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输液器中铬的检验方法探讨
目的:探讨用原子吸收分光光度计检验输液器中重金属铬的含量时如何正确选用检验方法.方法:选取一厂家生产的输液器,分别用火焰原子吸收法(以下简称火焰法)和石墨炉原子吸收法(以下简称石墨炉法)检验其重金属铬(Cr)的含量.结果:用火焰法测得Cr含量为44 ng/ml,相对标准偏差(RSD)为16%;用石墨炉法测得Cr含量为2 ng/ml,相对标准偏差(RSD)为2%.结论:当样品中重金属含量偏低(≤100ng/ml)时应采用石墨炉法测定.
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尿镉两种不同方法测定结果比对
目的:通过对同一项目、不同检测方法的测定结果进行分析比对,探讨不同尿镉分析方法存在的误差是否在允许范围内,实现检测结果互认的可比性。方法:用石墨炉原子吸收光谱法为标准方法,微分电位溶出法为参比法,选取3份样品在原子吸收分光光度计和溶出仪上进行检测,同时带有质控样。分析比对实验所得的数据,计算方法间的相关性和相对偏差。结果:两种方法的分析误差均<3.69%,加标回收率均在95.3%~104.5%,在误差允许范围之内。在各自的试验条件下质控样也均在允许的范围之内,经过计算当t值在:-0.627~2.89时,P值在0.715~0.914。结论:通过比对实验数据分析,结果一致性良好,可以满足实验的要求,溶出仪法更适合大批量的高浓度的检测。
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锌原卟啉荧光法与原子吸收分光光谱石墨炉法测定儿童铅负荷值的相关性研究
本文就ZPP荧光法与石墨炉法进行了一些方法学的改进和探讨,并对两者相关性作了研究.1 材料与方法
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浅谈原子吸收光谱法在实际应用中需注意的几个问题
原子吸收分光光度法[1]又称原子吸收光谱分析法,它是基于从光源辐射出待测元素的特征谱线通过样品的蒸汽时,被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,由辐射光强度减弱程度来求出样品中待测元素含量的分析方法.
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“宛药”唐半夏中重金属的含量测定
目的:考察唐半夏药材重金属的含量.方法:用微波消解技术处理药材,重金属Cu、Pb、Cd采用石墨炉法测定;Hg、As采用原子荧光法测定.结果:唐半夏药材中重金属的含量较低,符合药典和《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》要求.结论:本研究完善了唐半夏的质量标准,为其GAP建设提供理论支撑.
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饮用水及水源水中铅的检测方法的改进
石墨炉法检测水中铅的应用很普遍,国家标准中是以磷酸二氢铵和硝酸镁为基体改进剂,石墨炉法检测水中的铅容易受到其他共存杂质的干扰,影响测定的准确性.所以基体改进剂的选择与用量、石墨炉的原子化效率都与检测结果的准确性密切相关.本课题调整石墨炉参数,选用抗坏血酸为基体改进剂,通过与国标法作对比展开研究[1].
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石墨炉原子吸收光谱法直接测定白酒中的铅
白酒中铅含量是食品卫生国家标准规定的重要指标,通常的测定方法为双硫腙萃取分光光度法、火焰原子吸收法、催化极谱法.这些方法都需要进行前处理、分离富集以及使用大量化学试剂,操作繁琐、费时费力.即使是新国标中的石墨炉法,也需要较为复杂的前处理.本文建立石墨炉原子吸收法测定白酒中的铅,不仅具有灵敏度高,且不需要任何前处理及分离富集,不加任何基体改进剂,采用直接进样,消除乙醇的干扰,取得了较好的效果,符合食品卫生标准规定的监测要求.
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石墨炉法测定白酒中锰含量的方法研究
白酒在生产过程中广泛采用高锰酸钾和活性炭为酒基除杂脱臭,这使得锰成为白酒的一项重要污染指标.
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冷原子吸收分光光度法测定饮用水中镉的探讨
镉对人体健康有重要影响,现有原子吸收分光光度法、火焰法灵敏度较低,石墨炉法仪器昂贵、精密度差,参考有关文献[1],应用冷原子吸收分光光度法测定饮用水中的镉,取得了满意的结果.1 实验部分1.1 原理在催化剂镍的作用下,水中镉被硼氢化钾还原成镉的气态组分,用氩气作载气导入石英管吸收池,根据对其特征谱线产生的吸收而定量.1.2 仪器与试剂 WFX-120型原子吸收分光光度计(北京瑞利分析仪器公司),WHG-102A型流动注射氢化物发生器(自动定量进样:样品、还原剂、载液,北京翰时制作所),镉标准溶液ρ(Cd)=0.5 mg/L,10%硫脲溶液,镁溶液ρ(Mg)=500 mg/L,镍溶液ρ(Ni)=500 mg/L,浓盐酸.
