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电感耦合等离子体质谱法测定水中砷的方法改进
目的 对电感耦合等离子体质谱法测定水中砷存在的影响因素进行改进,为水中砷的准确定量提供新方法.方法 样品直接用碰撞反应池电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行测定分析.用钇(89Y)内标校正基体干扰和漂移,用高性能Xs接口降低非质谱干扰,用碰撞反应池技术(CRCT模式)消除质谱干扰.结果 方法的标准曲线佳线性范围:0～20 μg/L,相关系数为0.9999.方法检出限0.064 μg/L,低检出浓度为0.19 μg/L,相对标准偏差1.4％ ～ 4.0％,回收率为95.7％～104.0％.分析2个标准参考物质,结果在标准范围内.结论 此方法检出限低、简便、快速、准确,能用于水中砷的准确测定.
关键词： 电感耦合等离子体质谱法 水 砷 改进 -
ICP-MS法测定面制食品中的铝含量
目的 建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定面制食品中铝含量的方法,探讨测定的主要干扰来源,并对面制食品加工中铝含量进行监测分析.方法 样品经微波消解后,以钪作内标,补偿基体效应,用ICP-MS法测定监测样品中铝含量.结果 方法低检出浓度为0.03 mg/kg,回收率在92.0％～106.0％,测定结果相对标准偏差为2.15％ ～3.45％.结论 本方法操作简单、分析速度快、检出限低、线性范围宽,适用于面制品中铝含量的测定.
关键词： 电感耦合等离子体质谱法 面制食品 铝 -
ICP-MS同时测定全血中多种微量元素
目的 建立碰撞反应模式ICP-MS同时测定全血中多种微量元素的准确分析方法.方法 取少量血液样品经浓硝酸水浴消解后,采用电感耦合等离子体质谱(CRI-ICP-MS)法对全血中微量元素进行分析,通过在线加入内标校正基体效应和信号漂移,应用碰撞反应模式消除质量数双原子干扰.采用质量控制样品的相应元素进行质量控制,检测测定结果和推荐值是否吻合.结果 各微量元素方法检出限在(0.017～0.83) μg/L之间,相对标准偏差(RSD)＜10％,加标回收率为87.3％ ～ 109.8％.结论 方法具有简单、快速和准确的特点,可用ICP-MS直接测定全血液中的微量元素.
关键词： 电感耦合等离子体质谱法 微量元素 血 内标法 -
微波消解—电感耦合等离子质谱法测定粮食中44种元素
目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定粮食中锂、铍、钡、钠、镁、铝、钾、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钇、钼、银、镉、锡、锑、镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、铊、铅、钍、铀方法.方法 样品采用经微波消解后,用电感耦合等离子体发射质谱法同时测定44种元素的含量.结果 灵敏度高,各元素检出限在0.00008～0.30 mg/kg之间;线性良好,线性相关系数均≥0.995;各元素的加标回收率在79.1％ ～ 130％.结论 此方法简便、快速、准确、灵敏度高,能满足食品卫生标准需要.
关键词： 微波消解 电感耦合等离子体质谱法 粮食 元素检测 -
浅谈电感耦合等离子体质谱法测定面制食品中铝含量的前处理方法
随着经济的发展,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)近年来在食品检测中的应用日渐广泛.本文通过对近五年来诸多相关面制食品中铝含量的电感耦合等离子体质谱法测定文献进行分析,综述电感耦合等离子体质谱法在面制食品中铝含量测定的消解方法及条件的选择,通过对比为进一步在实践中优化完善电感耦合等离子体质谱法在面制食品中铝含量测定中的应用,提供更多的参考依据.
关键词： 电感耦合等离子体质谱法 面制食品 铝 前处理方法 -
电感耦合等离子体质谱同时测定饮用水中42种元素
目的是建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时快速测定生活饮用水中锂、铍、铝、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、硒、铷、锶、钇、钼、银、镉、锡、锑、铯、钡、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、铊、铅、铀等42种元素的分析方法.采用电感耦合等离子体质谱法同时测定饮用水中42种元素,用2％硝酸酸化试样,以72Ge、103Rh、115In、185Re、209Bi作为内标,优化仪器参数和试验条件.结果显示,该方法的检出限为0.00022μg/L～1.319μg/L,样品的加标回收率为72.3％～120％,相对标准偏差1.17％～17.2％.本研究证明,该方法快速、准确、灵敏,适用于饮用水中多元素快速测定.
