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气相顶空色谱法测定原料样6-APA中的残留溶媒
目的:建立测定原料药6-APA中残留溶媒的气相顶空色谱法.方法:选4-甲基-2-戊酮作内标物,以内标法在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离,效果好.柱温:120℃,进样口温度:200℃,检测器温度:250℃,结果:平均回收率:乙酸丁酯99.3%,结论:该方法克服了人工控温,进样不准的缺点,重现性好,精度高.
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影响氨苄西林质量因素分析
本文以6-APA为原料,采取改变反应中的投料量的方法,达到提高氨苄西林质量的目的,筛选出佳合成工艺,并应用于工业生产中.
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固定化青霉素酰化酶反应器的研制和应用
目的研制一个全新的200 L不锈钢固定化青霉素酰化酶反应器并在中试中应用.方法在罐内壁上安装三个盛酶柱,每根酶柱装入湿纤维状固定化酶1.5 kg,酶活力762 IUg-1 (以湿品为基础计算).以HBO3作缓冲液,底物青霉素G钾的质量浓度为80 g·L-1.每批投料12 kg,每批裂解反应90 min.结果 15批之后,剩余酶活力685 IU*g-1(以湿品为基础计算),6-APA收率平均达89.8%.结论 6-APA生产中使用新的固定化青霉素酰化酶反应器将提高6-APA的收率,减少固定化青霉素酰化酶的损耗.
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PGA-150与PGA-450两种生化酶的比较
本文通过实验对生化酶PGA-150和PGA-450的各种特性进行了全面比较,认为PGA-450是具有更高技术水平和更高经济价值的新型生化酶.
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氧哌嗪青霉素钠的合成
本实验采用毒性小的氯甲酸三氯甲酯代替毒性较强的光气做为氯甲酰化试剂,摸索出以6-APA为起始原料合成氧哌嗪青霉素钠的工艺路线.
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固定化酶裂解Pen-GK生产6-APA的实验设计及其工业化
本文通过研究固定化青霉素酰化酶裂解青霉素工业钾盐(Pen-GK)生产6-APA的反应机理,确定了佳裂解实验流程,并对裂解罐的搅拌装置、pH自控装置、加氨装置、温度自控装置、过滤系统等进行了佳设计.
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HPLC-ELSD方法定量检测6-APA中残留糖
目的 验证6-氨基青霉烷(6-APA)中残留糖的分析方法的适用性.方法 采用HPLC法,蒸发光散射检测器,DIKMAInertsil NH2柱(250mm×4.6 mm,5 μm).结果 果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖4种成分间能够相互完全分离(分离度3.0);上述4种糖的加样回收率分别1104.6%(RSD 5.85%)、100.4%(RSD 3.21%)、90.4%(RSO 5.72%)、103.0%(RSD 2.58%);低定量限(LOQ)别为:235、320、135,310μg/ml.在所考察的浓度范围内具有良好的线性(r0.999),线性范围分别为:0.24~2.12、0.32~2.88、0.14~1.22、0.31~2.79μg.结论 经方法学验证,该方法灵敏度、准确度均能满足6-APA中残留糖的检测要求,可用于6-APA产品残留糖的监测.
关键词: HPLC-ELSD方法 6-APA 残留糖 -
在可回用两水相体系中进行青霉素酰化酶的相转移催化裂解青霉素G为6-APA
在光敏感可回用高聚物PNBC与pH敏感型可回用高聚物PADB形成的两水相体系中进行同定化青霉素酰化酶的相转移催化青霉素G产生6-APA的反应.在这个两水相体系中,通过优化,在1%NaCl存在下,6-APA的分配系数可达5.78.催化动力学显示,达平衡的时间近7 h,反应高得率约85.3%(pH 7.8,20℃).较相近条件下的单水相反应得率提高近20%.在两水相中,底物及产物主要分配在上相,固定化酶分配在下相,底物青霉素G进入下相经酶催化产生的6-APA及苯乙酸义转入上相,从而解除了青霉素酰化酶催化反应的底物及产物抑制作用,达到提高产物得率的效果.此外,采用周定化酶较固定化细胞效率高,占用下相体积小,较游离酶稳定性高,且完全单侧分配在下相.因此,在两水相中进行固定化酶的催化反应具有明显的优越性.形成两水相的高聚物PNBC通过488 nm的激光照射或经滤光的450nm光源照射,pH敏感型成相聚合物PADB可实现循环利用,高聚物的回收率在95%~98%之间.
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固定化青霉素酰化酶反应器研究进展
介绍固定化青霉素酰化酶反应器的研究现状,将这类反应器分为搅拌釜反应器、柱式填充床反应器、中空纤维膜反应器以及电渗析耦合反应器,从工程角度分析了各类反应器的优缺点,并展望其今后的发展趋势.
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青霉烷酸二苯甲酯亚砜合成工艺改进
6-APA经液溴二溴化得到6,6-二溴青霉烷酸;再由35%~40%过氧乙酸氧化及二苯腙酯化得到6,6-二溴青霉烷酸二苯甲酯亚砜;后经锌粉脱二溴得到青霉烷酸二苯甲酯亚砜.
关键词: 6-APA 青霉烷酸二苯甲酯亚砜 合成 三唑巴坦 -
阿莫西林合成工艺改进
目的 阿莫西林合成工艺的改进.方法 以6-APA为起始原料,工艺路线为6-APA胺盐溶液与混合酸酐反应得阿莫西林.结果 目标产物的结构经元素分析、IR、~1H-NMR、~(13)C-NMR谱数据确证,且质量符合国家2005版药典.结论 改进后的工艺新解决了原工艺酸酐反应不完全及水解等问题,操作简单、产品质量稳定、收率高、成本低、更适合工业化生产.
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青霉素酰化酶制备6-APA的研究进展
6-氨基青霉烷酸(6-APA)是重要的抗生素药物中间体之一,目前均采用青霉素酰化酶酶促裂解青霉素获得.本文介绍近年来青霉素酰化酶催化青霉素水解的研究进展,青霉素酰化酶的性质及其催化机理,青霉素酰化酶的固定化方法,青霉素酰化酶反应器的设计,反应介质工程的研究进展.