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石墨炉原子吸收光谱法测定罐头食品中痕量锡
锡是对人体有害的微量元素,摄入锡的主要来源是食品,尤其是马口铁封装的罐头食品,因此锡是罐头食品必测的卫生指标之一.食品中锡的测定方法很多,国家标准方法为苯芴酮比色法[1],文献报道的有固相分光光度法[2]、氢化物原子荧光光谱法[3]、氢化-ICP光谱法测定罐头食品中痕量锡[4]等.苯芴酮法及固相分光光度法操作烦琐,灵敏度低;氢化物原子荧光光谱法的灵敏度虽高,但酸度允许范围很窄;ICP仪器昂贵.我们应用石墨炉原子吸收光谱法测定了罐头食品中痕量锡.石墨炉法测定锡存在的主要问题是锡易与石墨发生反应,锡的硫化物和氧化物易挥发,且易受基体干扰.直接测定灵敏度低、重性差,因此需采用基体改进技术来消除干扰.本文研究了高压湿法消化样品,以抗坏血酸作基体改进剂,采用热解涂层石墨管,横向塞曼扣背景,石墨炉原子吸收光谱法测定罐头食品中痕量锡,具有简便、快速、灵敏、准确等优点.
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阶梯升温平台石墨炉法直接测定啤酒中铅
啤酒中成分复杂,主要是蛋白质、多肽、氨基酸、维生素、醇类、醛类、酮类、糖类、有机酸等有机物及一些无机离子[1],测定其中的微量铅难度较大.
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原子吸收法测定灵芝孢子粉中微量元素含量
目的 测定灵芝孢子粉中微量元素的含量.方法 采用火焰原子吸收分光光度法和石墨炉法分别测定灵芝孢子粉样品中的微量元素Fe,Cu,Zn,Mg,Ca,Pb,Sn的含量.结果 方法 简单,精密度和灵敏度高,回收率为97.90%~100.57%,结果 可靠.结论 孢子粉中钙、铁、镁、锌含量较高.
关键词: 灵芝孢子粉 火焰原子吸收分光光度法 石墨炉法 微量元素 -
石墨炉法测定尿镉结果不确定度表达与分析
目的计算出尿镉测定值的不确定度与影响不确定度的因素.方法依据JJF059-1999<测量不确定度评定与表达>原理和方法计算尿镉测定值合成标准不确定度.结果尿镉含量X=(16.67±0.06)μg/L.其不确定度主要包括:①标准溶液浓度;②标准溶液稀释量具;③标准曲线方程;④重复测定相对不确定度;⑤检测仪器分辨率;⑥石墨炉法相对不确定度;⑦检样量取;⑧有效数字修约.结论全面反映检测全过程是质量控制的关键.
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用基体改进技术的石墨炉法分析测定食品中的铅、砷、汞、镉元素
石墨炉原子吸收一般比火焰吸收的绝对灵敏度高3个数量级,目前已广泛用于农业、食品、生物、环境、冶金等领域.该法分析微量元素时往往样品存在较严重的基体干扰,因此人们在基体改进技术方面做了大量的工作,取得了显著的效果[1].所谓基体改进技术就是往石墨炉或试样中加一种化学物质,使基体形成易挥发的化合物在原子化之前驱除,从而避免待测元素共挥发或降低待测元素的挥发性,以防止灰化过程中的损失.
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石墨炉法测定复方氨基酸注射液中限量吕方法研究
第一章
前言
铝是一种自然界分布广泛的具有慢性蓄积性的低毒金属,人体摄入过多的Al将直接破坏神经内的遗传物质脱氧核酸的功能。注射液中的铝离子由于不经胃肠道消化吸收而直接进入血液,增加了对人体的危害。近年来,注射液引起人体功能的危害在国内外已经受到了广泛的关注和重视。美国药典明确要求做出如下说明:本制剂中含有的铝具有毒性,在全非胃肠道给药时,如果肾功能不全会达到中毒水平。研究显示肾功能不全者,在全非胃肠道给药时,如果接受铝的水平超过4-5μg/kg,累积的铝与中枢神经和骨骼的毒性水平相关。在前期研究中,我们参照日本药局方,中国饮用水标准及其它相关文献[1,2],对紫外比色法,高效液相荧光法,ICP-OES,ICP-MS进行了考察。本文进一步对原子吸收分光光度-石墨炉法测定复方氨基酸中痕量铝方法的可行性进行了全面研究。 -
化学原子化-原子吸收光谱法测定金银花中镉含量的方法研究
目的:采用化学原子化-原子吸收光谱法,建立金银花中重金属镉的测定方法.方法:采用PE-AA400原子吸收分光光度计,MCA-201微型化学原子化器,波长228.8 nm,狭缝2.7 mm/1.35 mm,灯电流4mA,氩气流量为1.2 L.min-1.结果:镉浓度在0.1 ~8.0 μg·L-1范围内,具有良好的线性关系,校准方程为A =0.1356C +0.0117(r =0.9998);方法回收率(n=9)为95.5%.结论:化学原子化-原子吸收光谱法测定金银花中痕量镉,灵敏度高,无背景影响,操作简单快速,成本低廉.
关键词: 化学原子化-原子吸收光谱法 原子吸收光谱仪 化学原子化器 石墨炉法 金银花 镉 中药重金属及有害元素 安全监测