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水产品中硝基呋喃代谢物残留检测方法优化研究
本文在介绍水产品中硝基呋喃代谢物残留所用材料和方法的基础上,进一步探讨了残留物衍生条件优化、检出限试验及水解衍生化后pH调节值的影响,旨在为我国水产品组织中硝基呋喃代谢物残留检测方法的优化带来一定的思考和启迪.
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苹果汁中多种有机磷农药残留的同时测定分析
随着人们对食品安全关注程度的日益提高,各国对食品中农药残留限量的要求越来越严格,其中日本"肯定列表制度"为严格."肯定列表制度"自实施就对我国输日浓缩苹果汁造成了较大的影响,农药残留问题成为我国浓缩苹果汁出口贸易的技术壁垒.而自2008年"甲胺磷事件"以来,我国出口浓缩果汁中甲胺磷,敌敌畏、甲拌磷、甲基对硫磷,对硫磷等有机磷类农药的残留检测更加严格.
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液相色谱-串联质谱法测定市售生牡蛎中的孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫以及隐色结晶紫
目的 采用液相色谱-串联质谱法测定市售生牡蛎中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫与隐色结晶紫残留.方法 样品溶液加入氘代混合内标,酸性氧化铝固相萃取小柱净化后过WAX小柱分离,用乙腈对WAX小柱进行洗脱后氮气吹干,残余物溶于50％乙腈水溶液后上液相色谱-串联质谱仪测定,梯度流动相为乙腈:5mmol/L乙酸铵溶液.结果 各分子在0.5～ 10μg/kg浓度范围线性关系良好,平均回收率68.54％～89.63％,质谱仪定量限在0.0313 ～0.0621μg/kg.结论 该方法灵敏准确,专属性强,干扰少,重现性佳,对检测贝类水产品中的三苯甲烷类染料残留极具参考价值.
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同位素稀释-固相萃取-超快速液相色谱/串联质谱联用法测定鳝鱼中9种雌激素
目的 建立一种快速、灵敏的鳝鱼中己二烯雌酚、己烯雌酚、雌酮、己烷雌酚、17α-雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇、17α-炔雌醇和戊酸雌二醇等9种雌激素残留的固相萃取超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)检测方法.方法 鳝鱼样品经乙腈提取后,用Waters Oasis(R) HLB小柱进行净化,在Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱(100mm×2.0mm,2.2μ m)上,以含0.04％ (V/V)氨水的甲醇水溶液为流动相进行梯度洗脱分离,采用电喷雾(ESI)负离子多反应监测(MRM)模式进行质谱分析,采用同位素稀释法定量.结果 各待测物在0.5 ～50.0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数＞0.998,在鳝鱼中的回收率为81.0％～110.0％,相对标准偏差(RSDs)在1.92％～8.24％之间,低定量检出限(信噪比大于10)在0.07～0.4μ g/kg范围.同时研究了这9种雌激素的二级质谱特征,阐释了其二级质谱裂解途径.结论 建立的方法简便、快速、干扰少、特异性强,能准确测定包括差向异构体17α-雌二醇和17β-雌二醇在内的9种目标物,适用于鳝鱼中痕量雌激素残留的监测,也可用于其它鱼类中痕量雌激素残留的确证检测.
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医疗器械产品有机溶剂残留检测方法
在医疗器械的生产过程中,会接触到多种有害物质,造成医疗器械污染,影响医疗器械的使用.虽然会对生产后医疗器械进行清洗、消毒,但是如果清洗不完全反而会出现溶剂残留.因此,临床上对医疗器械产品有机溶剂残留进行检测十分重要,对于医疗器械的保护和使用具有重要意义.
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顶空气相色谱法测定大黄中代森锰锌农药残留
目的:建立大黄中代森锰锌农药残留量的顶空气相色谱分析方法(火焰光度检测器).方法:对顶空气相实验条件进行了优化.样品与氯化亚锡酸溶液在80℃烘箱中反应120min,在顶空进样器的样品槽平衡15min,采用DB-624毛细管柱分离样品,GC-FPD测定样品中代森锰锌农药的残留量.结果:代森锰锌在0.02-5mg/kg范围内峰面积和进样量成良好的线性关系(R2=0.9986),回收率在81.2％-110.8％之间,变异系数在5.1％-8.0％之间,低检出浓度为0.005mg/kg.结论:该方法简便、快速、灵敏度高.
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植物生长调节剂研究进展及其在中药种植中使用和检测
植物生长调节剂的研究及其在生产上的应用是农业科学的重大进展之一,已被广泛地应用于农作物生产,为农业增产的重要手段.我国目前使用的中药材大都是通过种植获得,植物生长调节剂也有所使用,中药材不同于一般的农作物,应特别注意其对中药材的有效性和安全性的影响,以保证用药安全、有效和可控.笔者综述了植物生长调节剂的种类、通过实地调研了解到其在中药种植中的使用情况以及其对中药材的质量影响和残留检测技术.
