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考查阿莫西林稳定性的加速实验
用高效液相法分析阿莫西林含量的变化情况,我们可以得知国内产品稳定性很好.
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考察青霉素皮试剂含量的稳定性
目的:考察青霉素皮试剂的含量的稳定性.方法:采用高效液相色谱仪测定其含量.结果:青霉素皮试剂经长期放置其含量随时间的不同有所下降.结论:目前该产品的质量不稳定,工艺不成熟有待进一步提高与改善.
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两种不同工艺制阿莫西林钠含量稳定性考察
目的:考察喷干工艺与溶媒工艺制得的阿莫西林钠的稳定性.方法:本试验用高效液相色谱法测定两种工艺生产的阿莫西林钠的含量,并通过加速实验跟踪测定了阿莫西林钠随时间变化,其含量的变化情况,从而考察以下两种工艺制得的阿莫西林钠的稳定性.结论:溶媒工艺制得的阿莫西林钠的含量稳定性较好.
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高效液相色谱法测定餐具中残留克霉唑的含量
目的:建立一种测定一次性消毒餐具残留的克霉唑含量测定方法.方法:采用甲醇直接提取餐具中克霉唑,以0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇(30:70,用10%磷酸溶液调节pH值至5.7 ~5.8)为流动相,检测波长为215nm.结果:该方法线性范围0.5 ~ 40μg/mL,低检测限为0.02μg/mL,相对标准偏差为0.2% ~3.9%,回收率在94.8% ~103.9%.结论:该方法简便、快速,稳定可靠.
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食品常用合成色素高效液相色谱检测方法的改进研究
合成色素在食品中的应用非常广泛,不仅能保持食品的色泽,还能促进人们的食欲,但合成色素不具备营养,通常是由煤焦油提炼出的苯胺染料加工完成的,按照我国标准使用合成素色不影响食品安全.高效液相色谱方法是检测食品中合成色素的重要方法,通过检测来控制食品中合成色素的量和种类,保证食品的安全.
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《食品中三氯蔗糖的测定》检测桂花饮料时三氯蔗糖含量偏高的原因分析
本文主要探讨GB 22255-2014《食品安全国家标准食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》直接用于检测桂花饮料中三氯蔗糖含量结果偏高的原因,同时用甲醇-水为流动相实现了桂花和三氯蔗糖两种物质出峰时间的有效分离.
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食品塑料包装的邻苯二甲酸酯检测分析
本文通过对气相色谱质谱法与高效液相色谱质谱法的方法进行比对,分析两种测试方法各自的优点和缺陷,对食品塑料袋包装中邻苯二甲酸酯的确定建立一种快速、便捷的测试方法。样品在经过乙醇浸泡后进行超声提取,使用滤膜进行过滤。随后进行气相色谱质谱法和高效液相质谱法进行检测分析,在气相色谱质谱检测法中的回收率为88.87%~120.17%,RSD 为1.7%~3.1%,经检测检出限DMP、DEP、DOP、DBP以及DEHP为0.05 mg/kg,在液相色谱质谱检测法中的回收率为92.54%~105.14%,RSD为0.5%~2.1%,经检测检出限DMP、DEP、DOP、DBP以及DEHP为0.10 mg/kg。以上两种检测方法对样品的使用量都较少,分离的效果较好。但是前者检测方法具有较强的检出限低,后一种检测方法的RSD低,精密度高。
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应用高效液相色谱法测定丹参中丹参酮IIA的含量
目的:分析高效液相色谱法在中药丹参不同部位中丹参酮IIA含量测定中的应用价值.方法:建立反相高效液相色谱测定模式,选用HypersilODS(C18)色谱柱,以75甲醇/25水为相液流动相比例,分别检测丹参不同部位有效成分—丹参酮IIA的含量,并通过实验验证这一方法的有效性、稳定性等.结果:丹参酮IIA面积和浓度呈线性相关,在1.25-21.45μg/ml浓度范围内线性佳;加样溶液丹参酮IIA回收率平均为99.52%,相对标准偏差值为2.02%;丹参茎、叶未含丹参酮IIA.结论:反相高效液相色谱法,可在短时间内精准获知丹参不同部位丹参酮IIA的含量,为丹参品质鉴定、药用价值和剂量研究工作提供可靠参考资料.
