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食品常用合成色素高效液相色谱检测方法的改进研究
合成色素在食品中的应用非常广泛,不仅能保持食品的色泽,还能促进人们的食欲,但合成色素不具备营养,通常是由煤焦油提炼出的苯胺染料加工完成的,按照我国标准使用合成素色不影响食品安全.高效液相色谱方法是检测食品中合成色素的重要方法,通过检测来控制食品中合成色素的量和种类,保证食品的安全.
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固相萃取—液相色谱技术测定食品中苏丹红残留分析方法的研究
目的:应用固相萃取-液相色谱技术对食品中残留的苏丹红进行测定.方法:首先采取固相萃取的方法对样品进行前处理,样品得到净化之后,然后利用液相色谱方法对食品中残留的苏丹红进行分析测定.选择C18色谱柱,以甲醇:水=95:5为流动相,流速为1mL/分钟,柱温为40℃,选择478nm作为检测波长,在该条件下可以很好的测定食品中残留的苏丹红.
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气相色谱仪在食品安全检测中的研究进展
古语云:“民以食为天,食以安为先”。随着社会经济的快速发展,食品安全越来越受到人们的关注。食品安全不仅关系到人们的身体健康和生命安全,同时也关系到社会稳定和国家形象。近年来,恶性食品安全事故频繁发生,导致越来越多人关注食品安全问题,食品安全问题成为一个亟需解决的问题。检测食品中各种各样的有害物质,研究和改进食品检测方法成为全球瞩目的重大课题,而气相色谱方法是检测食品中有害物质的简单方便的手段。
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检测食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠前处理萃取方法的优化分析
前言
目前,我国常用的食品添加剂为山梨酸、苯甲酸、糖精钠,其使用的主要目的就是防止食品变质。但是,如果食品中加入过量的苯甲酸、山梨酸、糖精钠,就会破坏食物中的维生素,从而加重人体的负担。本文在液相色谱方法的基础上,进一步优化了色谱的条件,同时对食品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠这三种食品添加剂进行检测,这种方法不仅检测效果佳,而且操作性比较强。 -
离子色谱-串联质谱法测定牛奶中氯酸盐和亚氯酸盐
牛奶在加工包装过程中涉及各种器皿的清洗和消毒,亚氯酸盐和氯酸盐作为对人身体健康有害的物质,很可能趁机潜入并存在于成品牛奶产品中,因此有必要对牛奶中的亚氯酸盐和氯酸盐进行检测。消毒剂副产物(disinfection by-products,DBPs)是指消毒剂与水中天然有机物反应后生成的物质。目前市售饮用水消毒剂主要有液氯、二氧化氯和臭氧。亚氯酸盐是二氧化氯消毒副产物,氯酸盐为二氧化氯原料带入,这两种物质均对人体有害。亚氯酸盐可导致高铁血红蛋白和溶血性贫血,且具有较强的致突变性,国际癌症研究中心(IARC)已将亚氯酸盐列为致癌物,氯酸盐为中等毒性化合物。GB/T 5749-2006《生活饮用水卫生标准》中规定,亚氯酸盐和氯酸盐的限量均为0.7m g/L。本文采用IC-MS/MS方法,建立了同时测定亚氯酸盐和氯酸盐的离子色谱方法。此方法极大地降低了基体干扰,提高了分析方法的信噪比和灵敏度,该方法应用于牛奶样品中亚氯酸盐和氯酸盐的同时测定,并得到了良好的结果。
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分支杆菌分子菌种鉴定方法的研究进展
由于全球范围内肺结核及非结核分支杆菌病的发病呈逐年上升趋势,准确而快速的菌种鉴定技术对结核病的诊断和鉴别诊断及有效化疗都有极其重要的意义.目前国内外采用传统的分支杆菌菌种鉴定方法需依据细菌生长速度、色素产生及多种生化试验等结果综合分析才能获得结果;而BACTEC TB460、TB960培养基系统虽快速(2~6d),但只能初步鉴定结核分支杆菌复合群和非结核分支杆菌,不能将细菌鉴定至种.近年来建立的色谱方法虽能达到部分菌种鉴定的目的,但需特殊仪器,临床尚未普遍开展.目前国内外研究者都致力于使分支杆菌菌种鉴定从细胞表型水平进入分子基因水平.现对分支杆菌分子菌种鉴定方法的研究进展综述如下.
