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关于GC测定荆芥及荆芥油中的薄荷酮和胡薄荷酮的探究
目的:对荆芥及荆芥油中的薄荷酮及胡薄荷酮的线性范围及回收率进行测定.方法:选用FID检测器应用GC法对荆芥及荆芥油中薄荷酮及胡薄荷酮的色谱条件、线性关系及相关指标进行测定,试验中石英柱温为140℃,选用氮气作为载气,将气化室及检测器的温度设定为250℃,进样无需分流.结果:薄荷酮和胡薄荷酮的线性范围均为0.2-2.5mg/ml,值分别为0.998、0.9991,经计算二者平均回收率,结果为99.1%、99.7%.结论:本次试验选用方法操作方便、准确率,对荆芥及荆芥油中含有的薄荷酮及胡薄荷酮成分能够同时进行测定.
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GC法测定盐酸法舒地尔中有机溶剂残留量
目的 建立GC法测定盐酸法舒地尔中有机溶剂残留量.方法 采用GC法,FID检测器;进样口温度160℃;柱温为60℃;检测器温度280℃;尾吹30 ml ·min-1,进样量1μl.结果乙醇浓度在20.736 ～ 1036.8 μg ·ml-1,二氯甲烷浓度在5.04～126 μg ·ml-1,N,N-二甲基甲酰胺浓度在6.48～162 μg ·ml-1的范围内,浓度与峰面积有良好的线性关系,r值在0.9994以上;低检测限分别为2.10、1.21、2.74 ng;平均回收率为乙醇99.23％,二氯甲烷100.23％,N,N-二甲基甲酰胺100.24％,RSD分别为1.46％,2.87％,1.92％(n=9).结论 本方法准确,方便,灵敏,适用于盐酸法舒地尔中有机残留量的检测.
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GC法在检测生物样品中短链脂肪酸的应用
本文综述了GC法检测生物样品(主要为粪便、尿液、血液和细胞培养液)中短链脂肪酸的应用现状,探讨了各种样品提取纯化方式的特点,并比较不同GC进样方式的优缺点,梳理GC法在检测生物样品中短链脂肪酸的应用现状,为探索更经济、快速、简便的测定方法提供研究基础.
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珍视明滴眼液中冰片的含量测定
目的:建立珍视明滴眼液中天然冰片的含量的测定方法.方法:以萘为内标,采用内标法测定;选择0V-17填充柱、FID检测器、程序升温气相色谱法测定珍视明滴眼液中天然冰片的含量.结果:冰片在0.109～1.090μg范围内线性关系良好(r=0.9996),方法回收率为99.6%(RSD=1.91%);本品中冰片含量为0.047～0.049%.结论:方法简便,快速,准确,可用于该药品中天然冰片的定量测定.
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清咽丸(大蜜丸)中含量测定方法的改进
目的:改进清咽丸含量测定中供试品溶液的提取方法.方法:采用GC法,以聚乙二醇(PEG-20M)为固定液的弹性石英毛细管柱,柱温120 ℃.提取方法:取供试品置分液漏斗中加水适量振摇使成混悬状,再加乙酸乙酯提取.结果:本提取方法测定冰片的平均回收率为98.08%(n=6),RSD=1.35%.结论:本方法可用于清咽丸(大蜜丸)的含量测定.
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色谱法在中国药典(2005年版)一部、二部中的应用
介绍了薄层色谱法、高效液相色谱法和气相色谱法在中国药典(2005年版)一部、二部中的应用情况,并与中国药典2000年版收载情况进行了比较.
关键词： 中国药典 TLC法:HPLC法 GC法 -
GC法测定进口肉桂中桂皮醛的含量
目的:建立用GC法测定进口肉桂中桂皮醛的含量.方法:以SE-54为固定相,柱长2m,进样口温度200℃,检测器温度220℃,程序升温100～200℃,升温速率10℃*min-1;载气为氮气.结果:桂皮醛进样量在0.10～0.60μg范围内其峰面积与进样量呈良好线性关系.Y=1217.2X-191.7,r=0.9999.回收率为102.2%,RSD为2.43%(n=6).结论:首次将GC法用于进口药材肉桂挥发性成分桂皮醛测定,方法简便,精确,为制订标准提供了科学依据.
