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酒和饮料中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的确证分析
目的 建立酒和饮料中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的超快速液相色谱/电喷雾电离串联质谱(UFLC/ESI-MS/MS)定性鉴别方法.方法 酒和饮料样品经提取后采用超快速液相色谱分离,利用优化的电喷雾电离串联质谱(ESI-MS/MS)进行裂解,采用保留时间结合三离子定性原则进行确证.结果 在适宜的质谱条件下,电喷雾电离可获得稳定可靠的二级质谱碎片离子,母离子和子离子的关系清晰,苯甲酸的定性离子对为m/z 121→77和m/z 121→59,山梨酸为m/z 111→67和m/z 111→41,脱氢乙酸为m/z 167→83和m/z 167→123.苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的定量限分别为0.02、0.05和0.02 mg/L.结论 该法快速、准确、灵敏,适用于酒和饮料中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的确证检测.
关键词： 苯甲酸 山梨酸 脱氢乙酸 超快速液相色谱-串联质谱法 定性分析 -
固相萃取超快速液相色谱-串联质谱同时测定熟肉制品中常用人工合成色素
目的 建立一种同时测定熟肉制品中7种常用人工合成色素的固相萃取超快速液相色谱-串联质谱UFLC-MS/MS分析方法.方法 熟肉制品用混合提取液提取后,用WAX固相萃取小柱净化,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,采用梯度洗脱方式在Shim-pack XR-ODS Ⅱ色谱柱(75 mm×2.0mm i.d.,2.2μm)上进行分离,以电喷雾负离子模式进行质谱分析.结果 7种人工合成色素在检测范围内均具有良好的线性关系(r ＞0.999),方法的定量限0.7～5.0 μg/kg,熟肉制品的回收率88.2％ ～ 106.5％,RSDs 1.2％ ～5.0％.结论 UFLC-MS/MS法灵敏度高、重现性好、分析速度快,可用于熟肉制品中人工合成色素的确证检测.
关键词： 超快速液相色谱-串联质谱法 固相萃取 熟肉制品 人工合成色素 -
QuEChERS净化-超快速液相色谱-串联质谱法同时检测茶叶中常见杀虫剂残留
目的 建立一种基于QuEChERS法净化-超快速液相色谱-串联质谱快速测定茶叶中吡虫啉、啶虫脒、氯虫苯甲酰胺和茚虫威残留的方法.方法 茶叶样品经乙腈-水溶液(4∶1,V/V)涡旋和超声提取,然后分别加入1 g NaCl和4 g无水MgSO4,涡旋,8500r/min离心5 min,取上清液经无水MgSO4和PSA粉末净化,以乙腈和0.1％ (V/V)甲酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相,以梯度洗脱方式采用WatersACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×100 mm,1.7 μm)进行色谱分离,在多反应监测(MRM)正离子模式下检测,内标法定量.结果 吡虫啉、啶虫脒、氯虫苯甲酰胺和茚虫威在0.2～50.0 μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数r＞0.9998,方法的检出限为0.1 ～0.3 μg/kg.在1.0、40.0和80.0 μg/kg三个加标水平下,方法回收率为88.4％ ～98.8％ (n =6),相对标准偏差(RSD)均小于10％.结论 该方法具有简便、快速、灵敏和准确的特点,适用于茶叶样品中杀虫剂残留的定性定量分析.
关键词： QuEChERS法 超快速液相色谱-串联质谱法 杀虫剂 茶叶 痕量分析 -
葡萄酒中6种甜味剂的dSPE-UFLC-MS/MS快速确证检测
目的 建立一种简便、快速的葡萄酒中安赛蜜、糖精、甜蜜素、阿斯巴甜、甜菊糖苷和纽甜的分散固相萃取-液相色谱/串联质谱(dSPE-UFLC-MS/MS)定性定量分析方法.方法 样品以新型磁性纳米材料为吸附剂进行分散固相萃取,利用UFLC-ESI-MS/MS进行分离和串联质谱测定,采用保留时间结合三离子定性原则进行确证.结果 磁性纳米材料是一种高效的分散固相萃取吸附剂,可有效去除葡萄酒中的干扰基质;电喷雾电离可获得稳定可靠的二级质谱裂解碎片离子,安赛蜜、糖精、甜蜜素、阿斯巴甜、甜菊糖苷和纽甜的定量离子对分别为m/z 162→82、m/z 182→42、m/z 178→80、m/z 293→200、m/z 803→641、m/z 377→200,6种甜味剂的精密度范围为1.1％ ～4.0％,回收率范围为83.4％ ～ 104.0％,定量检出限范围为0.1～5.0 μg/L.结论 建立的方法快速、灵敏、准确,适用于葡萄酒中安赛蜜、糖精、甜蜜素、阿斯巴甜、甜菊糖苷和纽甜的含量确证分析.
关键词： 甜味剂 超快速液相色谱-串联质谱法 分散固相萃取 葡萄酒 磁性纳米材料 -
同位素稀释-固相萃取-超快速液相色谱/串联质谱联用法测定鳝鱼中9种雌激素
目的 建立一种快速、灵敏的鳝鱼中己二烯雌酚、己烯雌酚、雌酮、己烷雌酚、17α-雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇、17α-炔雌醇和戊酸雌二醇等9种雌激素残留的固相萃取超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)检测方法.方法 鳝鱼样品经乙腈提取后,用Waters Oasis(R) HLB小柱进行净化,在Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱(100mm×2.0mm,2.2μ m)上,以含0.04％ (V/V)氨水的甲醇水溶液为流动相进行梯度洗脱分离,采用电喷雾(ESI)负离子多反应监测(MRM)模式进行质谱分析,采用同位素稀释法定量.结果 各待测物在0.5 ～50.0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数＞0.998,在鳝鱼中的回收率为81.0％～110.0％,相对标准偏差(RSDs)在1.92％～8.24％之间,低定量检出限(信噪比大于10)在0.07～0.4μ g/kg范围.同时研究了这9种雌激素的二级质谱特征,阐释了其二级质谱裂解途径.结论 建立的方法简便、快速、干扰少、特异性强,能准确测定包括差向异构体17α-雌二醇和17β-雌二醇在内的9种目标物,适用于鳝鱼中痕量雌激素残留的监测,也可用于其它鱼类中痕量雌激素残留的确证检测.
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分散固相萃取-同位素稀释-UFLC-MS/MS法测定全血中氯霉素的含量
目的 建立一种快速、灵敏、可靠的测定全血中氯霉素含量的分散固相萃取-同位素稀释-超快速液相色谱-串联质谱的分析方法.方法 全血样品经乙腈沉淀蛋白后,利用自制的氨基功能化Fe3O4磁性高分子复合微粒(EDA-MPs)吸附剂进行净化,采用Eclipse Plus C18柱(100 mm× 2.1 mm,2.2μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式下,以氯霉素-D5为内标,采用同位素稀释法定量检测.结果 氯霉素在质量浓度0.05～10.0 μg·L-1时具有良好的线性关系(r =0.999 5),定量检出限(RSN＞ 10)为0.05μg·L-1,方法的提取回收率98.8％ ～ 101.5％,低、中、高3种加标浓度质控样品的日内RSDs＜ 6.0％,日间RSDs＜8.0％.结论 建立的方法准确性好、操作简便、灵敏度高,符合生物样品分析要求.
关键词： 分散固相萃取 超快速液相色谱-串联质谱法 同位素稀释 氯霉素 全血 -
超快速液相色谱-串联质谱法测定血浆中8种蛋白同化激素含量
目的 建立一种灵敏、可靠的同位素稀释-固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法(UFLC-MS/MS)同时测定人血浆中氟甲睾酮、群勃龙、勃地酮、诺龙、美雄酮、睾酮、甲睾酮和雄烯二酮等8种蛋白同化激素的方法.方法 血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,用Waters Oasis⑧ HLB固相萃取小柱进行净化,采用Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱(75 mm×2.0mm,2.2 μm),以乙腈(含0.1％甲酸)和水(含0.1％甲酸)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式下检测,以甲睾酮-D3为内标,采用同位素稀释法定量.结果 8种待测目标化合物在各自的浓度范围内有均具有良好的线性(r＞0.999),定量检出限(RS,N＞ 10)为0.5～1.0 μg·L-1,方法的相对回收率为95.0％ ～ 105.0％,低、中、高3个加标浓度样品的日内RSD均＜6.0％,日间RSD均＜10.0％.结论 本方法专属性强、灵敏度高,操作简便,符合生物样品分析要求.
关键词： 蛋白同化激素 超快速液相色谱-串联质谱法 血浆 -
基于PRiME-通过型固相萃取净化模式快速检测豆芽中4种植物生长调节剂
目的 建立豆芽中2,4-二氯苯氧乙酸、4-氯苯氧乙酸、噻苯隆和6-苄氨基腺嘌呤的固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱分析方法.方法 豆芽经0.1％乙酸-乙腈溶液超声提取5 min,加入脱水试剂(6g无水硫酸镁和1.5g乙酸钠)涡旋,离心,上清液经Waters Oasis PRiME固相萃取小柱净化,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵-0.1％(V/V)氨水的混合溶液为流动相,采用梯度洗脱方式,在Acquity UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)上进行分离,以电喷雾离子源(ESI)多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定量.结果 4种植物生长调节剂的浓度为0.50 μg/kg ～100.0 μg/kg时,呈现良好的线性关系,相关系数(r)均≥0.9995,方法的定量限为0.07 μg/kg～0.43 μg/kg,加标回收率为88.5％～98.2％,相对标准偏差(RsD)为1.0％ ～8.2％.结论 本方法可用于豆芽中2,4-二氯苯氧乙酸、4-氯苯氧乙酸、噻苯隆和6-苄氨基腺嘌呤等植物生长调节剂残留的快速筛查与分析.
关键词： 超快速液相色谱-串联质谱法 植物生长调节剂 固相萃取 豆芽 痕量检测 -
超快速液相色谱-串联质谱法测定辣椒制品和豆制品中7种偶氮染料
目的 建立同时测定辣椒制品和豆制品中非法添加的苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红7B、二甲基黄以及二乙基黄7种常见偶氮染料的超快速液相色谱-串联质谱法.方法 样品经酸性乙腈提取、通过比较Oasis(R)PRiME HLB、HLB以及MAX 3种固相萃取柱的净化效果,终选择PRiME HLB作为实验用柱.提取液用PRiME HLB固相萃取柱净化后,以水/乙腈(内含0.1％甲酸)为流动相,经Agilent Eclipse Plus C18(100mm×2.1 mm,1.8 μm)色谱柱分离洗脱,电喷雾正离子MRM模式检测.结果 7种待测化合物在各自检测范围内均具有良好的线性关系(r＞0.999),方法的低定量检出限为0.02 μg/kg ～ 0.1 μg/kg,在辣椒酱和豆干中的平均回收率分别为78.2％～91.9％和82.7％～93.9％,精密度分别为1.69％ ～4.82％和1.82％ ～4.09％.结论 本方法分析速度快、重现性好、准确、灵敏,适用于辣椒制品(干辣椒和辣椒酱)和豆制品(豆干和腐竹)中7种偶氮染料的确证检测.
关键词： 辣椒制品 豆制品 偶氮染料 固相萃取 超快速液相色谱-串联质谱法 -
生活饮用水中7种酚类化合物残留的快速确证分析
目的 建立一种快速、灵敏、准确测定饮用水中7种痕量酚类化合物的固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱分析方法.方法 饮用水样经Waters Oasis WAX固相萃取小柱富集与净化,以乙腈和乙酸铵氨水混合溶液为流动相,采用梯度洗脱方式,在Shim-pack XR-ODS Ⅱ色谱柱(100 mm ×2.0 mm,2.2 μm)上进行分离,以电喷雾离子源(ESI)多反应监测(MRM)模式下检测,同位素内标法定量.结果 7种酚类化合物在0.1 μg/L～100.0 μg/L均呈现良好的线性关系(r≥0.999 7),方法的定量限为0.03μg/L ～0.50 μg/L.当加标水平为0.5μg/L、10.0 μg/L和80.0 μg/L时,7种酚类化合物的加标回收率为88.6％～103.3％,相对标准偏差(RSD)为0.8％ ～7.1％.结论 本方法可用于饮用水中酚类化合物残留的快速确证与分析.
关键词： 超快速液相色谱-串联质谱法 酚类化合物 固相萃取 饮用水 痕量分析 -
孕激素的UFLC/DAD/ESI/MS/MS定性确证体系研究
目的:建立牛奶中21a-羟基孕酮、17a-羟基孕酮、炔孕酮、甲羟孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲羟孕酮和孕酮等8种孕激素的快速液相色谱/二极管阵列/电喷雾电离串联质谱(UFLC/DAD/ESI/MS/MS)定性鉴别体系.方法:牛奶样品经甲醇提取、Oasis HLB固相萃取小柱净化和快速液相色谱分离后,利用DAD检测器在线检测,采用标准紫外光谱和三维光谱图对照方式进行初筛;按照三离子定性原则,利用电喷雾电离串联质谱(ESI-MS/MS)进行确证.结果:DAD在线扫描光谱信息丰富,超快速液相色谱分离良好,电喷雾电离准分子离子强析稳定,二级质谱裂解碎片离子稳定可靠,初筛和确证的定性依据充分.结论:本方法建立的超快速液相色谱、紫外光谱及串联质谱的联合定性方法适用于孕激素残留的筛选和确证检测.
