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气相色谱法测定人参皂苷Rg1中的有机溶剂残留量
目的:建立气相色谱法测定人参皂苷Rg1中有机残留量的方法.方法:采用气相色谱法,FID检测器,DB-624(30m×0.32mm,0.25 μm),载气为氮气,柱温为恒温50℃,进样口温度200℃,检测器温度200℃,以水为溶剂配制对照溶液及供试品溶液.结果:在所考察的浓度范围内具有良好的线性,乙醇的检测限为1.0μg·L-1,精密度RSD＜ 1.0％.平均回收率为90％ ～ 105％结论:经方法学验证,该检测方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于人参皂苷Rg1原料药中有机溶剂残留量的检测.
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毛细管气相色谱法测定左羟丙哌嗪中有机溶剂残留量
目的 建立毛细管气相色谱法测定左羟丙哌嗪中的溶剂残留量.方法 用Agilent INNOWAX毛细管气相色谱柱,FID检测器,以甲醇为内标进行测定.结果 正己烷、丙酮、乙醇、吡啶的线性范围分别为 0～232 μg/ml(r=0.9996),0～400 μg/ml(r=0.9997),0～400 μg/ml(r=0.9995),0～16 μg/ml(r=0.9993); 正己烷、丙酮、乙醇、吡啶的平均回收率分别为99.90%,100.2%,99.70%,99.31%;RSD分别为1.06%,1.39%,1.28%,1.73%(n=9).结论 本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,适用于左羟丙哌嗪中的有机溶剂残留量的测定.
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GC法测定盐酸法舒地尔中有机溶剂残留量
目的 建立GC法测定盐酸法舒地尔中有机溶剂残留量.方法 采用GC法,FID检测器;进样口温度160℃;柱温为60℃;检测器温度280℃;尾吹30 ml ·min-1,进样量1μl.结果乙醇浓度在20.736 ～ 1036.8 μg ·ml-1,二氯甲烷浓度在5.04～126 μg ·ml-1,N,N-二甲基甲酰胺浓度在6.48～162 μg ·ml-1的范围内,浓度与峰面积有良好的线性关系,r值在0.9994以上;低检测限分别为2.10、1.21、2.74 ng;平均回收率为乙醇99.23％,二氯甲烷100.23％,N,N-二甲基甲酰胺100.24％,RSD分别为1.46％,2.87％,1.92％(n=9).结论 本方法准确,方便,灵敏,适用于盐酸法舒地尔中有机残留量的检测.
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毛细管气相色谱法测定头孢西丁钠中有机溶剂的残留量
目的 建立毛细管气相色谱法测定头孢西丁钠中的乙醇、丙酮、乙酸乙酯的含量.方法 采用HP-5毛细管柱(30 m×0.53 mm,1.5 μm);柱温恒温;FID检测器;载气N2.结果 各溶剂的线性关系良好(r均在0.99以上),平均回收率为98.6%～101.7%.结论 毛细管气相色谱法测定头孢西丁钠中的残留溶剂,方法 简便,结果 准确.
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毛细管顶空进样法测定硫辛酸中有机溶剂残留量
目的:建立以外标法测定硫辛酸中残留量的顶空气相色谱法.方法:用Agilent HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm);载气为N2,柱流量为1.0 mL·min-1,分流比为2∶1,柱温为50℃;检测器为FID,检测器温度250℃;Agilent 6890N GC仪和7694E顶空进样器,顶空瓶加热温度为85℃,加热40 min;进样口温度为200℃.结果:乙醇、丙酮、正己烷、乙酸乙酯、环己烷、甲苯的线性范围分别为21.2～190.6,22.1～198.9,2.1～19.1,20.5～184.3,2.2～19.4和2.3～20.6 μg·mL-1,相关系数分别为0.994 9,0.998 4,0.993 1,0.999 8,0.992 1和0.999 4;低检出浓度分别为2.1,2.2,0.2,2.0,0.2和0.2 μg·mL-1;平均回收率分别为100.2%(RSD=2.5%),101.3%(RSD=1.4%),102.5%(RSD=1.9%),98.6%(RSD=1.4%),99.7%(RSD=1.8%)和102.8%(RSD=2.1%).结论:本法简便、灵敏、准确,适用于硫辛酸中有机残留量的测定.