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宿主蛋白残留检测及数据分析中存在的问题
目的 探讨宿主蛋白残留检测及数据分析中存在的问题,为相关部门或生物制品生产企业对宿主蛋白残留检测提供依据.方法 结合实例分析在宿主蛋白残留检测及数据分析中存在的问题.结果与结论 在实际分析中应严格按照试剂盒说明书要求对所得数据进行多参数拟和,才能得到准确反映实验结果的曲线,从而回归出准确的结果.
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哈尔滨市售动物性食品中兽药残留量检测
目的 了解黑龙江省哈尔滨市市售动物性食品中兽药残留现状,为食品安全管理提供相关信息.方法 于2007年5～10月,从哈尔滨市8个主要农贸市场和5个超市采集猪肉、鸡肉和牛肉各13份,采用高效液相色谱法测定土霉素、金霉素、四环素、己烯雌酚和盐酸克伦特罗残留情况.结果 共检测出3种兽药(土霉素、四环素和己烯雌酚)残留,金霉素和盐酸克伦特罗未检出;检出率分别为土霉素5.13%,四环素、己烯雌酚为2.56%;残留量均超出中国相应标准.牛肉的兽药检出率和超标率均为15.38%;鸡肉兽药的检出率和超标率均为7.69%;猪肉兽药的检出率和超标率均为7.69%.结论 在哈尔滨市售的动物性食品中存在土霉素、四环素和己烯雌酚残留,应采取相应措施,降低兽药残留,确保人体健康.
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畜禽肉及动物内脏中雌二醇残留量的测定
由于雌二醇的滥用,对动物性食品中雌二醇的残留检测引起了国内外的高度重视.目前国外文献报道检测雌二醇残留的方法很多[1,2],主要有气相色谱/质谱联机法(GC/MS)、气相色谱法(GC)、放射免疫法(RIA)、薄层色谱法(TLC)、高效液相色谱法(HPLC),另外还有辅照分光光度法(Iradiation Technique)和生物分析法(Bioassay).本文采用七氟丁酸酐(HFBA)衍生,气相色谱法测定,得到了满意的结果.报告如下.
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食品中罂粟壳残留检测方法
罂粟壳属麻醉药品,连续使用易产生身体依赖性,具有成瘾性.罂粟壳的供应使用,国家早有明文规定,一些不法商贩非法在各种食品特别是火锅底料中添加罂粟壳.火锅底料中调味品成分复杂,加之油脂干扰,要检出微量吗啡技术难度较大.近年来,国内对食品中罂粟壳及其水浸物残留量检测相继建立了理化鉴别法、色谱法、极谱法和免疫分析法等.本文就目前国内食品中罂粟壳残留检测应用现状作一综述.
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动物源性食品中四环素类抗生素残留及检测
四环素类(tetracyclines,TCs)是从链霉菌培养液中提取或经半合成制得的抗菌特性和抗菌谱相似的一类碱性广谱抗生素.TCs广泛用于畜禽、水生生物、药物添加剂等产业领域[1],因滥用导致细菌耐药性增加,给人类疾病控制带来难题,严重威胁到食品安全性问题[2].TCs残留检测方法多为薄层色谱法(thin layer chromatography,TLC)、高效液相色谱法(high performance liquid chromatographic,HPLC)[3]、毛细管电泳法(capillary electrophoresis,CE)[4]、化学发光法(chemiluminescence,CL)、液相色谱-质谱联用技术(liquid chrometography-mass spectrometry,LC-MS)和微生物法(microorganism method,M)[5],均对待测样品的前处理要求高且需精密仪器.免疫分析法具有快速、特异性高等特点,有良好的应用前景[6].本研究就TCs作用机制、毒性及残留检测方法等综述如下.
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GC-MS对多西他赛原料药中DMAP和DCC的残留检测
目的 采用GC-MS技术对多西他赛原料药中催化剂4-二甲氨基吡啶(DMAP)和脱水剂二环己基碳二亚胺(DCC)进行残留检测.方法 色谱柱为安捷伦的DB-5msUI(30 m×0.25 mm,0.25μm)超高惰性毛细管气相色谱柱;采用程序升温方式,载气为高纯氦气,流速1.5 ml/min;进样量为1μl.质谱采用EI源,选择离子监测模式:DMAP的定量离子为121,DCC的定量离子为163,内标龙脑的定量离子为95.多西他赛原料药采用甲醇超声提取.结果 DM A P和DCC的线性关系良好(r>0.9992),其定量限分别为50.90和10.21 ng/ml,日内、日间精密度RSD均小于5.0％,回收率大于90％,符合方法学要求.3批样品中均未检测到DM A P和DCC的残留.结论 该方法灵敏度高,专属性好,可用于多西他赛原料药中微量杂质的残留检测.
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番茄表层硫丹残留的近红外快速检测方法
选择经Rubberband 64点基线校正和二阶导数(平滑窗口为17,拟合阶数为2)预处理的近红外漫反射光谱,采用Boosting偏小二乘法(PLS),利用5个子模型建立了番茄表层硫丹残留量预测模型,并对模型的预测性能进行验证.模型的定标系数为0.992,预测残留量范围为5.1～134.1ng,预测均方根误差(RMSEP)和校正均方误差(RMSECV)分别为2.79和2.82,训练集和预测集的回收率范围分别为(100.1±1.4)％和(98.9±2.6)％.结果表明:本法快速、准确,有望成为新的蔬菜表层农药残留监测方法.
