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新复方珍珠散及其膏剂的质量控制研究
目的 研究新复方珍珠散和膏中冰片、人工麝香的质量控制方法.方法 采用薄层色谱法,以石油醚-甲苯-乙酸乙酯(9∶3∶2)为展开剂,鉴别异龙脑和龙脑;以石油醚-二氯甲烷(2∶3)为展开剂,鉴别麝香酮.采用Agilent 7890 B气相色谱仪,FDI检测器,色谱柱为Thermo-TG-WaxMSGC (0.25 mm×30 m,0.25 mm);载气为高纯氮气,流速1 mg/ml;进样口温度200℃;检测器温度250℃;分流比为10∶1;进样量1 μl;程序升温.结果 异龙脑、龙脑、麝香酮在0.001～10 mg/ml范围内线性关系良好,方法的回收率在95％～105％范围内.薄层中异龙脑、龙脑、麝香酮得以较好鉴别.结论 该方法简便合理,可用于新复方珍珠散和膏中冰片、人工麝香的质量控制.
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中药冰片在动物体内转化为樟脑的研究
目的:给小鼠等动物灌服冰片后,对冰片在其体内转化为樟脑的情况进行初步的定性研究.方法:将天然冰片、冰片(合成龙脑)和异龙脑配成混悬液后,给小鼠灌服,30min后处死小鼠,取肝脏和血浆,经过(肝脏匀浆、)萃取、离心等处理后,取上清液注入GC-MS进行定性分析;给小鼠、大鼠、家兔灌服天然冰片后,在不同时间点取样,经处理后对樟脑进行分析.结果:GC-MS法可很好的分离和定性龙脑、异龙脑和樟脑等成分;小鼠灌服天然冰片、冰片(合成龙脑)和异龙脑后30min,小鼠体内均检测到樟脑色谱峰;灌服天然冰片后在不同动物体内樟脑的含量基本都随着时间的延长而呈一定规律性的变化.结论:冰片(天然冰片、冰片(合成龙脑))和异龙脑在小鼠、大鼠、家兔体内有转化为樟脑的趋势,动物体内的樟脑含量随时间而呈规律性变化.
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血栓心脉宁片挥发油化学成分的GC-MS分析
目的:分析比较不同批次血栓心脉宁片挥发油化学成分.方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,应用GC-MS分析鉴定了血栓心脉宁片挥发油的化学成分,面积归一化法测定其相对含量.结果:从批号110603药品中分离得到42个色谱峰,鉴定了其中36个化合物,主要成分为龙脑(43.25％)、异龙脑(30.03％)及麝香酮(7.95％).从批号110309药品中分离得到40个色谱峰,鉴定了其中33个化合物,主要成分为龙脑(43.37％)、异龙脑(30.14％)及麝香酮(7.71％).结论:两个批次的血栓心脉宁片挥发油化学成分基本一致,表明该药性质稳定.该方法简便、快速、重复性好,为血栓心脉宁片质量评价提供了一定的科学依据.
关键词： 血栓心脉宁片 气相色谱-质谱联用仪 龙脑 异龙脑 麝香酮 -
GC法同时测定冠心舒通胶囊中丁香酚、龙脑和异龙脑
建立同时测定冠心舒通胶囊中丁香酚、龙脑和异龙脑含量的气相色谱测定方法.方法 采用气相色谱法,聚乙二醇20000为固定相,涂布浓度为10％,载气氮气,氢火焰离子化检测器.结果 丁香酚在2.0256 ～50.6400 μg (r=0.9995,n=6),龙脑在29.90～104.65μg (r=0.9990,n=6),异龙脑在30.2～105.7 μg(r =0.9994,n=6)线性关系良好,平均加样回收率分别为100.95％,RSD 0.72％(n=6),99.72％,RSD 0.38％ (n =6),100.47％,RSD 1.11％(n=6).结论 所建立的方法可同时对丁香酚、龙脑和异龙脑进行含量测定,准确、灵敏、重现性好,可用于冠心舒通胶囊的质量控制.
