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儿童锌缺乏症的评估与应对措施
目的:对天台县妇幼保健所门诊500例儿童进行血清锌评估,探讨儿童缺锌原因及应对措施.方法:将500例儿童分为0~3岁和4~8岁两组,采用电位溶出法测定血清锌元素并计算检出百分率进行对比分析.另外对缺锌儿童进行锌制剂干预治疗,跟踪回访缺锌儿童治疗前后的临床症状并作记录.结果:0~3岁组儿童血锌水平低于正常血锌水平比例为41.2%;4~8岁组儿童血锌低于正常血锌水平比例为25.7%.差异具有统计学意义(P<0.05).另外,缺锌儿童进行锌制剂治疗后临床症状改善.结论:锌在儿童的生长发育过程中尤为重要,应当引起足够重视.
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双硫腙水相直接光度法测定食品中铅
铅是一种对人体有害的金属元素,也是食品卫生检测中的一项重要指标.食品中铅的测定方法有双硫腙分光光度法[1]、原子吸收光谱法[2]、离子光谱法[3]和电位溶出法[4]等.双硫腙分光光度法是测定食品中铅含量的国标方法之一.由于双硫腙与铅在水相中显色反应的灵敏度较差,反应生成的有色络合物在水相中的稳定性较低,因此采用双硫腙分光光度法测定食品样品中铅时,必须将有色络合物萃取至三氯甲烷等有机溶剂中[5],操作繁琐,容易增加操作误差.此外,目前所采用的双硫腙分光光度法中,需使用剧毒物质氰化钾作为掩蔽剂消除样品中的铜、锌、银等共存离子对测定结果的干扰,容易引起操作安全性问题.我们在前文研究的基础上[6],利用表面活性剂Tween20的胶束增溶作用,建立了以双硫腙水相反应体系直接比色测定食品中铅的新方法.该方法中不需要使用有机溶剂萃取,同时又避免了使用氰化钾等有毒物质.用本法测定了多种食品样品中铅的含量,取得了满意结果.
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计时电位溶出法测定人发中的微量铊
目的 建立灵敏、准确的方法测定人发中的元素铊.方法 计时电位溶出法.结果 样品在本文选定的各种条件下测定,方法线性好,相关系数r=0.999 6,低检出限为2.5ng,相对标准差为3.4%,回收率为95.7%~106.3%.结论 本文所建立的方法具有简单、快速和准确的特点.
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尿镉两种不同方法测定结果比对
目的:通过对同一项目、不同检测方法的测定结果进行分析比对,探讨不同尿镉分析方法存在的误差是否在允许范围内,实现检测结果互认的可比性。方法:用石墨炉原子吸收光谱法为标准方法,微分电位溶出法为参比法,选取3份样品在原子吸收分光光度计和溶出仪上进行检测,同时带有质控样。分析比对实验所得的数据,计算方法间的相关性和相对偏差。结果:两种方法的分析误差均<3.69%,加标回收率均在95.3%~104.5%,在误差允许范围之内。在各自的试验条件下质控样也均在允许的范围之内,经过计算当t值在:-0.627~2.89时,P值在0.715~0.914。结论:通过比对实验数据分析,结果一致性良好,可以满足实验的要求,溶出仪法更适合大批量的高浓度的检测。
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化妆品中铅的电位溶出测定法
目的建立一种测定化妆品中铅的新方法.方法样品消化后,用同位镀汞法在-1 2 V条件下电解富集40 s,铅在-0.20 V处有一良好的溶出峰.结果低检出限为0.03μg Pb2+,同一样品平行测定6次,均值3 574 mg/kg,相对标准偏差4.1%.在样品中加入一定量铅Pb2+进行测定,回收率90%~100.5%.结论电位溶出法可应用于基层单位化妆品中铅的测定.
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食品中微量铅、铜的电位溶出测定法
电位溶出分析(DPSA)是在溶出伏安法基础上发展起来的一种新的电化学分析方法,我们于2003年利用10份(酒、饮料、酱油)样品对DPSA的精密度和灵敏度等进行试验,结果报告如下.
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全血中铅的电位溶出测定法
血铅的测定方法有双硫腙法、石墨炉原子吸收法、血锌原卟啉法、电位溶出法[1-2].双硫腙法繁琐,接触剧毒试剂;石墨炉原子吸收法背景干扰大,较难去除干扰,仪器昂贵;血锌原卟啉法是目前医院采用的血铅测定方法,原理是铅影响血液中原卟啉含量,通过测定原卟啉含量间接测定铅含量,但实际上影响原卟啉的因素很多;传统电位溶出法测定少量外周血,易受污染,结果偏差较大.我们采用了电位溶出法测定全血中铅,报道如下.
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襄樊市学龄前儿童发锌含量的调查分析
[目的]制定本地区学龄前儿童发锌正常值.[方法]采用电位溶出法测定了襄樊市579名学龄前儿童发锌含量.[结果]发锌含量呈偏态分布,性别间差异无显著性(P>0.05),年龄间3岁组与其他各组差异显著(P<0.05),4、5、6岁组差异无显著性(P>0.05).[结论]采用百分位数法计算当地学龄前儿童发锌正常值(μg/g):3岁:32.9~128.8,中位数68.7;4~6岁:37.9~173.5,中位数80.9.
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电位溶出法同时测定面粉中的铅和镉
目的:用电位溶出法解决面粉中铅和镉的测定. 方法:样品经消化后用电位溶出法测定.结果:本文提供仪器参数满足测定要求.结论:电位溶出法可同时测定面粉中的铅和镉.
