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微波消解—原子荧光法测定尿中砷
目的 建立原子荧光快速测定尿砷的方法.方法 采用硝酸和双氧水消解样品,不赶酸直接用去离子水定容,优化仪器条件,采用标准曲线法,用原子荧光测定人尿中砷的浓度.结果 样品前处理改进后节省了时间,此方法检出限为0.101 μg/L,加标回收率为94.8％ ～ 101.6％,相对标准偏差为1.94％.结论 本法结果准确、耗时少、用酸量少、操作简单,可以作为日常检测人尿中砷的有效方法.
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原子荧光法测定生活饮用水中的砷
目的 采用氢化物发生—原子荧光光谱法测定饮用水中的砷含量.方法 在5％硝酸介质中,加入硫脲—抗坏血酸混合试剂,以NaBH420 g/L溶液为还原剂,测定砷荧光强度.结果 在佳实验条件下,测定生活饮用水中的砷含量,回收率砷为90.5％～93.1％.结论 此方法简便,快速,准确.
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原子荧光法测定饮用水中锡的方法改进
目的 建立灵敏可行的测定饮用水中锡(Sn)的原子荧光光谱检测方法.方法 通过控制反应酸度、试剂浓度等试验条件,应用氢化物发生-原子荧光法测定水样中的痕量Sn.结果 在1.0～10.0 μg/L的范围内,Sn的浓度和原子荧光强度成线性关系(r =0.999 9),11次测定结果表明方法检出限为0.17μg/L,其相对标准偏差(RSD)小于4％；样品回收率在91％～99％之间.结论 与Sn国标方法相比,改进的方法试剂用量减少1倍,灵敏度提高了5倍,方法简单快速,结果可靠,适用于饮用水及涉水产品中锡的测定.
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食品考核盲样中总汞含量测定
目的 准确测定考核盲样中总汞含量.方法 采用微波消解、原子荧光光谱法测定,与直接测汞仪进行仪器比对.结果 原子荧光光谱法与直接测汞仪测定结果差异无统计学意义(P＞0.05),上报盲样测定结果为212.9 μg/kg,评价为满意.结论 把握好样品前处理,仪器状态和质量控制3个关键点,以保证测定结果准确性.
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甲苯萃取-微波消解-原子荧光光谱法测定富硒保健品中有机硒和总硒
作为一种基于微波辐射反应所产生吸收极化以及内加热反应产生温度与压力进行测定的前处理方法,在甲苯萃取基础之上进行微波消解反应能够显著提高对样品的消解速度以及消解效率,经原子荧光光谱法测定后得到可靠结果.本研究以富硒保健品为研究对象,对甲苯萃取-微波消解-原子荧光光谱法测定富硒保健品中有机硒以及总硒含量的方法与结果进行分析,望能够验证本方法在样品处理与检测中的重要价值.
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ICP-MS测定茶叶中痕量汞方法研究
引言汞是一种在室温下具有较高蒸气压的剧毒重金属,能严重损害人体的中枢神经及肾脏,含量超过16mg/kg可致命.我国是茶叶生产大国,消费量巨大,加强对茶叶中汞含量的测定有着重要意义.茶叶中的汞按国标GB/T5009·17-2003规定第一方法为原子荧光光谱法,该法前处理过程较繁琐,高压消解法要求冷消化放置过夜,再放入烘箱120℃恒温2~3 h至消解完全,费工费时,前处理时间较长,而且容易受到罐体的污染,样品转移定容过程中也容易受到污染或损失.微波消解也存在同样的问题,且消解仪设备昂贵.本文针对绿茶标样中痕量汞的检测,利用石墨消解炉消化这种全新的消解方式,结合ICP-MS上机检测展开研究.
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微波消解-原子荧光法测定活性白土中铅元素研究
食品添加剂活性白土因表面积大，吸附能力强，脱色效率高，不与油脂及其它化学物质发生化学作用等特性，被广泛用于食品行业，如食用油脱色。若活性白土中重金属铅元素超标，则会造成产品污染，因此必须对其铅含量进行监控。目前检测活性白土中铅含量方法是GB25571-2011《食品安全国家标准食品添加剂活性白土》，此方法采用比色限量试验，无法获取具体检测数值，且需制备毒性极大的饱和硫化氢，使得试验操作具有较大的危险性；GB/T 5009.12-2010《食品中铅的测定》可测定活性白土中铅的具体含量，测定方法有石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法等。原子吸收法成本高，由于石墨管易发生“记忆效应”，对于基体较复杂的样品测定难以得到满意的结果；二硫腙比色法操作复杂，萃取试剂毒性大，灵敏度低。氢化物-原子荧光光谱法是发展较快的一种痕量分析技术，氢化物原子荧光法具有更低的方法检出限，较高灵敏度。但该方法采用湿消解，前处理时间长，要消耗大量强酸，污染严重。为快速准确的出具检测结果，笔者在GB/T 5009.12-2010基础上采用微波消解-原子荧光法测定活性白土中铅的含量。
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电热消解仪消解-原子荧光光谱法测定土壤中的汞
目的 建立土壤中汞的电热消解仪消解-原子荧光光谱测定方法.方法 用王水作为消解液,采用电热消解仪消解土壤样品后,用原子荧光光谱法测定汞的含量.结果 该法的线性范围为0～50μg/L,相关系数为0.9994;方法检出限为0.005μg/L;相对标准差为1.55%～6.52%;对4个土壤质控样品进行测定,结果均在真值范围内.结论 电热消解仪消解-原子荧光光谱法测定土壤中汞灵敏度高,干扰少,线性范围宽,而且操作简便、快速.