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气相色谱法同时测定醒脑静注射液中麝香酮、龙脑、樟脑、异龙脑的含量
目的:建立毛细管气相色谱法同时测定醒脑静注射液中麝香酮、龙脑、樟脑、异龙脑的含量.方法:采用气相色谱法,DB-FFAP(0.1 μm ×0.53 mm ×30 m)毛细管色谱柱分离测定,FID检测器.进样口温度230℃.检测器温度240℃.用氮气作为载气,流速2.5 mL·min-1；色谱柱采用梯度升温,开始温度85℃,以5℃· min-1的升温速率升至185℃,以20℃·min -1的升温速率升至215℃,以1℃·min-1的升温速率升至230℃,保持5 min.分流比15∶1,进样量1μL,外标法定量.结果:麝香酮、龙脑、樟脑、异龙脑在同一色谱条件下获得分离,麝香酮、龙脑、樟脑、异龙脑在测定范围内呈良好线性关系,回收率符合要求.结论:方法简便、灵敏、准确,分离度、重复性好.
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基于药效学评价的烧伤愈合水凝胶制备工艺优化及其药效成分的含量测定
目的:利用药效学指标优选烧伤愈合水凝胶的制备工艺,结合药效成分含量测定进行再评价.方法:采用不同工艺方法制备水凝胶,利用大鼠烫伤模型,观察各工艺制剂对创面组织病理结构改善及创面面积愈合情况的影响,测定治疗后大鼠血清肿瘤坏死因子-α,白细胞介素-1β和髓过氧化物酶水平.利用高效液相色谱法和气相色谱法分别测定佳工艺水凝胶与原工艺愈合膏中主要化学成分的含量.结果:治疗21 d后,烧伤愈合膏组、半提取水凝胶组和湿润烧伤膏组大鼠烫伤创面面积分别为(0.28 ±0.15),(0.31±0.36),(0.29±0.17) cm2,愈合情况均良好.但半提取水凝胶组对减轻炎性细胞浸润程度、降低3个炎症因子含量的作用优于原剂型烧伤愈合膏组,与湿润烧伤膏组结果较接近.水凝胶中3种生物碱成分盐酸小檗碱、盐酸巴马汀及盐酸黄连碱含量均值分别为1.609,0.247,0.335 mg· g-,均高于同批次愈合膏中相应成分的含量;水凝胶中α-蒎烯、柠檬烯、异龙脑及龙脑质量分数分别为0.052,0.149,1.438,1.643 rmg·g-1,均高于同批次愈合膏中相应成分的含量.结论:采用佳工艺制备的水凝胶除了刨面愈合面积稍小于原工艺外,其余药效学指标均优于原工艺,且药效成分的含量更高,更适用于烧伤创面的治疗.
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HPLC-RID同时测定咽立爽口含滴丸中樟脑、石竹烯、龙脑、异龙脑含量
目的:建立HPLC-RID同时测定咽立爽口含滴丸中樟脑、石竹烯、龙脑、异龙脑的含量的方法.方法:采用依利特C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.4％磷酸溶液(65:35);流速:1.0mL/min;柱温:40℃;示差检测器.结果:樟脑、石竹烯、龙脑、异龙脑分别在0.102-1.535、0.009-0.162、0.103-1.554、0.107-1.607m g/mL内呈良好的线性关系,回归方程分别为Y=79 284X+4 796.6(r=0.9993)、Y=48 979X-22.275(r=0.9992)、Y=79 415X+2 756.0(r=0.9991)、Y=77 727X+2 635.7(r=0.9990).平均加样回收率(n=6)分别为101.19％(RSD=1.75％)、101.45％(RSD=1.42％)、100.02％(RSD=0.13％)、99.74％(RSD=1.21％).结论:该方法简便、准确、重现性好,为以艾片、艾纳香油为主药的中成药的质量控制提供另一种测定方法.