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饮用水中铅的方波阳极溶出伏安法测定
铅的测定方法常采用原子吸收法[1]、比色法[2]、极谱法[3]电位溶出法[4]及溶出伏安法[5].但这几种方法各有缺点,有的灵敏度低干扰重,需取大量样品进行消化;有的操作烦琐.本文采用方波阳极溶出伏安法,用玻璃汞膜电极在HNO3-0.1 mol/L KC1底液中测定饮用水中Pb,操作简单,快速准确,易于推广.
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尿铅流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定
目前测定尿铅的方法较多,双硫腙光度法是经典方法,灵敏度较低,操作繁琐费时,且使用有毒试剂;极谱法、阳极溶出伏安法和电位溶出法的稳定性较差[1~3];火焰原子吸收法的灵敏度不够高[4];石墨炉原子吸收法又存在铅的挥发损失及较严重的基体干扰[5];氢化物发生原子吸收法具有高灵敏度和高选择性的优点,但手工操作是其缺点[6].流动注射氢化物发生原子吸收光谱法已用于水样和生物样品中砷硒的测定[7,8],但未见用于测定铅;本文将该法用于尿铅测定,对测试条件、干扰情况、精密度、准确度等进行研究,获得较好效果.现报告如下.
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线扫描微分阳极溶出伏安法测定食盐中铜铅镉
食盐中Cu、Pb、Cd的测定常采用原子吸收法、比色法[1].比色法操作繁琐,引入的试剂较多,易造成污染;原子吸收分光光度法,因NaCl有较大的背景吸收和基体干扰,特别是在石墨炉中,背景干扰和基体干扰更大,给测定带来一定的困难.采用电位溶出法,同时测定Cu、Pb、Cd[2~4],一般采用电位溶出分析法,测定的对象为水、生物制品,一般在稀酸或稀盐溶液中进行,采用的工作电极有银基汞膜电极、悬汞电极和玻碳汞膜电极.由于Cu、Pb、Cd在食盐中含量较低,若样品取样太少,易造成较大的测量误差.本文以200g/L的分析试样作底液,采用阳极溶出伏安法,并将Hg2+加入底液中,测定和镀汞同时进行,获得了满意的分析结果.现报告如下.
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用电位溶出法对包装材料卫生标准中铅、镉、锌的联合测定
包装材料如铝制食具容器、不锈钢制品等卫生标准中铅、镉、锌的测定多用石墨炉原子吸收法,仪器昂贵、操作繁琐.电位溶出分析所用仪器设备简单,操作简便快速,灵敏度高、准确性好,可同时进行几种元素的测定.本文探讨了用电位溶出法联合测定包装材料乙酸浸泡液中铅、镉、锌,结果较满意.
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿中铅
氢化物发生-原子荧光光谱法是我国近年来发展较快的一种痕量分析技术[1], 尿铅浓度是铅接触和铅中毒诊断的主要指标, 目前测定尿铅的方法有多种常见报道,如原子吸收法、电位溶出法等.本文利用混合酸消解尿液样品,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿中铅[2~5],取得了较好效果.
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化妆品中铅测定前处理方法的改进
在化妆品卫生规范中,电位溶出法测定铅的前处理只有湿式消解法[1],在实际工作中遇到大量样品时费工费时.通过多次试验,对化妆品中铅进行浸提消解后按标准方法进行检验,结果无差异.
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电位溶出法测定水中铅方法学探讨
水中铅测定,常用双硫腙比色法和原子吸收分光光度法,前者操作繁琐,后者仪器较昂贵.电位溶出法具有操作简单、快速、灵敏度非常高、抗干扰强、精密度、重现性好、仪器价格适中等优点,是一种优良的痕量元素检测方法.现将电位溶出法测定水中铅方法学研究报告如下:
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固体汞合金电极电位溶出法测定血铅
目的:研究了银汞合金电极的制作方法及结合静止微分电位溶出法测定血清中痕量铅的方法.方法:在pH=5的HAc-NaAc缓冲液中,富集电位为 -0.8 V, Pb2+在汞合金电极表面还原成金属沉积在电极上.结果:以溶解氧做氧化剂,沉积在电极上的铅产生溶出,于 -0.49 V 出现一个灵敏的电位溶出峰,富集时间 td=60 s 时,Pb2+测定的线性范围为0~100 μg/L.当电沉积时间为 2 min 时,检出限为 0.22 μg/L.结论:利用此方法测定了血清样品中的铅含量.
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电位溶出法测定儿童牙膏中铅
牙膏是人们日常生活必须用品,国家标准GB8372-1995规定牙膏铅的含量<20mg/kg,长期接触低浓度铅,可引起慢性铅中毒,其毒性主要作用于人神经,造血,消化及心血管等系统.
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静止电位溶出法同时测定水中铅铜
本文详细研究铅和铜的溶出行为后,提出了静止电位溶出法直接测定水中的微量铅、铜并对铅、铜相互干扰及共存元素对铅、铜测定的干扰作了较为详细的研究,由于本法对样液中的电活性物质干扰不敏感,因此,水样只要酸化处理便可以直接测定.试验表明,该法具有灵敏度高、选择性好、重现性佳且操作简单准确、快速等优点,易于推广应用.
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催化示波极谱法和电位溶出法测定水中镉的比较
对于水中镉的测定,有多种方法.如原子吸收分光光度法、双硫腙分光光度法、催化示波极谱法和电位溶出法,前两种方法属于传统成熟的分析方法.近年来,催化示波极谱法和电位溶出法在理论研究,分析技术方面较之经典极谱法都有了较大发展,加之仪器设备较为简单,易于维护,操作简单,有应用越来越广泛的趋势.催化示波极谱法已列入<生活饮用水卫生规范>[1],用于多种金属和非金属元素的测定.该文比较催化示波极谱法和电位溶出法在镉测定上的优势,结果发现两法无显著性差异,而后者在诸多方面要优于前者,现报道如下.