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恒温水浴-微波消解-原子荧光光谱法测定7种不同类型消毒剂中汞含量
目的 建立恒温水浴-微波消解-原子荧光光谱法测定7种消毒剂中汞含量的方法.方法 消毒剂样品经90℃水浴加热预消解后按程序升温进行微波消解,消解液中的汞离子在酸性条件下与还原剂反应生成汞蒸气,进入原子荧光光谱仪后测定荧光强度.结果 方法标准曲线范围0 ～ 15 μg /L,r=0.9995,方法检出限为0.17 μg/kg,以精密度考察方法重现性,不同浓度的RSD均小于4.2％,高、中、低三个浓度水平的加标回收率在87％～ 105％.结论 所建方法干扰少、准确性高、重现性好、灵敏快速,适用于7种不同类型消毒剂中汞含量的测定.
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微波消解-蒸气发生原子荧光光谱法同时测定食品中的镉和汞
目的 建立食品中镉和汞的微波消解蒸气发生原子荧光光谱同时测定方法.方法 对微波消解前处理食品条件,镉和汞的蒸气发生条件以及原子荧光光谱同时测定镉和汞的各参数条件进行研究.结果 在佳测试条件下,镉方法低检出浓度为3μg/kg,测定相对标准偏差为1.1%～4.7%,样品加标回收率为93.3%～95.8%.汞方法低检出浓度为0.75μg/kg,测定相对标准偏差为1.0%～2.8%,样品加标回收率为102.6%～107.5%.结论 该方法灵敏度高、精密度好、操作简便快速,适于食品中镉和汞的同时测定.
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测汞仪固体直接进样测定保健食品中总汞的方法研究及方法比较
目的 研究测汞仪固体直接进样方法测定保健食品中总汞,通过与国标方法比较验证结果的可靠性.方法 采用测汞仪固体直接进样和原子荧光光谱法两种方法对保健食品中的总汞进行测定.结果 几种不同浓度加标的保健食品测汞仪测定的总汞结果与原子荧光法测定结果相符,回收率在88％～116％之间,RSD＜ 10％.结论 测汞仪直接固体进样测定保健食品中总汞的方法具有准确、快捷、运行成本低、无环境污染等优点,和现有国标原子荧光法测定同一样品,测定结果具有可比性,方法具有可推广性.
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定酒中痕量铅
为测定酒中的痕量铅建立了痕量铅的断续流动氢化物发生-原子荧光光谱测定方法.采用酸洗活性碳脱铅处理K3Fe(CN)6,使空白值大大下降,改善了方法检出限.对K3Fe(CN)6-KBH4-HCl铅烷发生体系的条件、共存元素的干扰进行了研究,并分别测定了白酒、葡萄酒、啤酒等样品中的痕量铅,加标回收率为98.6%～102.8%,RSD值(n=6)为0.2%～2.9%,方法检出限为0.12 μg/L.本法准确、灵敏、简便,完全符合痕量分析要求.
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程序控温石墨消解/微波灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法测定食用海藻中总砷
目的 建立采用程序控温石墨消解/微波灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法分析测定食用海藻中总砷的方法.方法 样品加入5 ml HNO3,190℃程序控温石墨预消解30 min;加入灰化辅助剂硝酸镁,550℃微波灰化5 min,用HC1溶解灰分,采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定总砷含量.结果 方法检出限为0.42 μg/L,RSD＜ 5.0％,加标回收率为96％～109％.测定程序控温石墨消解/微波灰化后消解液中砷形态,确认食用海藻中99％以上的有机砷均消解为无机砷.本方法测定了海带(GBW08517)和紫菜(GBW10023)标准物质,分析结果均在标准值范围内.结论 本方法重现性好、结果准确可靠,适用于食用海藻中总砷的测定.
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用原子荧光法测定水中汞、砷
汞、砷及含砷化合物毒性较大,水中汞、砷主要来源于地质和环境污染,汞、砷是水质卫生化学主要监测毒物,多年监测结果表明,水中汞、砷含量较低,火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合高频等离子体的检出能力无法满足测定需要,而原子荧光法具有谱线简单、检出限低、线性范围宽、可多元素同时测定等优点.原子荧光光谱法,采用氢化物发生进样,利用某些能产生初生态的还原剂或化学反应,将样品溶液中的分析元素还原为挥发性共价氢化物,然后借助载气流将其导人原子化系统,在特制脉冲空心阴极灯的发射光激化下,利用荧光强度与原子的浓度(即溶液中被测元素的浓度)成正比原理,对水中元素进行定量测定.本文对用原子荧光仪测定水中汞、砷两元素方法进行讨论.
