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气相顶空色谱法测定原料样6-APA中的残留溶媒
目的:建立测定原料药6-APA中残留溶媒的气相顶空色谱法.方法:选4-甲基-2-戊酮作内标物,以内标法在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离,效果好.柱温:120℃,进样口温度:200℃,检测器温度:250℃,结果:平均回收率:乙酸丁酯99.3%,结论:该方法克服了人工控温,进样不准的缺点,重现性好,精度高.
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气相色谱法测定耳炎灵滴剂中薄荷醇的含量
耳炎灵滴剂是由黄连提取物、薄荷醇等组成的中药复方滴剂.本文采用了一个新的测定方法以樟脑为内标物,用大口径毛细管色谱柱,以PEG-20M为固定液,测定了滴剂中薄荷醇的含量,并进行了回收率试验.结果表明,该法灵敏,分离效果好,结果稳定可靠.
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不同厂家牛黄解毒片中冰片含量考察
牛黄解毒片是由牛黄、雄黄、冰片等8味药组成的中成药制剂,其中冰片由龙脑、异龙脑组成,具有开窍醒神,清热止痛等作用,其含量的多少直接影响药品的疗效.测定片剂中冰片的含量,对本品内在质量的控制有着积极的意义.作者根据冰片易气化与其他共存成分分离的特点,用醋酸乙酯为萃取液超声处理提取冰片[1,2],以正十五烷为内标物,OV-17毛细管柱气相色谱法同时测定了不同厂家生产的牛黄解毒片中冰片含量.
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运用内标校准法提高表面增强激光解吸电离飞行时间质谱检测中的重复性
表面增强激光解吸电离飞行时间质谱(SELDI-TOF-MS)具有高灵敏度、高通量、高效率等优点,是近年来疾病蛋白组学研究的先进技术 [1],但该技术检测结果 的重复性较差.因此,建立SELDI-TOF-MS检测流程的标准化至关重要 [2].我们将色谱分析常用的内标法 [3-4]引入SELDI-TOF-MS技术,采用合成多肽分子作为内标物,建立内标校准法以校准SELDI-TOF-MS质谱图的横坐标和纵坐标,以提高该方法 检测蛋白质分子和丰度的重复性.现报告如下.
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HPLC体内药物分析:问题与对策
1问题HPLC主要是一门实验科学,色谱分离条件的优化是色谱技术应用中面临的主要问题.如在生物样品分析中,如何避开常见内源性物质、临床联合用药和代谢产物对被测药物的干扰?这是选择一个良好的色谱条件、预处理条件和优化内标物工作中至关重要的问题.
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气相色谱法测定盐酸美金刚缓释胶囊的含量
目的 建立气相色谱法测定盐酸美金刚缓释胶囊含量的分析方法.方法 采用气相色谱法,DB-1石英毛细管柱(30m×0.53mm,1.0μm),进样口温度为210℃;氢火焰离子化(FID)检测器,载气为氮气,检测器温度为300℃,柱初温70℃,以5℃/min升温速率升至170℃;以盐酸金刚烷胺为内标物测定盐酸美金刚缓释胶囊的含量.结果 盐酸美金刚在28.4~568μg/mL范围线性关系良好,相关系数大于r=0.9990 (n=6),精密度试验的RSD为小于0.49%(n=6). 结论 所建立的方法准确、回收率较为理想,能满足盐酸美金刚缓释胶囊的含量测定.
