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奥扎格雷原料中有机溶剂苯残留检测方法的改进
目的:改进奥扎格雷原料中有机溶剂苯残留溶剂的检测方法,对原质量标准[1]存在苯的检测精度差的问题进行改进并作对比试验研究,建立新的苯有机溶剂残留的检测方法.方法:气相色谱法,色谱柱:HP-5弹性石英毛细管柱(30.0m×0.25mm×0.25μm),顶空进样方式,载气:氮气;检测器:FID检测器.结论:经对比研究确认该分析方法具有精度高、测量结果准确、方法简便和重现性好等特点,保证了临床用药安全性、可靠性和质量可控性,达到国家药检部门规定的人体药用标准.
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水中五氯酚测定方法的研究
目的 建立灵敏、快速的水中五氯酚的测定方法.方法 在色谱柱、色谱条件和定量方法等方面对现行的国家标准检测方法进行改进和优化,并对实际水样进行分析.结果 建立以毛细管柱替代填充柱,以三溴苯酚(TBP)作为内标物的水中五氯酚的气相色谱分析方法.方法线性范围为0.1～10μg/L,r=0.9999;方法检出限为4.5ng/L;样品加标回收率为90.1%～98.4%,相对标准偏差(RSD)小于4.1%.结论 本法灵敏度高、准确度好,适用于环境水样中五氯酚的痕量分析.
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毛细管气相色谱法测定进口食用菜籽油中的芥酸含量
本文采用PC-WAX57BC毛细管色谱柱,对分离测定芥酸的色谱条件进行了探索.以外标法定量,在0.26～2.6μg范围内,芥酸甲酯的色谱峰面积Y与进样量X具有良好的线性关系,其回归方程为Y=12.81+3.89×105X,线性相关系数r=0.999.对6份进口食用菜籽油进行芥酸含量测定,结果在0.4%～3.1%之间.
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毛细管气相色谱法测定角鲨烯保健品的纯度
本文采用BPX-70(25m×0.33mmId×0.2mmdF)毛细管色谱柱;以线速度为25cm/min的N2为载体;分流比为1:40;汽化室温度:220℃;柱室温度:程序升温100℃恒温3min,10℃/min至250℃.取角鲨烯样品50mg溶入2ml石油醚中,取0.2μl注入气相色谱仪分析.用色谱峰面积归一法进行定量计算.
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毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中3种醇类
目的：探讨建立毛细管柱气相色谱法同时测定工作场所空气中正丁醇、异丁醇和异戊醇的检测方法。方法参考GBZ/T160.48-2007工作场所空气有毒物质测定醇类化合物采样、解吸,采用DB-WAX毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器检测,确立了本方法的气相色谱条件,并对方法学中的线性、准确度、精密度、检测限等参数进行了试验。结果3种成分在11 min内完成测定并具有较好的分离效果,在12.5~2024 ug/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9999,方法的解吸效率93.6%~95.1%,相对标准偏差0.52%~0.87%,检出限0.09~0.14 ug/mL,当采样体积为1.5 L时,低检出浓度0.06~0.09 mg/m3。结论 DB-WAX毛细管色谱柱能够同时有效分离三种醇类,且分离度好,方法准确、灵敏、可用于工作场所空气中三种醇类的同时测定。
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毛细管气相色谱法考察超微粉碎过程对细辛挥发油的影响
目的:通过确定细辛超微粉体制备工艺,探讨了粉碎过程对其挥发性成分的影响.方法:以细辛粉末粒径分布D90及D50值为指标,初步筛选出细辛超微粉碎工艺佳时间;采用毛细管气相色谱法测定细辛细粉和不同粒径超微粉中甲基丁香酚及黄樟醚的含量.采用红外光谱法观测超微粉碎前后细辛化学成分的变化.结果:振动磨粉碎可实现细辛药材的细胞破壁;于低温下粉碎未造成细辛中挥发性成分的损失,振动粉碎6min时甲基丁香酚含量高,振动粉碎12min时黄樟醚含量高,细辛经超微粉碎后其成分未发生变化.结论:本研究初步表明超微粉碎工艺适用于细辛粉末的制备.