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二种制备工艺的归脾丸阿魏酸溶出度考察
改进丸剂工艺是近年中成药剂改的一个方面,制备工艺的改变将影响药品中有效成分的溶出度.而<药典>对中药口服固体制剂,尚未制定溶出度的要求,在这方面明显滞后于化学药品制剂.本文就二种工艺生产的归脾丸中主要有效成分阿魏酸,采用高效液相色谱方法,测定其溶出度,以科学地评价其生产工艺.
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HPLC测定柴芍双仙胶囊中芍药苷和淫羊藿苷含量
柴芍双仙胶囊是复旦大学天然药物研究中心根据名老中医临床验方研制的中药复方胶囊剂,由柴胡、白芍、淫羊藿、仙茅、当归、牛膝、茯苓7味中药组成,用于预防和治疗妇女更年期综合症及骨质疏松症.本研究以主药白芍中芍药苷和淫羊藿中淫羊藿苷为检测指标成分,参考有关文献[1],建立了分析柴芍双仙胶囊质量的高效液相色谱方法,为控制该药质量及制订质量标准提供依据和方法学基础.
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HPLC测定通降颗粒中柚皮苷的含量
通降颗粒是由苏梗、香附、枳壳、陈皮、黄连、乌贼骨、虎杖、吴茱萸和甘草9味中药经提取加工而成的颗粒剂,临床主要用于治疗胃食道反流病.为保证本品的质量,以臣药枳实中成分柚皮苷为含量测定的指标成分.作者参考有关文献,建立了通降颗粒中柚皮苷含量测定的高效液相色谱方法,本法准确、简便、快速,适用于通降颗粒的质量控制.
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HPLC测定当归中藁本内酯的含量
当归为伞形科植物当归Angelica sinensis(Qliv.)Dials.的根,是中医常用中药之一,有活血化瘀、养血调经、镇静镇痛等功效[1].当归中含有大量的挥发油成分,藁本内酯是挥发油的主要成分之一,在国内外文献中有不少关于气相色谱法测定其含量的报道[2,3],但液相色谱方法报道较少,本实验建立了液相色谱法测定其含量的方法,并对不同产地的当归药材进行了含量测定.结果表明本法快速、灵敏、准确、重
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防风与青海防风生药的鉴别研究
防风为常用中药,始载于<神农本草经>,列为上品,<中国药典>2000年版一部收载的防风为伞形科植物防风Saposhnikovia divaricata (Turcz .) Schischk .的干燥根[1].青海习用药材"青海防风"为伞形科植物NFEC6蒿Carum carvi L.的干燥根[2].由于沿用历史较久,<青海省药品标准>1992年版已将该品按"青海防风"收载.二者性状、组织显微特征相似,使用中常发生混淆.本研究应用紫外吸收光谱、薄层色谱方法,对二者进行了鉴别研究,现概述如下.
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关于尽快建立我国药品标准中"有关杂质"命名规范的建议
随着药物分析手段的进步以及对药物中"有关杂质"的日益重视,在药品标准中一般要收载"有关物质"的检查项,特别是新药质量标准中更是如此.采用的测定方法主要是各种色谱方法,使用多的是HPLC和TLC法.在测定方法中除了采用自身对照法检查有关杂质外,越来越多的采用已知结构的化学杂质对照品,或用于系统适用性试验,或用于外标法测定该杂质的含量.
