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对《中国药典》2015年版甲醇量检查法(第一法)的探讨
目的:对《中国药典》2015年版甲醇量检查法(第一法)进行探讨.方法:用乙醇溶液代替水为溶剂配制甲醇对照品溶液,采用气相色谱法,顶空进样的方式,测定含乙醇制剂中的甲醇量.结果:改进后的方法经方法学验证,回收率为99.3％,重复性试验RSD为2.9％.结论:改进后的方法使对照品溶液和样品溶液基体相匹配,测得值更接近样品中甲醇的真实含量,建议采用改进后的方法测定含乙醇制剂中的甲醇量.
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顶空气相色谱法测定拉克替醇－水合物中残留甲醇
拉克替醇（Lactiol）一水合物即山梨醇半乳糖苷一水合物。用于治疗便秘疾病，与沿用40多年的乳果糖具有同等疗效，但其甜度小，病人易于接受，不具乳果糖那种容易产生恶心、胃肠胀气、腹部不适感的副作用，且稳定性较乳果糖大，所以在20世纪80年代末90年代初已在德国、法国等数个欧洲国家作为缓泻药上市，已收载入《欧洲药典》1999年增补本。该药在生产工艺中使用了甲醇，故需对甲醇量进行控制。经试验，采用以Porapark Q为填料的玻璃柱，在柱温120℃，瓶温80℃，平衡时间40min的条件下进行了测定，得到了满意的结果。
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毛细管顶空气相色谱法测定藿香正气水中甲醇残留量
目的建立以正丙醇为内标物,测定藿香正气水中甲醇残留量的毛细管顶空气相色谱法.方法以美国Agilent公司DB-624弹性石英毛细管柱(30m×0.53mm×3μm)作为分析用色谱柱,柱温为100℃,高纯氟作载气,柱流速2mL·min-1,分流比为2:1;Agilent 7694E顶空进样器.顶空瓶加热温度为80℃.加热30min;检测器为FID,温度为250 ℃;进样口温度为200℃.结果甲醇在52.87～1321.67μg·mL-1浓度范围内与甲醇峰面积和正丙醇峰面积之比呈良好的线性关系(r=0.9999);低检出浓度为2.11μg·mL-1;平均回收率为98.6%.RSD=1.78%(n=9).结论本法快速、简便和准确,适用于藿香正气水中甲醇残留量测定.
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顶空毛细管气相色谱法测定葡萄酒中甲醇残留量
目的:建立以异丙醇为内标物,测定葡萄酒中甲醇残留量的毛细管顶空气相色谱法.方法:以美国Agilent公司DB-624弹性石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×3 μm)作为分析用色谱柱,程序升温,高纯氮作载气,柱流速2.0 ml·min<'-1>,分流比为2.0:1;Agilent 7694E顶空进样器,顶空瓶加热温度为85℃,平衡时间30 min;检测器为FID;温度为250℃.结果:甲醇在8.0 μg·ml<'-1>～1600.0 μg·ml<'-1>浓度范围内与甲醇峰面积和异丙醇峰面积之比呈良好的线性关系(r=1);低检出浓度为1 μg·ml<'-1>;平均回收率为99.6%,RsD=1·9(n:6).结论:该法快速、简便和准确.适用于葡萄酒中甲醇残留量测定.
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云南白药酊甲醇量测定的不确定度评估
目的:探讨气相色谱法测定云南白药酊中甲醇量测量不确定度的评估方法.方法:建立云南白药酊中甲醇量测量不确定度的数学模型,通过对检测过程中不确定度来源的分析,找出对测定结果影响较大的因素.结果:影响的大因素是供试品溶液的进样重复性,采用气相色谱法测定云南白药酊中的甲醇含量的扩展不确定度为0.000 1%,检测结果为0.001 5%±0.000 1%.结论:不确定度评估使云南白药酊甲醇量测定的过程得到控制.
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顶空气相色谱法测定藿香正气水中的甲醇量
目的 建立藿香正气水中甲醇残留量的测定方法.方法 采用HP-INNOWAX毛细管柱,载气为氮气,顶空进样,进样口温度150℃,检测器(FID)温度200℃,程序升温,分流进样.结果 甲醇在0.01～2μl/mL浓度范围内呈现出良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为98.89%,RSD为1.36%,符合残留溶剂测定的技术要求.结论 所建立的方法准确度高、重现性好,能用于藿香正气水中甲醇量的测定.