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毛细管气相色谱法测定红药贴膏中4种活性成分的含量
目的:建立毛细管气相色谱法同时测定红药贴膏中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的含量.方法:采用毛细管气相色谱法.色谱柱为PEG-20M石英毛细管柱(0.25 mm x 0.25 wm x 30 m),氢火焰离子检测器,检测器和气化室的温度均为200 ℃,柱温160℃,氮气为载气,正辛醇为内标物,用挥发油测定器蒸馏制备供试品溶液.结果:在该色谱条件下,樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯分离度和线性关系良好,回收率分别为99.8%,100.3%,99.5%,99.7%.结论:该方法简便、准确、专属性强、重复性好,可用于红药贴膏的质量控制.
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气相色谱法测定抗感至宝合剂中百秋李醇的含量
目的:建立毛细管气相色谱测定抗感至宝合剂中百秋李醇含量的方法,制定并提高抗感至宝合剂质量标准.方法:样品经石油醚(30 ～60)℃萃取处理后进行含量测定.色谱条件:HP-5毛细管柱(0.25 μm×0.25 mm×30 m)；FID检测器,1 177进样口初始温度180℃,保持10 min,以每分钟5℃的速率升温至230℃,保持3 min；进样口温度280℃,检测器温度280 ℃,分流比37∶1,流速1 mL· min-1,进样量1μL.以正十八烷为内标,理论板数按百秋李醇峰计算不低于50 000.结果:百秋李醇进样量在0.012 ～0.072 μg线性关系良好Y=294X+12.8,(r=0.999 6),平均加样回收率为98.45％,RSD 1.09％.结论:该方法稳定、结果可靠、重复性好,可作为抗感至宝合剂质量控制标准之一.
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毛细管气相色谱法测定中药材中19种有机氯类农药残留
目的:建立中药材中19种有机氯农药残留的毛细管气相色谱分析方法.方法:样品用醋酸乙酯超声提取并经串联Carbon-GCB-Florisil固相萃取柱净化,以不分流进样方式,用DB-35弹性石英毛细管柱,程序升温(柱初始80℃,40℃·min-1升至200℃,5℃·min-1升至300℃,保持2 min),进样口温度300℃,并用电子捕获检测器进行检测,检测器温度300℃,外标法计算含量.结果:方法的平均回收率为80.06％～124.0％,RSD 3.5％～ 10.7％.所测定的苦参、延胡索、菊花、钩藤、郁金5种中药材均含有不同程度的农药残留.结论:该方法快速、简便、准确,适用于中药中有机氯类农药残留的检测.
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风痛灵膏的制备工艺考察及其水杨酸甲酯的含量测定
目的:确立风痛灵膏的佳成型工艺并及建立其有效成分水杨酸甲酯的气相色谱测定法,为该制剂的工业化生产与质量控制提供参考.方法:以熔点、光泽、软硬度、细腻度为综合评价指标,采用正交试验确定基质间(石蜡、蜂蜡、白凡士林、羊毛脂)的佳配比.采用气相色谱法测定水杨酸甲酯含量,PEG-20M毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25 μm),程序升温(初始温度100℃,以15℃·min-1升温至190 ℃,保持9 min),分流比50:1,检测器温度300℃,进样口温度250℃.结果:石蜡、蜂蜡、白凡士林、羊毛脂佳配比分别为4％,6％,5％,3％,药液温度65 ～ 75℃.制备的3批样品均符合《中国药典》2010年版软膏剂项下的规定.水杨酸甲酯的线性范围0.66 ～13.25 g·L-1,平均加样回收率98.94％,RSD 0.7％.结论:优选的制备工艺稳定可行,建立的含量测方法简便、快速、准确,可用于风痛灵膏的质量控制.