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GC法测定藿香正气水中百秋李醇含量
目的 建立藿香正气水中广藿香油指标成分百秋李醉的定量测定方法.方法 采用气相色谱法,弹性石英毛细管HP-5色谱柱;氢火焰离子化检测器.结果 GC方法学考察结果表明,百秋李醇在4.4X10~-5～1.1X10~-3mg范围内线性关系良好(r=0.9996);平均加样回收率为97.82%,RSD为1.4%.结论 该方法准确、灵敏、结果可靠,可作为藿香正气水质量控制方法.
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十六味杜鹃花丸中丁香酚含量的GC测定法
目的 建立内在质量监控指标,提高药品质量标准.方法 采用气相色谱法测定丁香酚的含量.结果 丁香酚在50～500μg范围内呈良好线性关系,回归方程y=1215.3 X-42.233.R=1.000,平均回收率为99.23％,RSD为0.53％.结论 该方法简便、灵敏、准确,为进一步提高该药的质量标准打下了基础.
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膏方外源性有害残留物的监控
目的 对膏方中农药残留和重金属残留进行监测,以期为膏方全面质量控制提供依据.方法 采用GC法测定膏方中六六六(BHC,含α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC)、滴滴涕(DDT,含PP′-DDE、PP′-DDD、OP'-DDT、PP′-DDT)和五氯硝基苯(PCNB)的量；采用原子吸收光谱法测定Pb、Cd、As、Hg、Cu的量.结果 4批次膏方中的农药残留:BHC和DDT总量低于20 ng/g,PCNB的量低于10 ng/g;重金属残留:Pb的量低于0.5 μg/g,Cd的量低于30 ng/g,As和Hg的量低于0.2 μg/g,Cu的量低于2 μg/g.结论 膏方中农药残留量和重金属残留量均符合《中国药典》和欧盟规定的限量标准.
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GC-FID法同时测定祛瘀膏中龙脑、桂皮醛和丁香酚的含量
目的:采用GC法同时测定祛瘀膏中龙脑、桂皮醛和丁香酚等3种有效成分的含量.方法:毛细管色谱柱的型号为ZB-WAX;FID检测器；载气为氮气(25 mL·min-1),氢气和空气流量比为1:10,流速:1.0 mL· min-1,分离比为20:1；进样量:2 μL;程序升温:初始温度保持1 min后以30℃/min升至120℃并保持1min,再以10℃/min升至200.℃保持5 min,后以30℃/min升至230℃保持10分钟.结果:龙脑、桂皮醛和丁香酚均分离良好,进样浓度分别在21.00～163.80 μg·mL-1(r=0.9995),26.0～208.0μ·mL-1(r=0.9996),32.70～261.60μg·mL-1(r=0.9994)范围内具有良好的线性关系.平均回收率分别为98.55％、99.95％、99.15％; RSD分别为0.47％、0.37％、0.43％.结论:本方法专属性强、重现性好,可用于祛瘀膏的质量控制.
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GC法测定额尔敦尼七味汤中异土木香内酯的含量
目的：建立额尔敦尼七味汤中异土木香内酯含量的测定方法。方法：选用气相色谱法。结果：异土木香内酯进样量在20.72ng～414.4ng范围内可靠，回归方程为Y=2154.6X+2199.6，r=0.9999。平均回收率（n=9）为99.25%，RSD为1.51%。结论：本法可用于额尔敦尼七味汤中异土木香内酯的含量测定，为一种结果准确、灵敏、可行的方法。
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全国5个不同地区乳香中乙酸辛酯含量的测定
目的:测定不同地区市售乳香中乙酸辛酯的含量.方法:采用气相色谱法HP-6890气相色语仪;FID检测器;毛细管色谱柱HP INNOWAX(30m×0.53mm×1.0μm);色谱条件:进样口温度:230℃;柱程序升温:130℃(3min)-30℃/min-200℃(4min);检测器温度:250℃;载气流速(N2):6.3mL/min;进样量:1.0μL.结果:线性范围0.5-2.0μg,r=0.9990.结论:5个不同地区乳香挥发油中乙酸辛酯的含量无明显差异.
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GC测定擦癣药水中斑蟊素的含量
擦癣药水是由斑蟊、紫荆皮、花椒、百部、大枫子5味中药组成.具有祛风、解毒、止痒的功效,用于治疗风癣、湿癣、金钱癣、牛皮癣等.斑蟊是擦癣药水的君药,斑蟊素是斑蟊的主要成分,也是毒性成分.为保证药品的安全有效性,完善质量标准,在原有擦癣药水质量标准的基础上,补充了斑蟊素的含量测定项.