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醋氯芬酸中有机溶剂残留量的GC测定
目的:建立了毛细管气相色谱法测定醋氯芬酸中的甲醇、乙酸乙酯、甲苯、DMF等残留溶剂的含量.方法:用CP-624(30 m×0.32 mm,1.8μm)色谱柱,柱温100℃,进样口温度220℃,检测器温度300℃,载气为氮气,进样量1 mL.结果:各溶剂的线性关系良好(r均在0.999以上);平均回收率99.6%～100.5%.结论:本实验建立的色谱方法灵敏、准确,适用于醋氯芬酸中残留有机溶剂的检测.
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顶空气相色谱法测定阿立哌唑中有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺残留量
目的:建立测定阿立哌唑原料药中的有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)残留量的方法.方法:采用顶空气相色谱法,DB-624毛细管柱(30m×0.53mm,3μm),载气为氮气,流速20mL·min-1,柱温90℃;气化室温度160℃;氢火焰离子化检测器(FID)温度170℃.结果:在浓度范围9.32～1.19×103μg·mL-1内,线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.4%.小检测浓度为4.7μg·mL-1.结论:本方法灵敏,精确,可靠,适用于测定阿立哌唑原料药中的有机溶剂DMF残留量.
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毛细管气相色谱法测定氯苄律定中几种有机溶剂残留量
目的:建立氯苄律定中几种有机溶剂残留量的测定方法. 方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为PEG-20M石英毛细管柱(0. 25mm×30m),程序升温技术,用内标对比法分离测定氯苄律定中的残留溶剂.结果:建立的色谱方法对待测溶剂具有良好的分离度,在所考察的浓度范围内线性关系良好,各溶剂回收率在98.4%～105.1%,检测限1～2ng.结论: 本实验建立的色谱方法灵敏、准确,适用于氯苄律定中残留有机溶剂的检测.
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毛细管气相色谱法测定头孢米诺钠中几种有机溶剂残留量
目的:建立头孢米诺钠中几种有机溶剂残留量的测定方法.方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为PEG-20M石英毛细管柱(30 m×0.53 mm,1.2μm),程序升温技术,用内标对比法分离测定头孢米诺钠中的残留溶剂.结果:建立的色谱方法对待测溶剂具有良好的分离度,在所考察的浓度范围内线性关系良好,各溶剂回收率在98.2%～100.4%,检测限1～3 ng.结论:该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于头孢米诺钠中残留有机溶剂的检测.
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顶空气相色谱法测定盐酸雷莫司琼中有机溶剂残留量
目的:应用顶空气相色谱法同时测定雷莫司琼中甲醇、丙酮、乙腈、氯仿、乙醇、醋酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃和1,2-二氯乙烷等9种有机溶剂的残留量.方法:采用顶空毛细管气相色谱法测定,水为溶剂,色谱柱为DB-624毛细管柱(0.53 mm×30 m,3μm);载气为氮气;检测器为FID;程序升温,初始温度为30 ℃,维持10min 后,以10 ℃*min-1升温至80 ℃,再以40 ℃*min-1升温至200 ℃.结果:测得各溶剂的线性良好(相关系数＞0.997 5);平均回收率91.2%～102.3%,检测限为0.08～3.0 mg*L-1.结论:采用顶空毛细管气相色谱法同时对雷莫司琼中9种残留溶剂进行检测,操作简便,重现性好,结果准确可靠.
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盐酸昂丹司琼异丙醇检查方法的改进
盐酸昂丹司琼异丙醇检查[1]可参照有机溶剂残留量测定法[2]进行.针对原标准供试品用量过大及对照溶液取用量过大两处不妥[3],我们采取了改进的方法,实验结果表明:原方法测得的异丙醇含量偏低,改进法准确,有效.