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顶空毛细管气相色谱法同时测定酒石酸布托啡诺中的多种残留溶剂
目的:建立了酒石酸布托啡诺中残留有机溶剂甲醇、丙酮、乙醚、二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃的分离测定方法.方法:采用顶空毛细管气相色谱法,色谱柱为ZB-1,检测器为FID,水为溶解介质,乙酸乙酯为内标.结果:甲醇、丙酮、乙醚、二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃的线性范围分别为1.811～394.6,1.015～389.4,0.130～407.2,0.447～198.3,1.776～100.6,0.341～201.8μg·mL-1;甲醇、丙酮、乙醚、二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃的平均回收率分别为97.2%,98.8%,102.5%,102.3%,100.3%,96.4%;相对标准偏差均不超过5.0%(n=6).结论:该方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,适用于酒石酸布托啡诺中的有机溶剂残留量的测定.
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毛细管气相色谱法测定藿香正气水中百秋李醇的含量
目的:建立毛细管气相色谱测定藿香正气水中君药广藿香中百秋李醇含量的方法.方法:样品经萃取后用毛细管色谱法测定.色谱条件:HP-5色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);程序升温初始温度170℃,保持3 min,以1 ℃·min-1的速度升至182℃,保持1 min,再以60℃·min-1的速度升至275℃,保持5 min,进样口温度280℃,检测器280℃,氮气流速0.6 mL·min-1.以正十八烷为内标,氢火焰离子化(FID)检测器.结果:百秋李醇在0.041 1～0.411 2 mg·mL-1浓度范围内,峰面积与内标峰面积之比值与浓度呈良好的线性关系(Y=2.94X+0.012 8,r=0.999 2);平均回收率为97.67%,RSD=1.48%(n=6).结论:方法准确、简便、灵敏、快速.
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毛细管气相色谱法测定薄荷煎剂中薄荷脑和(-)-薄荷酮的含量及变化
目的:测定薄荷煎剂中薄荷脑和(-)-薄荷酮等有效成分的煎出量及随时间的变化规律.方法:采用毛细管气相色谱法;毛细管柱(岛津FQP-494-1,25 m×O.2 mm),柱温:60℃保持2 min,5℃·min-1升温至85℃,10℃·min-1升温至150℃,15℃·min-1升温至240℃保持1 min;分流进样,分流比:100:1;进样口温度:250℃;检测器:FID,温度:250℃.结果:薄荷脑和(-)-薄荷酮在(0.0039～0.039)ug和(0.002 5～0.025)uL范围内与色谱峰面积呈线性关系,r分别为0.9993,0.9996.结论:文火煎煮2.5 min左右,煎剂中的薄荷脑和(-)-薄荷酮含量达到高峰,煎煮10 min后含量消失过半.
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毛细管气相色谱法同时测定活络油中7种成分的含量
目的:建立活络油中有效成分a-蒎烯、桉油精、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、桂皮醛、丁香酚的气相色谱测定法.方法:色谱条件为DB-1毛细管色谱柱,柱温90℃,保持1 min后,以6℃·min-1升至180℃后,继续以25℃·min-1升至250℃,保持5min,载气为氮气.进样口温度为220℃,检测器温度为260℃,FID检测器,无分流进样.结果:α-蒎烯的线性范围6.94～41.64μg·mL-1,桉油精的线性范围1.00～6.01μg·mL-1,樟脑的线性范围6.86～41.18μg·mL-1,薄荷脑的线性范围24.09～144.55μgmL-1,水杨酸甲酯的线性范围24.16～144.98μg·mL-1,桂皮醛的线性范围1.03～6.17μg·mL-1,丁香酚的线性范围1.04～6.25μg·mL-1,RSD分别为1.8,1.1,0.9,0.7,1.1,1.7,1.1%.结论:方法简便、准确,可用于活络油的质量控制.
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SFE-CGC法测定脑立清丸中薄荷脑与冰片的含量
目的:建立用超临界流体萃取 (SFE) 技术和毛细管气相色谱法 (CGC) 的联用技术测定脑立清丸中薄荷脑与冰片含量的方法.方法:用系统观察法考察影响 SFE萃取因素及佳萃取条件,并以毛细管气相色谱法进行定量分析.结果:SFE 的佳萃取条件为:压力40 MPa,温度60 ℃,改性剂量0.2 mL,动态萃取体积为6 mL,静态萃取时间9 min.结论:方法快速简便、准确可靠.