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HPLC-RID同时测定艾纳香叶中左旋樟脑、左旋龙脑及异龙脑含量
目的:建立HPLC-RID同时测定艾纳香叶中左旋樟脑、左旋龙脑及异龙脑含量的方法.方法:采用甲醇加热提取,酸性氧化铝柱层析处理,测定7种不同干燥方法对艾纳香叶中左旋樟脑、左旋龙脑及异龙脑含量的影响;HPLC色谱条件:依利特C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相:65％-0.4％磷酸甲醇溶液,流速:1.0mL/min,柱温:40℃,示差检测器.结果:左旋樟脑、左旋龙脑及异龙脑分别在0.102-1.535、0.103-1.554、0.107-1.607m g/mL内呈良好的线性关系,回归方程分别为Y=79 284X+4 796.6(r=0.9993)、Y=79 415X+2756.0(r=0.9991)、Y=77 727X+2 635.7(r=0.9990),平均加样回收率(n=6)分别为101.06％(RSD=1.42％)、98.14％(RSD=0.78％)、95.28％(RSD=1.21％);酸性氧化铝柱层析法前处理能有效的去除杂质对测定的干扰;不同干燥方法左旋龙脑含量由高至低为室内阴干＞30℃烘干＞冷冻干燥＞室外晒干＞微波干燥＞50℃烘干＞70℃烘干.结论:采用酸性氧化铝柱层析前处理,HPLC-RID同时测定左旋樟脑、左旋龙脑及异龙脑含量的方法准确、快捷、可靠,为艾纳香等样品质量控制提供另一种测定方法;不同干燥方法中室内阴干样左旋龙脑含量较高.
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不同厂家牛黄解毒片中冰片含量考察
牛黄解毒片是由牛黄、雄黄、冰片等8味药组成的中成药制剂,其中冰片由龙脑、异龙脑组成,具有开窍醒神,清热止痛等作用,其含量的多少直接影响药品的疗效.测定片剂中冰片的含量,对本品内在质量的控制有着积极的意义.作者根据冰片易气化与其他共存成分分离的特点,用醋酸乙酯为萃取液超声处理提取冰片[1,2],以正十五烷为内标物,OV-17毛细管柱气相色谱法同时测定了不同厂家生产的牛黄解毒片中冰片含量.
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GC法测定十四味连黄烧伤软膏中龙脑和异龙脑的含量
目的：建立十四味连黄烧伤软膏中龙脑和异龙脑的含量测定方法。方法采用聚乙二醇(PEG)-毛细血管柱(30 m×320μm×0.25μm),以萘为内标物,流速：0.8 ml/min,柱温：140℃,进样口温度210℃, FID检测器,检测器温度为250℃。结果龙脑和异龙脑分别在19.22~192.2、15.19~151.90μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9994、r=0.9993, n=6)；平均加样回收率分别为98.42%和97.80%(RSD为0.80%、1.21%, n=9)。结论本法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于测定十四味连黄烧伤软膏的质量控制。
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GC法同时测定狗皮膏中樟脑、异龙脑、龙脑的含量
目的:测定狗皮膏中樟脑、异龙脑及龙脑的含量.方法:采用气相色谱法,以交联聚乙二醇为固定相的弹性石英毛细管柱,FID检测器.结果:樟脑线性范围为0.182 1～9.104 0 mg·mL-1,平均回收率102.2%(RSD为3.3%);异龙脑线性范围为0.031 4～1.570 0 mg·mL-1,平均回收率101.7%(RSD为3.2%);龙脑线性范围为0.050 8～2.539 5 mg·mL-1,平均回收率101.1%(RSD为3.4%).结论:本法简便、准确,可用于狗皮膏的质量控制.