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气相色谱法测定冰硼含片中冰片的含量
冰硼含片是在传统方剂冰硼散的基础上研制的中药新剂型。由冰片、硼砂等4味中药组成。为探索该新制剂的质量标准,我们用气相色谱法对方中冰片的含量进行了测定。1 样品试剂与仪器 冰硼含片:自制。冰片对照品:购自中国药品生物制品检定所。萘、丙酮为分析纯。 GC-9A气相色谱仪、岛津C-R2AX数据处理机、FID(火焰离子)检测器,色谱柱3.2 mm×2.1 m玻璃柱以10%PEG20M为填料,以ChromosorbWAW-DMCS为载体,载气流速N2=5 mL/min、PH2=59 kPa、P空气=49 kPa,检测器温度200℃,进样器温度200℃,柱温130℃。2 方法与结果2.1 标准曲线的绘制:精密称定冰片对照品50mg,用丙酮溶解并转移至25 mL的容量瓶中,用丙酮稀释至刻度摇匀,分取1,1.5,2,2.5,3μL注入气相色谱仪,测定其吸光度,其回归方程A=107 643M+98 192.6,相关系数r=0.999。2.2 校正因子的测定:取内标物萘250 mg,精密称定,加丙酮溶解并稀释至25 mL,摇匀,另取冰片对照品50 mg,精密称定,用丙酮溶解并稀释至25mL,摇匀,精密吸取上述内标物萘液1 mL及冰片对照品液5 mL置10 mL容量瓶中,用丙酮稀释至刻度,摇匀,取1μL注入气相色谱仪,计算校正因子,结果为1.33,RSD=0.30%(n=6)。2.3 样品的含量测定:取样品研细,精密称定1 g,加丙酮4 mL,用涡流混合器混合,离心,取上清液于10 mL的容量瓶中,残渣再分别加入丙酮3,2 mL,按上法重复操作两次,取上清液,并入同一容量瓶中,精密加入内标物溶液1 mL,用丙酮稀释至刻度,摇匀,取1μL注入气相色谱仪,测定,计算即得。其结果见表1。
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HPLC法测定海洋胃药中胡椒碱的含量
海洋胃药由海星、陈皮、黄芪、胡椒等9味中药组成,为国家中药保护品种.中华人民共和国药典2000年版一部胡椒项下也有高效液相色谱法测定胡椒碱的含量,但其采用内标法测定,需加内标物,不适合成方制剂.
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HPLC法测定橄榄苦苷含量时内标物及色谱条件的研究
目的:确定HPLC法测定橄榄苦苷含量时所需的内标物及较优色谱条件.方法:用紫外分光光度计对橄榄苦苷、黄芩苷、没食子酸、绿原酸等标准物质进行全波长扫描确定检测波长,采用正交实验方法设计实验,在不同色谱条件下,测定各标准物质的保留时间、峰宽,计算分离度,根据分离度及保留时间,确定优色谱条件及内标物.结果:正交实验结果,色谱柱不同水平间的F=39.50,流动相不同水平间的F=48.19,均>F0.05(2,2)=l9(P<0.05),差异具有统计学意义,不同标准品间比较差异无统计学意义.结论:在本正交设计中,橄榄苦苷优色谱条件为色谱柱:Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6× 150mm,5 μ m),流动相:水-甲醇-甲酸为6O∶40∶1,内标物为黄芩苷.
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气相色谱法对正骨水中樟脑、薄荷脑含量的测定
正骨水为外用中成药制剂,是由樟脑、薄荷脑、莪术等组成,具有活血祛瘀、舒筋活络、消肿止痛的作用.曾有文献报道采用恒温填充柱测定其主要成分的含量[1].本文介绍用毛细管程序升温法,以水杨酸甲脂为内标物测定正骨水中主要成分的含量.
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顶空气相色谱法测定化妆品中甲醇
化妆品中甲醇的测定,大多采用直接进样(液体样品)或经蒸馏后(粘度较大的样品)气相色谱法测定[1],前者干扰因素多,易污染色谱柱和检测器,仅适用于香水类化妆品,后者操作繁琐,本文探讨了以异丙醇为内标物顶空气相色谱法测定化妆品中甲醇的含量,免除了上述不利因素,结果准确可靠.