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气相色谱法测定利胆溶石软胶囊中薄荷脑的含量
目的:建立利胆溶石软胶囊的含量测定方法.方法:采用GC法检测利胆溶石软胶中薄荷脑的含量,FID检测器,程序升温,内标法计算.结果:利胆溶石软胶囊中薄荷脑与其它成分分离良好,薄荷脑浓度在0.302～4.858mg/ml范围之间呈良好的线性关系;平均加样回收率101.2%,RSD分别为2.3%.结论:本法操作简便,重现性好,可作为利胆溶石软胶囊的质量控制指标.
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GC法测定痛宁凝胶中冰片和薄荷脑的含量
采用GC法同时测定痛宁凝胶中龙脑、异龙脑和薄荷脑的含量.采用5％二苯基-95％二甲基硅烷共聚物为固定相的毛细管色谱柱(30 m ×0.32 mm ×0.2μm),分流比为50:1,柱温为88℃.结果表明痛宁凝胶中的龙脑、异龙脑和薄荷脑的分离度和线性关系良好,线性范围依次为0.1169 ～1.4028 mg/mL、0.107 8 ～ 1.293 6 mg/mL和0.112 7～1.352 4 mg/mL；加样回收率依为98.02％ (RSD=1.76％)、100 00％(RSD=1.78％)和101.77％(RSD=1.33％).所建立的方法适合于痛宁凝胶的质量控制.
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GC法测定喉疾灵片中冰片含量的方法研究
目的 建立GC法测定喉疾灵片中冰片的含量测定方法.方法 采用Rtx-50毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm),载气为氮气,FID检测器,柱温为恒温130℃,内标法测定冰片含量.结果 冰片在0.405 4～2.027 0 g· L-1范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 0,n=5),平均加样回收率为99.21%,RSD为0.81%(n=9).结论 该方法快速、灵敏、结果准确,适用于喉疾灵片中冰片的含量测定.
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GC法测定栀子提取物中的正己烷等残留物
目的 建立测定栀子提取物中大孔吸附树脂残留正己烷、环己烷、正庚烷的方法.方法 使用气相色谱法,采用DB-624毛细管柱,以氮气为载气,FID检测器,测定残留物含量.结果 栀子提取物样品中未检出正己烷、环己烷、正庚烷;在所考察的浓度范围内线性关系良好,回收率在98.4%～103.1%,检测限0.24～0.58 ng.结论 该方法简便、灵敏度高,重复性好,结果准确,可用于栀子提取物的质量控制.
关键词： GC法 栀子提取物 残留物 毛细管柱、正己烷、环己烷、正庚烷 -
薄荷素油的GC指纹图谱
目的:建立薄荷素油的GC指纹图谱.方法:采用弹性石英毛细管柱HP-FFAP(25 m×0.20 mm ×0.33 μm);进样口温度250℃;Fid检测器检测器温度300℃;载气为氮气;流速1.0 ml·min-1;分流比10:1;进样量1 μl;程序升温:初始柱温65℃,以5℃·min-1升至100℃,再以2℃·min-1升至200℃,总时间57 min.结果:薄荷素油的GC指纹图谱由14个共有峰构成,所建立的指纹图谱具有稳定、重复性好的特点.结论:方法准确、简单,适用于薄荷素油的质量控制.
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GC法测定藿香祛暑软胶囊中2组分含量
目的:建立气相色谱法测定藿香祛暑软胶囊中百秋李醇、丁香酚2组分的含量.方法:采用CP-WAX52CB毛细管柱,程序升温:初始温度100℃,以3℃·min-1的速率升温至150℃,再以10℃·min-1的速率升温至230℃；载气为氮气,恒压方式,压力为25 Pai；检测器FID.结果:百秋李醇在0.031～0.154 μg(r =0.996 6)、丁香酚在0.075 ～0.374 μg(r =0.999 7)的范围内进样量与峰面积比呈良好的线性关系,百秋李醇平均回收率为98.31％(RSD=1.12％)、丁香酚平均回收率98.95％(RSD =0.59％).结论:该方法快速、准确、简便.