关键词： 饮用水 电感耦合等离子体质谱法 多元素分析 -
电感耦合等离子体质谱法在酸性条件下同时测定食品包装材料中7种金属元素迁移量
为了准确测定食品包装材料中金属元素的迁移量，本文建立了电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）同时检测5种塑料食品包装材料中铬、镉、钡、铅、硒、锑和砷7种金属元素迁移量的分析方法。结果表明，以3%乙酸水溶液作为特定迁移模拟液，过滤后直接测定，各元素的线性良好，相关系数R＞0.998，方法检出限在0.03μg/L ~0.20μg/L之间，精密度在1.07%~6.01%之间，加标回收率在90%~115%之间，该方法快捷、可靠、高通量，满足欧盟等对食品包装特定迁移量的检测要求。
关键词： 食品包装材料 金属元素 电感耦合等离子体质谱法 特定迁移量 检测 -
微波消解/ICP-MS法测定人体肋骨中痕量镧系元素
建立了用HNO3微波消解体系,以铑为内标,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)法直接测定肋骨中痕量镧系元素镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥的新方法.方法快速、灵敏、准确,检出限分别在0.0007～0.005μg/L之间,线性良好,线性相关系数r均≥0.997;精密度良好,RSD<3%;回收率在93.7%～115.4%之间.内标元素Rh可补偿基体效应,干扰校正系数法可校正基体中钡氧化物/氢氧化物的质谱干扰.用人发标准物质GBW07601及小麦粉标准物质GBW08503质控,实际成人肋骨样品测定,结果满意.
关键词： 微波消解 电感耦合等离子体质谱法 肋骨 镧系元素 -
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定人乳中24种矿物质含量
目的 用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定人乳中24种矿物质,以评价人乳的矿物质水平.方法 样品经微波消解后,用电感耦合等离子质谱仪测定24种元素.以加标实验和美国NIST的标准参考物质1849a、1568a考察方法的准确性与重现性.结果 本实验检测的人乳中钠、镁、磷、钾、钙、铝、铬、砷、硒、铁、锌、锰、铜、钼、钒、钴、镍、镓、镉、银、锶、铯、钡、铅的水平依次为34.97 ～ 415.83mg/kg,19.00～39.52mg/kg,102.13 ～ 274.53mg/kg,351.19 ～ 713.99mg/kg,180.08 ～349.64mg/kg,0.06 ～0.44mg/kg,0.9～7.37 μg/kg,0.92～2.72 μg/kg,0.20～21.15μg/kg,0.10 ～0.70mg/kg,0.56 ～ 3.25mg/kg,3.00 ～ 16.12 μg/kg,62.16 ～ 591.69μg/kg,0.02～6.91 μg/kg,5.99～13.70 μg/kg,0.07 ～ 2.11 μg/kg,0.77～209.26μg/kg,0.005 ～ 0.28 μg/kg,0.02 ～ 0.23 μg/kg,0.02 ～ 0.71μg/kg,36.89～132.26μg/kg,0.01 ～4.72 μg/kg,0.83 ～28.16 μg/kg,2.5～5.3 μg/kg.该水平与国内外其他文献检测的水平相近.结论 本文检测了人乳中24种矿物质水平,具有较高的准确性和较好的重现性,可以为全面了解人乳矿物质水平提供部分数据支持.
关键词： 微波消解 电感耦合等离子体质谱法 人乳 矿物质 -
配方乳粉中碘含量测定方法的适用性
目的 研究电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)及气相色谱法(gas chromatography,GC)测定不同基质配方乳粉中碘含量的适用性.方法 验证了ICP-MS检测碘的方法在乳粉基质中的线性、精密度、准确度及检出限.对GC法与ICP-MS法检测7种不同基质配方乳粉(普通乳基、低乳糖配方、部分水解蛋白配方、含大豆蛋白配方、高蛋白配方、深度水解蛋白配方与混合蛋白)中碘含量的结果进行了比对,并对检测结果差异原因进行了探讨.结果 ICP-MS方法精密度与准确度良好,操作简单,且适用于不同种类乳品中碘含量的检测.ICP-MS法与GC法的比较结果显示,普通乳基配方中两种方法的检测偏差范围在11％以内;多数特殊医学用途配方食品(foods for special medical purpose,FSMP)中,GC法的检测结果会偏低10％ ～ 20％;含有混合蛋白的产品中,GC法的检测结果偏低高达71.1％.通过ICP-MS法辅助跟踪GC法前处理过程中碘的分布发现,实验样品在处理过程中大部分碘随蛋白沉淀而流失,造成检测结果偏低.结论 ICP-MS法较GC法适用性更广,不易受基质干扰,适用于日常检测中对FSMP产品中碘含量的判定.