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GC-MSn同时测定小鼠血浆中冰片和尼莫地平质量浓度
目的 建立测定小鼠血浆中冰片和尼莫地平的气相色谱-质谱(GC-MSn)定量分析方法.分析两药合用后尼莫地平在小鼠体内的药动学变化.方法 血浆样品经乙酸乙酯提取,采用选择性离子抽提和二级MS/MS质谱分别监测冰片和尼莫地平的血药浓度.结果 本法可同时测定血浆中2种相对分子质量差异较大的药物质量浓度,冰片在0.01～10 mg·L-1,尼莫地平在0.01～0.5 mg·L-1内,峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系.低检测限分别为5.0,2.5 mg·L-1,日内RSD分别为4.6%～6.7%,2.5%～5.2%;日间RSD分别为2.3%～9.9%,5.1%～6.6%(n=5).结论 该方法灵敏,简便,准确,适用于冰片和尼莫地平配伍应用的药动学研究.尼莫地平加冰片合用的动力学研究表明,冰片可以改变尼莫地平在体内的分布过程.
关键词： 气相色谱-离子阱质谱 冰片 异龙脑 尼莫地平 尼群地平 -
冠脉宁片中樟脑的限量检查及冰片的含量测定研究
目的 建立冠脉宁片中冰片的质量控制方法.方法采用气相色谱法分别对龙脑、异龙脑进行含量测定,并对樟脑进行检查.FID检测器;色谱柱为HP-INNOWAX聚乙二醇毛细管柱(30m×0.25 mm,0.25 μm);初始温度120℃,以每分钟20℃升至180℃,保持7 min.结果 龙脑、异龙脑和樟脑分别在3.980 μg·mL-1～1.990 mg · mL-1,4.012 μg· mL-1 ～2.051mg·mL-1,4.170 μg· mL-1 ～0.208 5 mg· mL-1内呈良好的线性关系.平均回收率分别为100.10％ (n=6,RSD=1.6％);98.21％(n=6,RSD=1.8％);101.00％(n=6,RSD=1.2％).结论 所建立的方法简便,准确,快速,可用于冠脉宁片中冰片的质量控制.
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合成冰片和天然冰片的小鼠骨髓嗜多染红细胞微核试验
冰片为临床常用的内服或外用中药,来源有天然与合成之分,含右旋龙脑(d-borneo1)的天然冰片,传统认为是冰片中的正品.合成冰片是经化学方法合成而得,除含有龙脑外,还含有大量异龙脑(龙脑的差向异构体),目前大多中成药均使用合成冰片.近年,在湖南等地发现从樟属植物中可提取纯度95%以上的右旋龙脑,增添了一种新的天然冰片药物资源[1],临床和制药选择时,需对其安全性进行较系统的研究.本实验对该来源冰片和现用合成冰片的毒性进行了较系统的对比研究,对两种冰片进行了小鼠骨髓嗜多染红细胞微核试验.
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GC法测定艾片中l-龙脑、异龙脑和樟脑
目的 建立一种定量测定艾片中l-龙脑、异龙脑和樟脑的方法.方法 采用GC法测定艾片中l-龙脑、异龙脑和樟脑的量.分析柱为CP-WAX毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.5 μm)；升温程序为80℃保持5 min,以10℃/min快速升温至220℃,保持5 min;进样分流比为1∶8;FID检测器温度为250℃；进样口温度为250℃；载气为高纯氮气,体积流量为3.0 mL/min,空气体积流量为400 mL/min,氢气体积流量为47 mL/mim;进样量为1μL.结果 樟脑、异龙脑和l-龙脑分别在0.10～8.08、0.10～7.98、0.10～8.16 mg/mL具有良好线性关系；平均回收率分别为97.52％、98.31％、98.16％,RSD分别为1.45％、1.18％、1.32％.结论 本法操作简便、准确,精密度、分离度良好,分析时间短,为艾片的测定及其质量控制提供了参考.