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对乌鸡白凤丸中丹参酮ⅡA、芍药苷薄层色谱方法的改进建议
<中国药典>2000年版一部乌鸡白凤丸鉴别2、3项操作繁琐,2005年版方法未改.
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喹诺酮类抗生素的快速系统鉴别方法的探讨
喹诺酮类抗生素由于其抗菌谱广,杀菌力强,目前临床应用非常广泛.由于该类抗生素母核结构相似,同类化合物化学反应相同,若用液相色谱方法进行不同的品种鉴别,则又受仪器条件的限制,不适用于现场快检.
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头孢氨苄的薄层鉴别和相关物质检查方法的探讨
《中国药典》1995年版1998年增补本[1]对头孢氨苄原料及制剂的标准作了重大修改,但薄层鉴别和相关物质检查仍然沿用原方法。即硅胶G薄层板制备好后,须经5%正十四烷的正己烷溶液预展开,再经展开剂展开后显色定位。据调查,正十四烷试剂价格昂贵且十分难购,很多基层药品检验部门无法对此项目进行质量控制。卫生部部颁标准[2]中,头孢氨苄缓释片的鉴别采用硅胶H板,不须预展开,经展开剂展开后直接显色定位。但7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸斑点和主斑点Rf值非常接近,不适于相关物质的检查。笔者经过反复试验,找到了一种简便、易行的薄层色谱方法。
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从中药筛选抗SARS病毒的活性物质
几年来我们课题组从事基于中药的抗病毒药物研究,已经建立了包括方剂库、中药植物库及中药成份三维结构数据库组成的中药信息系统,同时在国际上首先发展了利用亲和色谱方法直接从中药分离、筛选活性成分的新方法.目前这些方法正应用于抗SARS药物的研究.
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中国药典枳实中辛弗林薄层色谱的改进
枳实为常用中药材,收于历版中国药典,在工作中,发现药典收载的薄层色谱方法,斑点拖尾严重,不利于检识.经过反复实验,将其薄层系统予以改进,大大改善了薄层效果,现予以报道.
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高压液相(高效液相)色谱方法测定维生素研究现状及进展
维生素是一类在日常饮食中必需的、少量即可满足机体需要的营养物质.尽管维生素分子小、数量甚微,但对机体至关重要,一般分为脂溶性维生素和水溶性维生素.
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RP-HPLC法测定健儿糖浆中6'-羟基-爵床定B
健儿糖浆由萝藦和爵床两味药材组成,具有消疳化积、行气活血、消肿解毒的功效,用于小儿疳积.制剂原标准中只有爵床药材的薄层色谱鉴别,无定量测定项.为了更好地控制本品的质量,笔者参考文献报道[1~4],对制剂以及方中爵床和萝蘑两味药材的化学成分进行了较为系统的分析,结果从制剂原料中分离得到了爵床药材中所含有的一个新的木脂素化合物,即6'-羟基-爵床定B(另文报道).本实验采用高效液相色谱方法测定了制剂中6'-羟基-爵床定B,结果显示,该方法准确、操作简便,可用于该制剂的质量控制.
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青霉素类抗生素反相高效液相保留值预测
液相色谱保留值的预测一直是色谱领域里研究为活跃的领域之一,但目前没有真正的以少系数求算和预测色谱保留值的方法.本研究应用统计热力学理论建立指数库,可以有效地预测青霉素类抗生素的保留值,为药物分析工作者进行色谱方法建立研究提供了参考、指导,避免了工作上的盲目,具有重要的实验价值和理论指导意义.首先,本研究应用多元混合物分离理论[1]采用方法优化的手段寻找出一个高效液相色谱系统,可同时分离9种青霉素类抗生素药物,在此基础上应用卢佩章、戴朝政先生统计热力学理论lnk'=a+cCB[2,3],建立了青霉素类抗生素的a、c指数库,应用此指数库可以有效的预测青霉素类抗生素的色谱保留值.