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气相色谱内标法测定面粉中过氧化苯甲酰
过氧化苯甲酰为白色结晶,能溶于苯、丙酮、氯仿及乙醚,微溶于水及醇.因其能明显增加面粉的白度,提高面粉的质量等级,部分生产厂家为达到此目的,常常加入过量的过氧化苯甲酰,使面粉中过氧化苯甲酰的含量超过国家标准(0.06 g/kg).目前对面粉中过氧化苯甲酰含量的测定尚未有统一而比较完善的方法.2001年6月11日<卫生部关于印发面粉、油脂中过氧化苯甲酰测定等检验方法的通知>附件1的气相色谱法测定面粉、油脂中过氧化苯甲酰的方法,其操作步骤不但烦琐费事,而且极不好掌握,尤其在加入饱和氯化钠后用乙醚提取时,若充分震摇会使面粉与乙醚成糊状状态,无法分层,若轻轻震摇,会造成提取不完全,准确度和精密度极差.本文采取山梨酸作内标物,用乙醚直接提取,浓缩反应净化在同一浓缩瓶中进行,大大减少了操作的烦琐性,精密度和准确度十分理想.现介绍如下.
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莪术油中莪术醇莪术二酮在大鼠体内的组织分布研究
目的:研究莪术油的在大鼠体内的分布特点.方法:采取大鼠灌胃给药,运用毛细管气相色谱法以α-香附酮为内标物同时测定莪术油中指标性成分莪术醇、莪术二酮在大鼠各个组织中的药物浓度.结果:莪术醇在0.002628~0.2102mg·mL-1范围内呈现良好的线性关系,莪术二酮在0.0004552~0.03642mg·mL-1范围内呈现良好的线性关系,精密度、稳定性及融冻次数考察均符合要求,测定方法的平均绝对回收率莪术醇为75.8~79.8%,莪术二酮为82.9%~86%,内标物α-香附酮的平均绝对回收率为69.4%~74.3%;平均方法回收率醇为59.9%~62.9%,平均方法回收率莪术二酮为64.1%~64.7%,均符合有关要求.通过各组织中莪术醇、莪术二酮含量分析,各组织中均含有两种指标性成分.结论:脾中指标性成分含量较高,心脏中指标性成分含量较低.
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莪术残油中莪术醇莪术二酮在大鼠体内的GC测定
目的:研究莪术残油(提取榄香烯后的残余莪术油)中两种指标性成分在大鼠体内的各组织分布.方法:采取大鼠灌胃给药,运用毛细管气相色谱法采用程序升温条件,以α-香附酮为内标物同时测定莪术残油中指标性成分莪术醇、莪术二酮在大鼠各个组织中的药物浓度.结果:莪术醇在0.002628~0.2102mg·mL-1范围内呈现良好的线性关系,莪术二酮在0.0004552~0.03642mg·mL-1范围内呈现良好的线性关系,精密度、稳定性及融冻次数考察均符合要求,测定方法的平均绝对回收率莪术醇为83.6%~88.7%,莪术二酮为80.6%~85.0%;内标物α-香附酮的平均绝对回收率为82.6%~85.8%;平均方法回收率莪术醇为71.9%~76.1%,莪术二酮为69.7%~72.8%,均符合有关要求.通过各组织中指标性成分含量分析,各组织中均含有两种指标性成分.结论:莪术残油口服给药对于大鼠的组织作用靶点可能是脑、脾和肾.
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格列奇特中残留溶媒甲醇、乙酸乙酯的测定
目的:建立一种气相色谱法测定原料药格列奇特中甲醇和乙酸乙酯有机溶剂残留量的方法.方法:选正丙醇作内标物,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离,效果良好.(采用程序升温)柱温100℃保留3分钟,以25℃/min的速率升160℃保留5分钟.进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流比70:1,载气:高纯氮气,流速:2.0ml/min.结果:平均回收率甲醇105.1%乙酸乙酯101.5%.结论:该方法克服了进样量不准确的缺点,重现性好,精度高.