关键词： 硫丹 近红外光谱技术 残留检测 Boosting偏最小二乘法 共识策略 -
HPLC-MS/MS测定蜂蜜中氨基糖苷类药物残留
目的 建立测定蜂蜜中大观霉素、潮霉素B、链霉素、双氢链霉素和阿米卡星等5种氨基糖苷类药物残留量的液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS).方法 蜂蜜样品中的氨基糖苷类药物经磷酸盐缓冲液提取后,经过弱阳离子固相萃取柱富集净化后,采用液相色谱-三重四极杆串联质谱检测,使用电喷雾离子化源(ESI),在正离子条件下以多反应监测(MRM)方式进行扫描.采用异帕米星为内标进行定量分析.结果 线性范围为10～1 000 μg·kg-1,各被测物的低定量浓度为0.6～5.2 μg·kg-1；以加标样品计算,在各浓度水平下,各被测物的方法回收率为92.4％～103.2％；提取回收率为62.5％ ～81.6％.结论 本方法准确、高效,适用于蜂蜜中氨基糖苷类药物残留量的检测.
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中国药典2015年版中药中有害物残留检测的质量控制新动向
目的 介绍中国药典2015年版在痕量残留分析过程中的质量控制要求.方法 分别从干扰与污染、样品制备、准确度、分析校准、结果确证等方面探讨中国药典2015年版中的质量控制要求.结果 中国药典2015年版提出了较为系统的质量控制要求.结论 中国药典2015年版质量控制要求可有效地保证检测结果的准确性.
关键词： 中国药典2015年版 痕量分析 残留检测 质量控制 -
头孢地嗪钠中2-乙基己酸的残留检测
目的 建立气相色谙法测定原料药头孢地嗪钠中2-乙基己酸有机溶剂的残留量.方法 以3-环己丙酸作为内标物,在聚乙二醇毛细柱上进行组分分离,分离效果良好.检测器温度:300℃;进样口温度:200℃;结果 2-乙基己酸浓度在0.07737～3.0948mg·mL-1范围内,浓度与峰面积比值线性关系良好,回归方程y=0.9594x-0.0008,r=0.9999;高,中,低浓度平均回收率分别为96.87％、97.93％、95.90％;RSD=0.16％(n=9);结论 该方法专属性强,准确可靠,重复性好,灵敏度高,适用于头孢地嗪钠中2-乙基己酸的残留检查.
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海东市乐都区某镇大棚蔬菜四类禁(限)用农药残留情况
目的 研究青海省乐都区蔬菜中四大类农药(有机磷类、有机氯类、氨基甲酸酯类、菊酯类)中禁(限)用农药的残留情况,了解乐都区蔬菜的安全性.方法 采用梅花形布点方式抽取35份大棚蔬菜样品,利用气相色谱-质谱法进行农药的残留量检测.结果 大棚蔬菜中有11种禁(限)用农药被检出,三氯杀螨醇检出率高,为57.14％,甲拌磷超标率高,为20.00％.结论 大棚蔬菜存在违规使用禁(限)用农药的现象,应加强蔬菜基地农药管理和日常监测,确保蔬菜食用安全.
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海东市乐都区某镇大棚蔬菜禁/限用农药残留检测分析
目的 研究海东市乐都区蔬菜中禁(限)用农药的残留情况,了解乐都区蔬菜的安全性.方法 采用梅花形布点方式抽取35份大棚蔬菜样品,利用气相色谱-质谱法进行农药的残留量检测.结果 大棚蔬菜中有11种禁(限)用农药被检出,不同蔬菜均存在联合用药的情况,叶菜类蔬菜中农药残留和联合用药情况较严重.结论 大棚蔬菜存在违规使用禁(限)用农药的现象,应加强蔬菜基地农药管理和日常监测,加强对禁限用农药危害等的宣传和培训,指导种植者合理的施药,减少农药污染,保证蔬菜的安全性.
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紫外分光光度衍生化法测鲜牛乳中链霉素残留
目的:建立紫外分光光度衍生化法测鲜牛乳中链霉素残留量的佳实验条件.方法:将试样与衍生化试剂邻苯二甲醛(OPA)进行胺缩醛反应,即化学衍生处理(CFD法),生成具有特定波长的紫外吸收的衍生产物,测定其吸光度,求出样品中链霉素残留量,并与高效液相色谱法(HPLC)比较.结果:链霉素在0.05～10.0μg/ml的浓度范围内具有良好线性关系(r=0.9983),3种添加浓度0.25、1.50、5.0μg/ml的平均回收率为86.6%(n=5),RSD为2.6%;样品含量测定结果与高效液相色谱法比较,无显著性差异(P>0.05).结论:UV-CFD法操作简便、快速,准确度与精密度较高,设备要求低,易推广,可用于鲜牛乳中链霉素残留的检测.