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毛细管气相色谱法测定艾迪滴丸中斑蝥素的含量
目的:建立艾迪滴丸中斑蝥素的含量测定方法.方法:采用毛细管气相色谱法测定了艾迪滴丸中斑蝥素的含量.色谱柱为HP-5(0.32 mm×30 m,0.25μm),检测器为FID检测器,载气为氮气,流速5 mL·min~(-1),进样口温度250℃,检测器温度300℃,进样方式为分流进样,分流比为10:1.结果:加样回收率为99.0%,RSD 1.9%,线性范围10.4～100.4 mg·L~(-1),r=0.999 9,重复性RSD 1.6%(n=5),精密度RSD 1.1%(n=5).结论:本方法准确、可靠,可作为艾迪滴丸中斑蝥素的含量测定方法.
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毛细管气相色谱法测定左羟丙哌嗪中有机溶剂残留量
目的 建立毛细管气相色谱法测定左羟丙哌嗪中的溶剂残留量.方法 用Agilent INNOWAX毛细管气相色谱柱,FID检测器,以甲醇为内标进行测定.结果 正己烷、丙酮、乙醇、吡啶的线性范围分别为 0～232 μg/ml(r=0.9996),0～400 μg/ml(r=0.9997),0～400 μg/ml(r=0.9995),0～16 μg/ml(r=0.9993); 正己烷、丙酮、乙醇、吡啶的平均回收率分别为99.90%,100.2%,99.70%,99.31%;RSD分别为1.06%,1.39%,1.28%,1.73%(n=9).结论 本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,适用于左羟丙哌嗪中的有机溶剂残留量的测定.
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毛细管气相色谱法测定伤湿止痛膏中水杨酸甲酯的含量
目的 建立伤湿止痛膏中水杨酸甲酯含量的测定方法.方法 气相色谱法采用弹性石英毛细管柱DB-WAX(30 m×0.32 mm,0.25 μm);FID检测器;载气:氮气;柱温:135℃.结果 水杨酸甲酯与其他色谱峰得到良好的分离.回归方程:Y=3239.52X-4.5153,r=1.0,线性范围:40.92~81.84 μg/ml,回收率为100.79%,RSD为3.34%.结论 本法重复性好,快速、简便,可作为该产品的质量控制方法.
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毛细管气相色谱法测定人体血浆中冰片的血药浓度
目的建立人体血浆中冰片的含量测定方法.方法血浆样品用正已烷-二氯甲烷(9∶1)萃取,采用毛细管气相色谱法,色谱柱为CBP-20-M25-025石英弹性毛细管柱,以萘为内标进行测定.结果冰片血浆浓度在0.05～5.0μg*ml-1范围内线性关系良好,r＝0.999 7,低检测浓度为0.02μg*ml-1,平均萃取回收率为83.09%,平均方法回收率为96.55%,日内RSD<4%,日间RSD<6%.结论本法简便灵敏、准确可靠,可作为人体血浆中冰片的含量测定方法.
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毛细管气相色谱法测定小茴香中反式茴香脑的含量
目的程序升温毛细管气相色谱法测定小茴香中反式茴香脑的含量.方法采用水蒸气蒸馏法从小茴香中提取挥发油.挥发油用二氯甲烷定量溶解稀释后用石英毛细管柱进行气相分析.色谱柱DB-17(15m×0.25mm×0.25μm Temp:40 to 280/300℃),柱温采用程序升温50℃ (5℃/min )/() 60℃(20℃/mim )/() 200℃(2min),载气为H2气,检测器FID,内标物为甲苯,分流进样,分流比30∶1,进样温度250℃,检测温度250℃.结果加样平均回收率为97.56%,RSD为1.17%.结论实验结果表明,本方法简便、快速、准确,可用于控制小茴香药材及挥发油的质量.
