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关于药典中阿莫西林含量测定问题的商榷
1995年版中国药典(1998年增补本)中阿莫西林含量测定一项,本人认为样品的进样浓度有待更改.根据增补本所提供条件用高效液相色谱法测定阿莫西林含量,要求样品进样浓度为1.2mg/ml,用此浓度测定,吸收值和电平值(LEVEL)达大值后,不是马上下降而是有短暂停留,且吸收值特别大,变大走纸速度会发现其峰顶为一直线,出现"平头峰",而非呈正态分布的锐峰,而此时的衰减设定值已为2408.
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药品细菌内毒素检查法实验体会
鲎是海边栖生的一种大型节肢动物,其多功能血细胞(变形细胞)的溶解物中含有一种可凝性蛋白质,在极微量内毒素(0.0005 vg/ml)存在时可形成凝胶。鲎试验法是利用此原理测定血液或其他样品中的微量内毒素的生物体外检测技术。自从1964年美国学者发现鲎试验法以来,因为其具有快速、简便、经济、灵敏度高、重现性好、一次可同时测几个样品等优点,该法正被日益广泛地应用于检测食品、水源、药品、医疗器械、动物体液等不同样品中的内毒素。在20世纪70年代初期,我国学者对鲎试验法开始了研究。1991年,卫生部部版标准首次收载了细菌内毒素检查法;1993年,《中国药典》(1990年版)第二增补本正式收载该法,《中国药典》(2000年版)增加了细菌内毒素检查法应用指导原则,《中国药典》收载使用该法的品种逐版增加,《中国药典》(2010年版)[1]增至416个品种。
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对《中国药典》2010年版第二增补本中乙酰胺注射液含量测定的修订建议
《中国药典》2010年版二部附录收载的氮测定法[1]的第一法(凯氏定氮法)是药物分析中测定含氮化合物的经典方法,通常将样品置凯氏烧瓶中,加硫酸加热消化(可加硫酸钾和硫酸铜加速消化),待有机氮转化成无机氮硫酸铵后,连接在凯氏定氮仪上,再加过量的浓氢氧化钠溶液,将 NH4+转变成NH3,通过蒸馏把NH3驱入过量的硼酸溶液接收瓶内被吸收后,形成四硼酸铵,然后用硫酸滴定液手工单独滴定。
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美国药典近红外光谱法修订情况和评价
美国药典25版第2增补本将近红外光谱法(Near Infrared Spectrophotometry)列为新的参考性通法,编号《1119》,近红外验证工作组(Near Infrared Validation Working Group)立即建议补充方法验证以提高其实用性.在药典论坛(PF)2002年第6期上刊登了修订的征求意见稿,内容包括:前言、透射和反射、影响定量的因素、仪器、近红外反射参比物、近红外仪的验证、方法验证、模式评价、模式(软件)的传输、术语.
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关于药品效期用词"Expiry”的质疑
阅读了<中国药学杂志>第35卷第3期陈莲珍等"关于药品效期用语‘Expiry'的理解”一文深感新意,该文的中心意思是把"Exp.”(Expiry的简写,下同)译为有效期,而不是失效期.据笔者所知,在药学英语专著和权威性的英汉词典中都把"Exp.”译为失效期,笔者将手头有关的专著和词典对"Exp.”的翻译罗列如下:①<英语药品说明书阅读手册>[1]把Expiry date (Exp.Date),Expiration date,Expiring都译成失效期,只有把Validity(duration)译成有效期.②<药学英语阅读资料译注>[2]把Exp.(Exipired)(可能印刷错误)译成满期,失效(尤指药品失效期).③<医院药剂科主任手册>[3]把Expiry date(截止日期)即表示失去效力的日期,失效期.④<新英汉词典增补本>[4]把Expiry译为满期、终止;断气,死亡.Expire满期(期限等),终止;开始无效,Expiration后一息,断气,死亡,熄灭.⑤<牛津高阶英汉双解词典第四版>[5]把Expiry,Expiration译为终止、届期,期满、满期,the Expiry date终止日期,Expire结束,不再使用,期满,终止,死,去世.⑥<英汉大词典>[6]把Expiry译为满期,届期(期限)终止,the date of ~(或the ~date)到期日(或截止期).Expire满期、届期;(期限)终止;(法律,所有权,专利权等因到期而成为无效).Expiration满期,届期,截止,告终.⑦<现代英汉医学药学卫生学略语词典>[7]把Exp.date,expiration date译为失效期.