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气相色谱法测定氯苯甘油氨酯中有机溶剂残留量
目的:测定氯苯甘油氨酯原料药中残留有机溶剂甲苯的含量.方法:采用气相色谱法,FID检测器,以二甲基亚砜为溶剂,正庚烷为内标,在GDX一401色谱柱上,应用程序升温,实现了各组分的基线分离.结果:甲苯在8.9～178μg·m1-1浓度范围内,线性关系良好,回归方程为:Y＝0.0119X+0.0019,r＝0.9994.甲苯的低检出限为4.4μg/ml,回收率为103.0%(n＝6).结论:经方法学试验验证,该方法灵敏、准确、可信,适用于原料药中有机溶剂残留量的测定.
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盐酸恩丹西酮试行标准中异丙醇检查的两处不妥
盐酸恩丹西酮异丙醇检查[1]在实际操作中可参照有机溶剂残留量测定法[2]进行,现指出试行标准中的两处不妥.
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顶空进样气相色谱法筛选并测定脉络宁注射液中有机溶剂残留量
目的 筛选脉络宁注射液中残留有机溶剂,并建立方法测定其残留量,为质量评价提供依据.方法 采用顶空进样气相色谱法,以键合聚乙二醉(HP-INNOWAX)毛细管柱和5%二苯基-5%二甲基硅氧烷共聚物(HP-5)毛细管柱相互验证进行筛选,以HP-5进行测定,载气N2,流速4.0 mL·min(-1),恒流方式;柱升温程序:起始柱温50 ℃;保持5 min,以10℃·min(-1)升温至150 ℃;进样口温度150℃;检侧器(FID)温度250 ℃;尾吹(N2)30 mL·min(-1).顶空进样1 mL,分流比1:1.顶空进样瓶平衡温度85 ℃,平衡时间20 min,传输管温度110 ℃,进样环温度105 ℃.结果 79批脉络宁注射液中筛查出4种溶剂,乙酸乙醋在14批样品中未检出,其余65批中为0.000 01%-0.000 7 %,乙醇为0.004%-0.049%,甲醇为0.004%-0.018%,丙酮为0.0003%-0.0027%.4种溶剂在0.00079-4.5 mg·mL(-1)内线性关系良好,γ均为1.0000(n=7);检测限为0.032-0.079 ng " mL(-1),定量限为0.090-0.198 ng·mL(1);日内精密度小于3.0%(n=6),日间精密度小于9.1%(n=3);平均回收率为92.0%-110.9%(RSD为2.2%-5.7%,n=6).结论 所建立的方法准确、快速、灵敏,测定结果较全面地反映了脉络宁注射液中有机溶剂残留童状况,为其质量评价提供了依据.
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毛细管气相色谱法测定氨曲南中4种有机溶剂残留量
目的 建立氨曲南中4种有机溶剂残留量的分离测定方法.方法 采用直接进样毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-FAPP毛细管柱,载气为氮气,FID检测器,二甲亚砜为溶解介质,检测了氨曲南原料药中甲醇、乙醇、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺的残留量.结果 4种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性,r为0.999 5～0.999 8,甲醇、乙醇、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺的检测限分别为0.213,0.112,0.112,1.232μg·L-1,精密度RSD均小于5%,平均回收率为102.25%～106.56%.结论 本实验建立的方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于氨曲南中有机溶剂残留量的检测.
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毛细管气相色谱法测定罗库溴铵中8种有机溶剂残留量
目的 建立毛细管气相色谱法测定罗库溴铵中甲醇、正戊烷、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸异丁酯8种有机溶剂残留量的方法.方法 色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为135℃,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂.结果 甲醇、正戊烷、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸异丁酯的检测浓度的线性范围分别为0.06～3.00(r=0.999 9)、0.1～5.0(r=0.999 9)、0.1～5.0(r=1.000 0)、0.1～5.0(r=1.000 0)、0.008 2～0.410 0(r=0.999 9)、0.012～0.600(r=0.999 9)、0.1～5.0(r=0.999 9)、0.1～5.0 g·L~(-1)(r=0.999 9);平均回收率为96.6%～99.4%(RSD=0.9%～2.5%);低检出限为0.61～1.74 ng;3批样品中8种有机溶剂残留量均符合<中国药典>要求.结论 本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定.