关键词： 配方乳粉 碘检测 电感耦合等离子体质谱法 气相色谱法 -
福建省地产茶叶中稀土元素的组成特征及分布模式的研究
目的 了解福建省地产茶叶中稀土元素的组成特征及分布模式.方法 从福建省主要产茶地区的产地和市场随机抽取9个茶叶品种共145份样品,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样品中镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)、钇(Y)等15种稀土元素含量.结果 福建茶叶中稀土总量、轻稀土、重稀土含量分别为2.483、1.764、0.720 mg/kg,组成特征以轻稀土元素为主,Ce含量高,表现为轻稀土富集,轻、重稀土之间存在着明显的分馏作用,茶叶与相应的土壤中REE含量分布曲线形状基本相似.结论 在球粒陨石标准化处理后,福建茶叶与福建土壤、中国大陆土壤的REE分布模式接近,也与江苏绿茶中稀土间的相关性和分布模式相似.福建省部分地区茶叶稀土含量较高须引起重视.
关键词： 稀土元素 福建茶叶 分布模式 电感耦合等离子体质谱法 -
同体儿童血、发铅浓度及同位素比值研究
目的 探讨儿童血、发铅同位素比值的指纹特征,为寻找人体可蓄积性铅源做数据积累.方法 随机抽取北京城市和农村儿童各14名,男女各半,用ICP-MS测定其血样及发样的铅浓度及同位素比值.结果 城市和农村儿童的血铅同位素比值不同,而发铅同位素比值则无显著性差异;发铅同位素比值与血铅同位素比值有显著性差异,即同体血、发铅指纹存在差异现象.结论 北京市城乡两地的血铅污染程度近似,但铅源不完全相同;人体不同组织器官对不同铅同位素可能具有选择性蓄积.
关键词： 同住素比 铅 电感耦合等离子体质谱法 血铅 发铅 -
采用电感耦合等离子体质谱法对人参片 和人参花中铅、砷、汞、镉、铜含量的比较研究
目的:对人参片和人参花中铅、砷、汞、镉、铜的含量进行比较研究.方法:采用微波消解法消化样品后,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对6批次人参片和6批次人参花中铅、砷、汞、镉、铜的含量进行了测定,并使用SPSS软件对测定数据进行了统计分析.结果:铅、砷、汞、镉、铜的含量在人参片和人参花中,统计学上均有显著性差异(P<0.05).结论:人参片中铅和铜的含量明显低于人参花中的含量;人参片和人参花中汞、砷、镉的含量虽具有统计学意义,但因含量很低,认为二者之间区别不具有实际意义.
关键词： 电感耦合等离子体质谱法 重金属 比较分析 -
微波消解—电感耦合等离子体质谱法测定富硒茶中6种微量元素
目的:建立微波消解—电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定茶叶中硒、钼、铅、镉、砷、铬元素的方法.方法:样品经微波消解后,应用电感耦合等离子体质谱法测定三种富硒茶中硒、钼、铅、镉、砷、铬六种元素的含量及在不同水温、不同浸泡时间状况下浸泡液中硒等六种元素的渗出量.结果:ICP-MS法测定茶叶中这些元素的方法相对标准偏差(RSD)为1.8％～6.4％,加标回收率为91.2％～106.6％.实验证明温度和浸泡时间对茶叶中硒等元素的渗出量没有明显影响.结论:该方法精密度好、准确度高、灵敏度高.
关键词： 富硒茶 硒 电感耦合等离子体质谱法 微量元素 -
食品中铝的分析方法改进及在风险监测中的应用
目的 对测定食品中铝的国标分析方法进行改进、整合,为研制新的食品安全标准方法提供依据.开展广东各地面制食品中铝含量调查,为评估我省居民膳食暴露量及规范含铝添加剂使用提供依据.方法 对GB/T 5009.182-2003中的消解和显色体系进行改进,用于监测添加含铝膨松剂的面制食品,同时采用GB/T 23374-2009和石墨炉原子吸收法测定各类食品中铝的本底值.结果 2006-2010年在全省城乡各地的超级市场、副食品商店、个体零售店采集各种面制食品2 369份.检测结果表明油条、油饼等油炸食品,馒头、包子等蒸制食品以及面包等烘烤食品中铝含量中位值分别为321.0、201.0和26.2 mg/kg,对照GB 2760-2011,以上3种面制食品中铝含量合格率分别为18.5％、31.6％和95.2％.结论 建议将GB/T 5009.182-2003和GB/T 23374-2009合并,增加石墨炉原子吸收法,研制新的《食品中铝的测定》食品安全国家标准.连续5年的监测表明,广东省油炸和蒸制面制食品中铝超标问题较为普遍,FAO/WHO 2006年提出铝的每周耐受摄入量(PTWI)为1 mg/kg BW,按此评估,广东省居民食用面制食品摄入铝对健康可能造成危害的问题应引起关注.