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中国药典(1995年版)1997年增补本出版发行
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171批非包衣片脆碎度检查结果分析
片剂脆碎度检查法主要用于检查非包衣片的脆碎情况及其它物理强度,如压碎强度等,是控制非包衣片剂具有适宜的硬度,保证外观完整光洁,防治包装、贮运过程发生磨损或碎片而影响药品质量的重要手段.该法始载于<中国药典>1995年版1998年增补本,<中国药典>2000年版作为正式检测方法之一收载于附录.
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青霉素V钾片含量测定中系统适用性实验的影响因素探讨
青霉素V钾片是一种常见的、用途很广的新型β-内酰胺类广谱抗生素,其含量测定在《中国药典》2000版采用的是紫外分光光度法,2004增补本改为高效液相色谱法,2005年版正式采用高效液相色谱法.
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顶空气相色谱法测定拉克替醇-水合物中残留甲醇
拉克替醇(Lactiol)一水合物即山梨醇半乳糖苷一水合物。用于治疗便秘疾病,与沿用40多年的乳果糖具有同等疗效,但其甜度小,病人易于接受,不具乳果糖那种容易产生恶心、胃肠胀气、腹部不适感的副作用,且稳定性较乳果糖大,所以在20世纪80年代末90年代初已在德国、法国等数个欧洲国家作为缓泻药上市,已收载入《欧洲药典》1999年增补本。该药在生产工艺中使用了甲醇,故需对甲醇量进行控制。经试验,采用以Porapark Q为填料的玻璃柱,在柱温120℃,瓶温80℃,平衡时间40min的条件下进行了测定,得到了满意的结果。
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头孢氨苄的薄层鉴别和相关物质检查方法的探讨
《中国药典》1995年版1998年增补本[1]对头孢氨苄原料及制剂的标准作了重大修改,但薄层鉴别和相关物质检查仍然沿用原方法。即硅胶G薄层板制备好后,须经5%正十四烷的正己烷溶液预展开,再经展开剂展开后显色定位。据调查,正十四烷试剂价格昂贵且十分难购,很多基层药品检验部门无法对此项目进行质量控制。卫生部部颁标准[2]中,头孢氨苄缓释片的鉴别采用硅胶H板,不须预展开,经展开剂展开后直接显色定位。但7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸斑点和主斑点Rf值非常接近,不适于相关物质的检查。笔者经过反复试验,找到了一种简便、易行的薄层色谱方法。
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格列吡嗪胶囊标准中有关物质检查法的改进
格列吡嗪胶囊标准已收载到<中国药典>2000年版增补本中.按照质量标准中有关物质的检查法对格列吡嗪胶囊进行检验,很难达到标准要求[1].为此,我们对现行标准中有关物质检查法进行了改进,并取得了良好的效果,改进后的方法具有专属性强,重现性好,斑点明显,准确率高的特点.
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药品标准与药品批准文号综述
1国家药品标准1.1建国以来,卫生部和SDA颁布的国家药品标准<中华人民共和国药典>(以下简称中国药典)有1953年版、1963年版、1977年版、1985年版、1990年版、1995年版、2000年版和2005年版,1985年版以后的各版<中国药典>都颁布有增补本.