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高效液相色谱法测定蛋黄中苏丹Ⅰ~Ⅳ及对位红
[目的]建立高效液相色谱(HPLC)快速测定蛋黄中苏丹红、对位红的方法.[方法]蛋黄样品经乙腈提取、超声波萃取,提取液经离心、过滤后的样液经高效液相色谱紫外-可见光检测器测定,外标法定量.[结果]该方法在0.2mg/kg~2.0mg/kg范围内添加回收率为97.0%-102%,变异系数小于5.0%,低检出浓度为0.05mg/kg.[结论]方法具有高效、快速、稳定的特点,能满足日常检验工作的需要.
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门冬氨酸钾镁注射液和片剂的质量分析
对市售门冬氨酸钾镁的注射液(匈牙利布达佩斯吉瑞大药厂的潘南金、北京紫竹药业有限公司的朴佳美和辽宁丹东制药厂的天甲美)及片剂(匈牙利布达佩斯吉瑞大药厂的潘南金、上海医药工业研究院亚东药业有限公司的门冬氨酸钾镁片和浙江众益药业有限公司的欣美佳)的质量进行评价.分别采用高效液相色谱法(HPLC)、原子吸收光谱法、EDTA络合滴定法等对门冬氨酸钾镁注射液及片剂进行质量考察.3种注射液和3种片剂的多数项目检查结果没有很明显的质量差别,但对几种不同产品的钾离子、镁离子及门冬氨酸的含量进行分析后,可发现几种产品工艺上的差别对药物质量产生的影响.3种门冬氨酸钾镁注射液和3种门冬氨酸钾镁片剂的质量有一定程度的差别,钾离子、镁离子及门冬氨酸的摩尔浓度的比值较大差异,原因可能是不同产品的原料及生产工艺的不同所致.
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柱切换高效液相色谱法及其在食品检验中的应用
柱切换是指利用多通路切换阎改变进样阈与色谱柱、色谱柱与色谱柱、色谱柱与检测器之间的连接关系的技术.对于样品中多组分待测物的净化和分离分析,柱切换高效液相色谱法是有效的分析方法.样品前处理后进样,待测物可在线进行富集、净化、衍生化等,从而减少有机溶剂的用量、提高回收率、降低检出限和定量限.由此综述柱切换的原理和装置,在食品中农药残留检测、兽药残留检测、食品成分分析和其它成分的应用,以及存在的问题.
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茴拉西坦体内代谢产物对甲氧基苯甲酰-4-氨基丁酸的简单制备及纯度检测
目的:寻求茴拉西坦体内主要代谢产物对甲氧基苯甲酰-4-氨基丁酸的较简制备方法.方法:以对甲基苯甲酰氯与4-氨基丁酸为原料制成粗产品.经制备型高效液相色谱纯化,经质谱、红外光谱鉴定,经薄层色谱(TLC)、高效液相色谱(HPLC)进行纯度检测,采用质量平衡法进行定量.结果:合成产物纯化后经质谱定性为对甲氧基苯甲酰-4-氨基丁酸,纯度98.0%,收率56%.结论:本法与以往合成方法相比合成步骤少,简单易操作,而且产率高,其纯化及鉴定工艺稳定可靠,为后续茴拉西坦的药物代谢动力学研究奠定了基础.
关键词: 对甲氧基苯甲酰-4-氨基丁酸 合成 高效液相 质谱 -
苦参中黄酮类成分的高效液相指纹图谱及5种成分的含量测定
目的:通过高效液相色谱指纹分析的方法,测定苦参中黄酮类的五种主要成分及其含量,以更好地控制各成分的质量,为其在临床疾病中的应用提供重要依据.方法:采用美国进口高效液相色谱仪以及相关的高效液相药品进行鉴定,其中所有药品均符合色谱纯和分析纯标准,为上海国药生产,配制药品用水为超纯水.结果:建立了苦参中黄酮类成分的相关指纹图谱,并且对其进行了评价,探索了合适的检测波长和pH.结论:高效液相指纹图谱可以准确、快速的鉴定苦参中的黄酮类成分,结果可信,尤其是对其含量检测精确,可为苦参在临床应用提供更加可靠的依据,也可以为苦参质量检测提供新的评价指标.