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反相离子对色谱-电感耦合等离子体质谱法测定明胶空心胶囊中铬的形态
目的 建立明胶空心胶囊中的铬的形态检测方法.方法 以0.25 mmol/L乙二胺四乙酸二钠-2 mmol/L四丁基氢氧化铵-5％甲醇为流动相,经Agilent Eclipse XDB-C18(3.0 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,微波提取反相离子对色谱分离电感耦合等离子体质谱完成明胶空心胶囊中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)测定.结果 水微波提取和分析过程中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)不相互转化,三价铬由于没有形成络阴离子,不会形成色谱峰,此时只能测定Cr(Ⅵ),用乙二胺四乙酸二钠提取时,三价铬与之形成络阴离子,进而形成色谱峰,此时有部分六价铬转化为三价铬,根据峰面积计算出此时三价六价铬的含量总值,减去用水提取出的六价铬,即可得到三价铬真实含量.Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)检出限分别为0.6和0.51 mg/kg,线性范围:5～ 100 μg/L.结论 本方法能使用于明胶空心胶囊中铬形态的测定.
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ICP-MS法测定粮食中16种稀土元素
目的 研究电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定粮食中16种稀土元素.方法 样品采用微波消解,优化仪器的各项操作参数,考察了内标元素及方法的分析性能指标.结果 测定了大米、玉米、面粉等粮食中16种稀土元素,相对标准偏差(n=6)在0.2％ ～2.1％之间,加标回收率在90.5％ ～ 109.O％之间,检出限小于0.007 ng/ml.结论 建立的分析方法准确、灵敏、快速、简便,符合痕量元素分析要求.
关键词： 电感耦合等离子体质谱法 粮食 稀土元素 -
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定富硒食品中无机硒和有机硒的含量
目的 建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP/MS)测定富硒食品中无机硒和有机硒含量的方法.方法 采用纯水提取富硒食品中的无机硒,通过透析作用分离小分子量的硒化合物与样品基体,利用阴离子交换色谱分离,采用Hamilton PRP-X100分析柱和预柱(250 mm×4 mm,10 μm),流动相为5 mmol/L柠檬酸铵中加2％甲醇,电感耦合等离子体质谱仪测定样品中无机硒的含量.根据总硒与无机硒的差值计算有机硒含量.结果 硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)检出限分别为6.67和9.95 μg/kg,二者回收率分别为70.2％～108.1％和73.2％～116.9％.结论 该方法可满足富硒食品中无机硒和有机硒含量的测定.
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海鱼自然基质中汞和砷质量控制样品研制及在能力验证中应用
目的 研制汞、砷质量控制样品,对承担国家食品安全风险监测工作的各级疾病预防控制机构实施能力验证计划.方法 采用直接测汞(DMA)法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法分别测定广东省采集的16种海鱼肌肉中汞和砷含量,确定以深海网箱养殖的单条大型鞍带石斑鱼为原料,然后经选取肌肉、干燥、脱脂、粉碎等步骤制咸鱼肉粉样品.采用单因子方差分析样品均匀性和t检验检查稳定性.结果 所制备鱼肉粉样品的均匀性和稳定性均良好.采用该样品对193个实验室实施能力验证计划,检测总汞和总砷满意率分别为81.1％和80.2％,其中采用DMA测定总汞和ICP-MS测定总砷的满意率高.结论 该鱼肉粉样品可作为质量控制样品应用于实验室检测汞、砷能力验证.本研究可为海产食品基质标准物质的研制以及相关食品安全国家标准的修订提供科学参考.
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采用ICP-MS检测胶原蛋白海绵中铬、铜、砷、镉、汞、铅
目的:建立用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定胶原蛋白海绵中铬、铜、砷、镉、汞、铅6种元素含量的方法.方法:用微波消解法前处理,电感耦合等离子质谱同时测定胶原蛋白海绵中有害元素.结果:元素的方法检出限范围为0.010~0.092ng/mL,线性关系良好(r>0.997),回收率为85%~110%,RSD小于10%.结论:本方法准确可靠、灵敏便捷,可用于胶原蛋白海绵中多元素的测定.
关键词： 胶原蛋白海绵 有害元素 电感耦合等离子体质谱法
