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极谱法测定自来水中铅
自来水中铅的测定标准方法系用双硫腙比色法或原子吸收法[1],前者用较大量有毒试剂,操作繁琐;后者仪器昂贵,火焰法灵敏度不够.极谱法测定水体中铅虽有较多报道[2-4],但大都是基于水相中PbI24-络阴离子在电极上还原而测定之.本文提出乙醇介质中,PBl24-络阴离子首先在电极上还原成零价铅,新生态零价铅迅速被反应层中的钒(Ⅳ)氧化,又生成PbI24-,经循环作用,使电极表面物质的还原电流集,从而提高测铅的灵敏度.本法低检测量为0.02μg,若取出100ml,则低检出限为0.2μg/L.方法的精密度为2.4%~6.8%,回收率为90%~115%.与石墨炉原子吸收对照,结果基本满意.
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石墨炉全自动原子吸收法测定尿铅
铅的测定方法有火焰原子吸收法、极谱法和双硫腙比色法,由于这些方法灵敏度不高,故取样量要求较大,本文所研究石墨炉全自动原子吸收测定尿铅方法,样品用量少(0.5ml尿样),准确度高,灵敏度高,操作简便快速.
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定作业场所空气中汞
目前作业场所空气中汞的测定方法有冷原子吸收光谱法、双硫腙比色法[1]和氢化物发生-原子吸收光谱法[2],笔者采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定作业场所空气中汞,比上述方法有一定的优越性,结果报告如下: