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中药材等复杂基质中真菌毒素检测的前处理技术研究新进展
中药材、食品、农产品等基质在种植、采收、加工、运输和贮藏过程中,若处理不当,极易污染产毒真菌而导致真菌毒素残留,可直接影响基质的质量与安全性和有效性,严重威胁消费者的身体健康和生命安全.建立高灵敏的分析方法可快速检测中药材等基质中真菌毒素的污染种类和残留水平,为降低真菌毒素的暴露风险提供依据.由于中药材和食品、农产品等基质的复杂性,高效快速的样品前处理技术是建立高灵敏的真菌毒素快速检测技术的前提和保障.该文对目前真菌毒素检测常用的提取和净化方法进行综述,阐述了前处理技术对中药材等复杂基质中真菌毒素精确定量的重要性,并展望了未来真菌毒素检测的样品前处理技术的发展趋势.
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生物条形码:一种新的痕量蛋白检测技术
目前,蛋白质的痕量检测仍存在一定的困难,一个主要的原因是缺乏像检测核酸的PCR那样高灵敏度的、可对目标蛋白进行扩增的技术[1-2].2003年,美国科学家Mirkin 领导的课题组首次报道了生物条形码检测技术(bio-bar codes assay,BCA)[3],可以对痕量蛋白进行检测.与临床上常规的ELISA法检测相比,其检测灵敏度可达它的106倍.本文针对BCA检测系统的技术要点和发展前景进行了简要综述.
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原子荧光光谱法测定乌梅饮片中微量砷、汞的含量
目的:测定净乌梅和乌梅炭中微量砷、汞的含量.方法:采用原子荧光光谱法.结果:乌梅中砷的含量分别为0.0597～1.0001mg·g-1,汞的含量为0.0198～0.0300mg·g-1.结论:本方法操作简便,定量准确.
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检测水体日本血吸虫毛蚴PCR方法的建立
目的 建立一种灵敏、特异的痕量检测日本血吸虫毛蚴的PCR方法.方法 取感染6~8w日本血吸虫的小鼠肝脏, 碾磨后沉淀, 孵化并利用间接连续离心法富集毛蚴,采用蛋白酶K-苯酚法提取毛蚴基因组DNA.登陆GenBank查询获得日本血吸虫保守序列18S小亚基单位核糖体脱氧核酸(18S rDNA)基因, 利用引物设计软件Primer Premier 5.0和Oligo 6自主设计一对引物,建立检测日本血吸虫毛蚴的PCR方法.梯度稀释血吸虫毛蚴基因组DNA进行PCR方法的灵敏性试验,设置阴性对照,PCR产物通过电泳鉴定.结果 PCR扩增日本血吸虫毛蚴得到特异性DNA片段,片段长度为463bp,阴性对照组无扩增产物.PCR法可检测出日本血吸虫毛蚴DNA的低浓度为62.5 pg/μL.结论 建立的检测日本血吸虫毛蚴PCR方法灵敏、特异,具有一定的预警作用.
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采用纳米荧光材料检测鱼中痕量六价铬的含量
目的 采用CdS纳米量子点为荧光探针,建立一种简单快速测定鱼类样品中痕量六价铬含量的测定方法.方法 采用电化学法合成还原性谷胱甘肽(GSH)稳定的CdS纳米荧光材料,痕量的六价铬对这种CdS纳米荧光材料具有灵敏的荧光猝灭作用.结果 在0.5～20.0 μg/L范围内,CdS纳米材料的荧光响应值与六价铬的含量呈线性关系,检出限在为0.1μg/L,测定的相对标准偏差小于5％,加标回收率在92 ％～107％之间.结论 该方法能够快速灵敏检测鱼类样品中的痕量六价铬,具有重现性好,定量准确灵敏等优点.
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混合型阳离子交换固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定肉样中特布他林、沙丁胺醇、莱克多巴胺和克伦特罗残留
目的 建立一种灵敏和准确地检测肉制品中特布他林、沙丁胺醇、莱克多巴胺和克伦特罗4种β2-受体激动剂残留的快速分析方法.方法 肉制品经2％磷酸甲醇-水溶液(80∶20,V/V)涡旋提取10 min,离心,上清液经乙酸酸化后采用混合型阳离子交换固相萃取小柱(MCX)净化,以乙腈和0.1％(V/V)甲酸水溶液作为流动相,在反相C18柱上进行梯度洗脱与色谱分离,以三重四级杆串联质谱(MS/MS)进行检测,内标法定量.结果 4种β2-受体激动剂在0.2μg/L ～100.0μg/L呈现较好的线性关系(r≥0.999 2),方法的检出限(LODs)为0.03 μg/kg ～0.08 μg/kg.当加标水平为1.0 μg/kg、40.0 μg/kg和80.0 μg/kg时,肉制品中4种β2-受体激动剂的加标回收率为86.2％ ～ 101.3％,相对标准偏差(RSD)为1.1％ ～8.3％.结论 本法可用于猪肉、猪肝、牛肉和牛肝等肉制品中常见β2-受体激动剂残留检测与分析.
关键词： 混合阳离子交换固相萃取 液相色谱-串联质谱法 肉样 β2-受体激动剂 痕量检测 -
基于PRiME-通过型固相萃取净化模式快速检测豆芽中4种植物生长调节剂
目的 建立豆芽中2,4-二氯苯氧乙酸、4-氯苯氧乙酸、噻苯隆和6-苄氨基腺嘌呤的固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱分析方法.方法 豆芽经0.1％乙酸-乙腈溶液超声提取5 min,加入脱水试剂(6g无水硫酸镁和1.5g乙酸钠)涡旋,离心,上清液经Waters Oasis PRiME固相萃取小柱净化,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵-0.1％(V/V)氨水的混合溶液为流动相,采用梯度洗脱方式,在Acquity UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)上进行分离,以电喷雾离子源(ESI)多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定量.结果 4种植物生长调节剂的浓度为0.50 μg/kg ～100.0 μg/kg时,呈现良好的线性关系,相关系数(r)均≥0.9995,方法的定量限为0.07 μg/kg～0.43 μg/kg,加标回收率为88.5％～98.2％,相对标准偏差(RsD)为1.0％ ～8.2％.结论 本方法可用于豆芽中2,4-二氯苯氧乙酸、4-氯苯氧乙酸、噻苯隆和6-苄氨基腺嘌呤等植物生长调节剂残留的快速筛查与分析.
关键词： 超快速液相色谱-串联质谱法 植物生长调节剂 固相萃取 豆芽 痕量检测 -
电感耦合等离子体质谱法测定那曲肝素钙中痕量硼
目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定那曲肝素钙中痕量硼的方法.方法:那曲肝素钙样品用高纯水溶解后,以9Be为内标元素校准基体效应及信号漂移,用电感耦合等离子体质谱法直接测定,外标法绘制工作曲线进行定量.结果:该方法测定那曲肝素钙中痕量硼的检出限为0.03 mg·kg-1,线性良好(r=0.9998),RSD为3.5％ ～5.1％,加标回收率在92.0％ ～96.2％之间.结论:该方法简化了样品的前处理过程,灵敏快速,效率高,干扰小,重复性好.可应用于那曲肝素钙样品中残留硼的测定.