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浅谈执行药品标准时应注意的问题
药品质量标准是药品检验的依据,是保证药品监督管理顺利进行的重要前提。我国的药品标准主要分为两部分,即国家标准和地方标准,国家标准又包括药典和部颁标准。标准看起来很简单,但在执行过程中发现不少容易忽略的问题,在此提出,与同行共同探讨,以减少不必要的失误发生。1 药品标准是动态的,不是固定不变的 《中国药典》每五年更换一次版本,对上版药典的品种和检测方法进行调整和提高,同时在药典执行的五年期间,也不断的对现行版药典进行增补和修订。标准随时可能变动,稍不注意,往往会被忽略。如《中国药典》1995年版的1997年增补本删去甲硝唑注射液250ml∶500mg的规格,生产厂不及时了解标准的变动,继续生产,就可能让此产品流入市场;《中国药典》1995年版的1998年增补本对中药的薄膜衣片增加重量差异检查,提高了薄膜衣片的标准,如没有检验此项内容,该检品就属没进行全检;药典收载的蒸馏水修订为纯化水;注射液规格50~500ml的装量应按低装量检查等。还有的生产厂对国家标准申请修订或增加规格,药典会对此答复下发的文件,各药检所并不齐全,不了解情况时,修订的内容就可能被忽略。如蛇胆川贝液修订了性状、检查和含量限度;小儿消食片修订了鉴别和含量测定,删去规格项;某公司生产的复方丹参片,增加了薄膜衣片;有的厂生产的香砂养胃丸增加了素丸等。
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对<中国药典>增订红外光谱法鉴别西药原料药的一点看法
<中国药典>一九九七年增补本对<中国药典>一九九五年版的内容作了增订、修订(包括删去)和订正,其中对乙酰半胱氨酸等115种西药原料药增订了红外光谱法鉴别.红外光谱是分子的振动-转动光谱,特征性强,用于鉴别组分单一、结构明确的原料药,是一种较为合适的方法.但由于多数制剂中均加有辅料,因此,这些制剂不宜直接采用红外光谱作为鉴别.
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头孢氨苄薄层鉴别法的改进
<中国药典>一九九五年版及增补本对头孢氨苄的鉴别方法之一均采用薄层色谱法.以硅胶G为吸附剂,0.1mol/L枸橼酸-0.2mol/L磷酸氢二钠-丙酮(120:80:3)为展开剂,并要求薄层板预先在5%的正十四烷的正己烷溶液中展开至顶部,晾干后再点样用上述展开剂进行第二次展开.本法将头孢氨苄的薄层鉴别方法稍加改进,即薄层板预先不在正十四烷的正己烷溶液中展开,加大展开剂中丙酮这一非极性溶剂的比例;将硅胶G(含12~14%的煅石膏为粘合剂)改为硅胶H(不含粘合剂),而以1%的羧甲基纤维素钠为粘合剂制板,克服了麻烦费时、成本高等的不足,取得了满意的效果.
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292 欧洲药典(第5版增补本5.4):金鸡纳树皮液体标准提取物(Cinchona liquid extract,standardized)
用金鸡纳树皮制备的液体提取物(0174),含有总生物碱4.0%~5.0%,其中30%~40%为奎宁(分子式C20H24N2O2;分子量324.4).金鸡纳树皮液体标准提取物由乙醇(30%~90%,体积分数,下同)或稀盐酸-乙醇(96%)-甘油-水(1:2:5:20)制备而成.本品为具苦涩味的褐红色液体.鉴别薄层色谱(2.2.27)
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欧洲药典(第5版增补本5.4):泰国安息香酊
此酊剂由泰国安息香胶(2158)制成,含安息香酸(分子式C7H6O2,分子量122.1)至少5%(质量分数).药材与乙醇(75%~96%,体积分数)按1∶5的比例通过适当的流程制备安息香酊.本品为桔黄色液体,有香草醛的特殊气味.鉴别A:在试管中加入受试液体10 mL,加入0.5 mL 50 g/LFeCl3溶液(96%乙醇配制),产生绿色.
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170 欧洲药典(第5版增补本5.3):欧洲赤松油(Pine silvestris oil)
本品为欧洲赤松Pinus silvestris L.新鲜枝叶用水蒸气蒸馏法得到的精油,可加入一种适合的抗氧化剂.为清澈的、无味的淡黄色液体.
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171 欧洲药典(第5版增补本5.3):西番莲花干浸膏(Passion flower dry extract)
从西番莲花中得到的干浸膏(1459)至少含2.0%的黄酮类化合物,以牡荆葡基黄酮(vitexin)计(分子式C21H20O10;分子量432.4)(干浸膏).
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欧洲药典(第5版增补本5.4):穗花牡荆果实(Agnus castus fruit)
本品为马鞭草科植物穗花牡荆Vitex agnus-castus L.成熟、干燥的全果.紫花牡荆素(分子式C19H18O8;分子量374.3)至少0.08%.其肉眼和显微镜下特征见鉴别试验A和B.