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气相色谱法测定扎来普隆中二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的残留量
目的建立毛细管气相色谱法测定扎来普隆中二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的残留量.方法采用DB-624熔融石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm);载气:氮气;分流比:60:1.二氯甲烷的测定:以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂;氯仿为内标;柱温:40℃,保持15 min,以40℃·min-1的速率升温至180℃,保持10 min;气化室温度:180℃;检测器温度:200℃(FID).N,N-二甲基甲酰胺的测定:以二氯甲烷为溶剂;甲苯为内标;柱温:85℃;气化室温度:200℃;检测器温度:200℃(FID).结果二氯甲烷在15.02～150.2 mg·L-1内线性关系良好,r=0.999 7(n=5),低检出限为4.5 mg·L-1,连续进样精密度RSD为1.8%,回收率为99.48%(RSD=0.9%).N,N-二甲基甲酰胺在22.02～264.2mg·L-1内线性关系良好,r=0.999 7(n=5),低检出限为4.4 mg·L-1,连续进样精密度RSD为1.2%,回收率为99.55%(RSD=2.7%).结论本方法可用于测定扎来普隆中二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的残留量.
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毛细管气相色谱法测定磺苄西林钠中有机溶剂残留量
目的 建立磺苄西林钠中5种有机溶剂残留量的分离测定方法 .方法 采用溶液直接进样毛细管气相色谱法.色谱柱为SUPELCOWAX-10的毛细管柱(30 m×0.53 mm,1.0 μm),载气为氮气,以水为溶剂,测定了磺苄西林钠原料药中丙酮、异丙醇、乙醇、醋酸丁酯及正丁醇的残留量.结果 5种有机溶荆完全分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,其中丙酮的线性范围在6.3～504.0 mg·L-1(r=0.999 85),异丙醇的线性范围在9.76～490.4 mg·L-1(r=0.999 95),乙醇的线性范围在7.26～484.0 mg·L-1(r=0.999 00),醋酸丁酯的线性范围在8.26～471.2 mg·L-1(r=1.0),正丁醇的线性范围在5.24～508.0 mg·L-1(r=0.999 95),各残留溶剂的精密度实验RSD均小于5%,平均回收率在99.1%～101.9%之间.结论 本实验所建立的方法 简便、灵敏、准确,可用于磺苄西林钠中有机溶剂残留量的测定.
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毛细管气相色谱法测定2-[2-甲基-4-[4-[2-[4-(三氟甲基)苯基]嘧啶基]甲硫基]苯氧基]乙酸中有机溶剂残留量
目的 建立2-[2-甲基4-[4-[2-[4-(三氟甲基)苯基]嘧啶基]甲硫基]苯氧基]乙酸原料药中乙腈、1,4-二-氧六环、四氢呋喃、乙酸乙酯、丙酮、乙醇和异丙醇7种有机溶剂残留量的气相色谱测定方法.方法 采用DB-1(30mx0.53 mm,5.00 μm)毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器(FID),以氮气为裁气,选样口温度160℃,检测器温度为250 ℃,柱温为程序升温；分流进样,外标法计算残留溶剂的含量.结果 7种有机溶剂均得到有效分离,在考察的浓度范围内,回收率及线性关系良好,且3批样品中有机溶剂残留量均符合规定.结论 本方法操作简便,精密度好,准确可靠,适用于该原料中7种残留有机溶剂的同时测定.
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顶空毛细管气相色谱法测定注射用氨苄西林钠中的有机溶剂残留量
目的建立顶空毛细管气相色谱法测定注射用氨苄西林钠中的有机溶剂残留量.方法用DM-624毛细管气相色谱柱,顶空进样法,FID检测器,以甲醇为内标进行测定.结果二氯甲烷、丙酮、异丙醇的线性范围分别为2.633～1 316.8μm·mL-1(r=0.999 8),1.569～784.4 μm·mL-1(r=0.999 9),1.562～781.2 μm·mL-1(r=0.999 9);二氯甲烷、丙酮、异丙醇的平均回收率分别为100.8%,98.3%,99.3%;RSD分别为2.0%,2.3%,1.6%(n=5).结论本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于注射用氨苄西林钠中有机溶剂残留量的测定.