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跌打活血散稳定性评价
目的 对跌打活血散(红花、当归、冰片等)进行稳定性评价.方法 采用GC法测定该制剂中龙脑、异龙脑、樟脑的含有量,其乙酸乙酯提取液的分析采用HP-5ms毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);FID检测器;分流比5:1;进样口温度220℃;检测器温度280℃.通过高温加速试验评价其稳定性,60℃下放置0、5、10 d后测定3种成分含有量的变化,观察冰片是否转化为樟脑.结果 在7个厂家14批样品中,仅有1批龙脑含有量达到要求(不低于3.81 mg/g),4批樟脑含有量不符合要求(不超过0.035 mg/g).以冰片每日服用量折算,所有样品樟脑含有量均低于相关限度.高温下放置5、10 d后,三者含有量均显著下降(P＜0.01),但樟脑占比无明显变化,即冰片未向樟脑转化.结论 跌打活血散中冰片的含有量较低,应加强控制,并且包装条件有待进一步改进.
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GC-MS法检测冰片的质量
冰片为常用中药,以往多外用,近年来在心脑血管成药中的应用十分普遍.现在临床上已少用梅片等传统品种,多用机制冰片(合成龙脑),对其质量<中国药典>2000版一部规定,本品含龙脑(C10H18O)不得少于55.0%.而我们在研究工作中采用GC-MS检测发现,机制冰片并不稳定,临床上使用样品的质量经常不符合药典要求,应该引起足够的重视.
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GC法同时测定解热消炎胶囊中4种挥发性组分
目的 建立GC法同时定量测定解热消炎胶囊中薄荷脑、异龙脑、龙脑、百秋李醇.方法 采用HP-20M毛细管柱(25 m×0.32 mm,0.3 μm);升温程序为100℃保持2 min,以5℃/min升温至130℃,再以10℃/min升温至220℃,保持5 min;进样口温度为250℃;FID检测器温度为250℃;载气为高纯氮气,体积流量为2.0 mL/min,空气体积流量为400 mL/min,氢气体积流量为40 mL/min.结果 薄荷脑、异龙脑、龙脑、百秋李醇分别在0.081～0.406 mg/mL、0.052～0.262 mg/mL、0.054 ～0.270 mg/mL、0.013 ～0.067 mg/mL范围内具有良好线性关系.平均回收率分别为98.6％、99.5％、100.1％、96.9％,RSD分别为1.6％、0.7％、1.7％、1.3％.结论 本法进一步完善解热消炎胶囊质量控制.
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GC法测定痛宁凝胶中冰片和薄荷脑的含量
采用GC法同时测定痛宁凝胶中龙脑、异龙脑和薄荷脑的含量.采用5％二苯基-95％二甲基硅烷共聚物为固定相的毛细管色谱柱(30 m ×0.32 mm ×0.2μm),分流比为50:1,柱温为88℃.结果表明痛宁凝胶中的龙脑、异龙脑和薄荷脑的分离度和线性关系良好,线性范围依次为0.1169 ～1.4028 mg/mL、0.107 8 ～ 1.293 6 mg/mL和0.112 7～1.352 4 mg/mL；加样回收率依为98.02％ (RSD=1.76％)、100 00％(RSD=1.78％)和101.77％(RSD=1.33％).所建立的方法适合于痛宁凝胶的质量控制.
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气相色谱法测定制痂酊中龙脑、异龙脑的含量
目的：建立制痂酊中龙脑、异龙脑的含量测定方法。方法采用气相色谱法，FID 检测器，色谱柱：HP-INNOWax Polyeth-ylene Glycol 毛细柱（30．0 m ×250μm ×0．25μm），柱温：130℃，进样口温度：210℃，检测器温度：250℃。结果龙脑、异龙脑分别在0．0271～0．2710 g·L －1、0．0235～0．2352 g·L －1范围内呈良好的线性关系，r 值均为0．9998（n ＝6）。平均回收率分别为97．48％，97．46％；RSD 分别为1．46％，1．57％。结论该法准确可靠，可用于制痂酊的质量控制。