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高效液相色谱法同时测定八珍丸中芍药苷、阿魏酸的含量
目的 建立同时测定八珍丸中芍药苷、 阿魏酸的高效液相色谱法.方法 色谱柱Thermo ODS-2 HYPERSIL C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相乙腈-0.1%磷酸溶液(14:86),流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长芍药苷(0~13 min)230 nm、阿魏酸(13~30 min)320 nm,进样量10μL.结果 芍药苷、阿魏酸进样浓度分别在在12.38~123.80μg/mL、0.7437~7.4370μg/mL范围内峰面积积分值线性关系良好,各成分加样回收率分别为100.33%、97.76%(RSD=1.51%,1.62%,n=6).结论 该方法简单,重现性好,结果准确可靠,可作为八珍丸的质量控制方法.
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中药制剂便通灵胶囊的质量标准研究
目的 制订医院中药制剂便通灵胶囊的质量标准.方法 采用TLC法鉴别处方中的大黄成分,HPLC法测定大黄五种主要成分及总蒽醌的含量.结果 便通灵经过TLC和HPLC检测方法进行鉴别获得了较强的专属性,有效控制了该制剂的药品质量.结论 提高了中药制剂便通灵胶囊的质量标准,可更好的控制其质量.
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高效液相色谱法同时测定妇舒丸中芍药苷、阿魏酸、黄芩苷和丹皮酚的含量
目的 建立测定妇舒丸中的芍药苷、 阿魏酸、 黄芩苷和丹皮酚含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Thermo BDS HYPERSIL C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为芍药苷230 nm、阿魏酸320 nm、黄芩苷280 nm、丹皮酚274 nm,进样量10μL.结果 芍药苷、阿魏酸、 黄芩苷、 丹皮酚进样浓度分别在12.91~129.10μg/mL、0.6773~6.7730μg/mL、12.55~125.50μg/mL、7.063~70.630μg/mL范围内峰面积积分值线性关系良好.各成分加样回收率分别为98.81%,98.50%,99.02%,98.29%(RSD=0.68%,1.36%,1.00%,1.12%,n=6).结论 该方法简单、灵敏,结果准确可靠,可为其提高其质量控制标准提供参考.
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高效液相色谱法同时测定龙胆泻肝片中龙胆苦苷、栀子苷和黄芩苷的含量
目的 建立同时测定龙胆泻肝片中龙胆苦苷、 栀子苷和黄芩苷的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Thermo ODS-2 HYPERSIL C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长为254 nm,进样量10μL.结果 龙胆苦苷、栀子苷和黄芩苷进样浓度分别在14.19~141.90μg/mL、11.46~114.60μg/mL、26.45~264.50μg/mL范围内峰面积积分值线性关系良好,各成分加样回收率分别为99.39%,99.00%,99.33%(RSD=2.03%,1.70%,1.27%,n=6).结论 该方法简单,重现性好,结果准确可靠,可用于龙胆泻肝片的质量控制.
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高效液相法测定阿苯达唑咀嚼片中阿苯达唑的含量
目的:采用高效液相法测定"阿苯达唑咀嚼片"中阿苯达唑的含量.方法:C18柱(4.6×150mm,5um),乙腈-水-冰醋酸(60:38:2)为流动相,检测波长为295nm.结果:平均回收率为99.01%(RSD=0.53%).结论:该方法简便、快速、结果准确,适用于阿苯达唑咀嚼片的质量控制.
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储存温度对异丙酚生物样品含量的影响
目的 考察温度对异丙酚生物样品含量的影响.方法 采用优化的液液萃取法对异丙酚生物样品连行前处理,HPLC-UV测定.结果 室温,4℃,冷冻条件下,异丙酚血浆样品的含量呈不同程度的下降趋势.结论 4℃可作为保存异丙酚血浆样品的适宜温度.
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中药制剂有效成分含量测定中高效液相色谱法的应用分析
中药类型包括中药成方制剂、中成药、单味制剂等,与西药相比,中药制剂不良反应小,用量少,且具有一定持久性和高效性.但中药制剂所含成分较多,制备工艺复杂,在中药制剂质量控制上很难做到面面俱到,造成中药制剂质量良莠不齐.为保证中药制剂质量,该研究采用高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)对中药制剂有效成分含量测定中的应用与发展进行分析研究,并提出观点,以供参考.