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氨苄西林钠中丙酮、异丙醇含量测定
目的:建立一种气相色谱法测定原料药氨苄西林钠中丙酮、异丙醇二有机溶剂残留量.方法:选正丙醇作内标物,在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离,效果良好.柱温:85℃;进样口温度:200℃;检测器温度:250℃;结果 平均回收率:丙酮100.1%、异丙醇100.0%;结论 该方法克服了进样量不准确的缺点,重现性好,精度高.
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头孢噻吩钠中残留溶媒乙酸乙酯、丙酮的测定
目的:建立一种测定头孢噻吩钠中丙酮和乙酸乙酯残留量的方法.方法:采用气相色谱法.用正丙醇作内标物;以水为溶剂;6%氰丙基苯-94%二甲基聚硅氧烷毛细管柱;柱温恒温60℃保持10分钟;检测器为FID,温度为250℃;载气为氮气;进样口温度200℃,分流进样;氢气流量:40ml/min;空气流量: 400ml/min.结果:乙酸乙酯和丙酮的平均回收率分别为101.18和99.94(RSD分别为2.04%和1.11%).结论:方法科学,结果准确.
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头孢地嗪钠中2-乙基己酸的残留检测
目的 建立气相色谙法测定原料药头孢地嗪钠中2-乙基己酸有机溶剂的残留量.方法 以3-环己丙酸作为内标物,在聚乙二醇毛细柱上进行组分分离,分离效果良好.检测器温度:300℃;进样口温度:200℃;结果 2-乙基己酸浓度在0.07737~3.0948mg·mL-1范围内,浓度与峰面积比值线性关系良好,回归方程y=0.9594x-0.0008,r=0.9999;高,中,低浓度平均回收率分别为96.87%、97.93%、95.90%;RSD=0.16%(n=9);结论 该方法专属性强,准确可靠,重复性好,灵敏度高,适用于头孢地嗪钠中2-乙基己酸的残留检查.
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内标加入顺序对测定猪尿中盐酸克伦特罗残留量的影响
目的:研究国标方法(GB/T5009.192-2003)中内标物美托洛尔加入顺序的改变对测试结果和回收率的影响.方法:阴性猪尿经高氯酸溶液提取后,在碱性条件下,用乙酸乙酯和异丙醇的混合液进行液相萃取.蒸干萃取液,用磷酸二氢钠缓冲液溶解残渣,利用固相萃取小柱进一步净化样品.样品经双甲基硅烷三氟乙酰胺(BSTFA)衍生后,以美托洛尔为内标物,用气相色谱-质谱联用仪进行定性定量分析.结果:经改良的方法的测试结果与国标方法无显著差异,但回收率有极显著的提高.结论:经改良的方法能够代替国标,而且测试结果更加接近真实值.
关键词: 内标物 顺序 气相色谱-质谱联用仪 猪尿 盐酸克伦特罗 -
气相色谱分析法测定酸奶和奶油中c9,t11-共轭亚油酸的含量
[目的]建立用程序升温气相色谱法测定奶制品中c9,t11-共轭亚油酸含量的方法.[方法]首先建立本实验方法的气相色谱分析条件;采用内标法,将样品提取、甲酯化后,进行气相色谱分析;同时对实验方法的回收率、精密度也进行了分析.[结果]能够将甲酯化亚油酸和c9,t11-共轭亚油酸很好地分离;内标物十七烷酸甲酯与其它脂肪酸甲酯能够完全分离,并不受样品中其它组分的影响;c9,t11-共轭亚油酸的含量分别为:帕玛拉特天然酸奶饮品10.78mg/g,万家宝原味酸奶(搅拌型)5.03mg/g,奶油22.54mg/g脂肪.实验方法的回收率为84.74%,RSD=3.73%;精密度RSD=2.58%.[结论]所建立的实验条件准确可靠,这对于分析奶及奶制品来源的c9,t11-CLA共轭亚油酸含量具有指导意义.