关键词： 孕激素 二极管阵列 超快速液相色谱-串联质谱法 定性分析 -
超快速液相色谱-串联质谱联用法测定牛奶中8种孕激素残留研究
目的:建立牛奶中21a-羟基孕酮、17a-羟基孕酮、炔孕酮、甲羟孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲羟孕酮和孕酮等8种孕激素残留的超快速液相色谱-串联质谱检测方法.方法:样品经甲醇提取后,用Waters Oasis(R)HLB小柱进行净化,在Shim-pack XR-ODSII(100 mm×2.0 mm i.d.,2.2μm)快速柱上,以内含0.1%(V/V)甲酸和5 mmol/L乙酸铵的乙腈/水溶液进行梯度洗脱分离,采用电喷雾(ESI)电离正离子多反应监测模式(MRM)测定.结果:各待测物在0.5μg/kg～50.0μg/kg范围内具有良好的线性,相关系数>0.999,回收率在73.0%～97.5%范围,相对标准偏差(RSDs)在3.8%～8.6%之间,低定量检出限在0.1μg/kg～0.5μg/kg范围.结论:建立的方法简便、快速、干扰少、特异性强,适合于牛奶中痕量孕激素残留的榆测.
关键词： 牛奶 残留检测 孕激素 超快速液相色谱-串联质谱法 -
分散固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法同时测定中药核桃仁中的4种黄曲霉毒素
目的 建立一种快速、高效的同时测定中药核桃仁中4种黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2)的分散固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱方法.方法 采用自制的具有核壳结构的氨基功能化纳米Fe3O4磁性复合材料为吸附剂,经分散固相萃取进行净化,以乙腈-水为流动相,采用Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱分离,采用电喷雾离子源(ESI)在多反应监测(MRM)模式下检测.结果 4种黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2)在0.05 μg/kg ～ 5.0 μg/kg范围内具有良好的线性关系(r2 ＞0.999),检出限在0.004 μg/kg ～0.013 μg/kg,低定量限为0.012 μg/kg～0.042 μg/kg,RSD在1.7％～6.2％;在加标水平为0.1 μg/kg、0.8 μg/kg和4.0 μg/kg时,目标化合物的加标回收率分别为92.4％～100.8％、93.0％～ 103.5％和90.2％ ～ 96.1％.结论 本方法可用于中药核桃仁中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量的快速筛查和确证分析.
关键词： 分散固相萃取 超快速液相色谱-串联质谱法 多反应监测 黄曲霉毒素 核桃仁 -
UFLC-MS/MS法同时测定五味子中5个活性成分的含量
目的 建立超快速液相色谱-串联质谱法(UFLC-MS/MS)同时测定五味子中5个活性成分(五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素)的含量.方法 采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2 μm),以0.1％甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0～3.5 min,55％→66％B;3.5～5.0 min,66％→80％B;5.0～8.0 min,80％→82％B;8.0 ～ 9.0 min,82％→55％B),平衡时间为3 min,流速为0.5 mL· min-1,柱温为30℃,进样量为5μL.质谱采用3200 QTRAP三重四极杆串联质谱仪,离子源为电喷雾电离源(ESI源),检测方式为正离子检测,扫描模式为多重反应检测(MRM).结果 五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素分别在0.2～10 μg·mL-1(r=0.999 1)、0.1～5μg·mL-1(r=0.999 8)、0.02～1 μg·mL-1(r=0.999 4)、0.1～5 μg·mL-1(r=0.999 2)、0.1～5 μg·mL-1(r=0.999 1)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为98.4％,99.1％,97.8％,96.9％和99.5％.6批五味子样品测定结果:五味子醇甲0.488％～0.568％,五味子醇乙0.186％～ 0.229％,五味子酯甲0.018 5％ ～ 0.257％,五味子甲素0.166％～ 0.212％,五味子乙素0.313％～0.381％.结论 该方法快速、准确、重复性好,可用于五味子的质量控制研究.