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AFS-2202a型双道原子荧光光度计测定道地黄芪中的Se
目的 研究了AFS-2202a型双道原子荧光光度计测定道地黄芪中Se的方法和含量.方法 AFS-2202a型双道原子荧光光度计测定法.结果 Se的线性回归方程:Y=65.777 7X-49.123 4;相关系数:R=0.999 6;线性范围:3.125～50 μg/L;回收率为91.2%～103.8%;检出限为0.036 μg/L;道地黄芪中Se的含量大约为0.033 μg/g.结论原子荧光法测定道地黄芪中Se的方法操作简单、快速节省试剂,适合广泛推广.
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原子荧光光谱法检测牛黄解毒片及其拆方可溶性砷的含量
探讨牛黄解毒片配伍对有毒中药雄黄是否具有减毒作用及其可能减毒药味.方法 设立牛黄解毒片全方及其不同拆方组,分别用人工胃液或人工肠液处理,然后采用原子荧光光谱法测定并比较不同组可溶性砷的含量.结果 人工胃液或人工肠液处理后,牛黄解毒片全方组可溶性砷含量明显低于单味雄黄组(P＜0.01)；牛黄解毒片全方去甘草、黄芩、大黄组可溶性砷含量明显高于牛黄解毒片全方组(P＜0.01).结论 牛黄解毒片全方配伍对雄黄有减毒作用,并且甘草、黄芩、大黄是减毒的可能药味.
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高压消解-原子荧光光谱法测定天麻药材及全天麻胶囊中硒的含量
目的:建立高压消解-原子荧光光谱测定天麻药材及全天麻胶囊中硒的含量测定方法.方法:采用高压消解法处理天麻药材及全天麻胶囊样品,用具有还原与消除干扰作用的硝酸-盐酸混合体系作为反应介质,并加入铁氰化钾消除共存离子的干扰,用氢化物发生-原子荧光分光光度法对天麻药材及全天麻胶囊中硒含量测定进行研究,同时以茶叶、黄芪、人参成分分析标准物质对测定结果进行质量控制.结果:硒的荧光强度与进样浓度之间呈良好的线性关系,检出限为0.16 μg·L-1,重复性、精密度均良好,回收率98.26％ ～ 101.2％,RSD 2.4％ ～4.4％,采用所建立的方法对22批不同产地天麻药材和5批全天麻胶囊中硒含量进行了测定,结果天麻药材中硒的含量为0.012 4 ～0.660 mg·kg-1,表明各产地由于地理环境不同,差异较大；全天麻胶囊由于天麻药材来源较为一致,硒含量为0.214 ～0.385 mg·kg-1.结论:方法操作简便、成本低廉,且对环境污染小,适用于天麻中硒的含量测定,为进一步提高天麻药材及全天麻胶囊质量控制及其再开发应用提供实验依据.
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牡丹皮配方颗粒质量标准研究
目的:建立牡丹皮配方颗粒质量标准.方法:薄层色谱法(TLC)两次展开鉴别牡丹皮配方颗粒;高效液相色谱法(HPLC)同时测定丹皮酚和芍药苷含量;原子吸收光谱法(ASS)和原子荧光光谱法(AFS)测定铜、铅、镉、砷、汞.结果:TIE在同一薄层板上检识牡丹皮中丹皮酚和芍药苷,斑点清晰;含量测定中,丹皮酚在(24～120)μg·mL-1 范围内线性关系良好,r=0.999 6,平均加样回收率98.1%;芍药苷在(10.6～53.0)μg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均加样回收率97.6%;供试品中铜、铅、镉、砷、汞含量均在规定的限量之下.结论:分析方法简单易行,重复性好,专属性高,可用于较好地控制和评价牡丹皮配方颗粒的质量.
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原子荧光光谱法测定小儿至宝丸中可溶性砷、汞的含量
目的:建立同时测定小儿至宝丸中可溶性砷、汞含量的方法.方法:采用人工胃液37℃振荡提取-原子荧光光谱测定小儿至宝丸中可溶性砷汞的含量.结果:砷在2～20 ng·mL-1之间,汞在2 ～10 ng·mL-1之间有良好的线性关系.回归方程为砷:I=38.139 2C- 12.192 7,r=0.999 7；汞:I=582.628 6C +22.983 8,r=0.999 6.可溶性砷平均回收率为97.89％,RSD=1.50％；可溶性汞平均回收率为97.07％,RSD=1.59％.结论:本方法简便、可靠、准确,专属性强,可作为小儿至宝丸质量控制的方法.
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微波消解-原子荧光光谱法测定中药材中的砷
目的:建立一种聚四氟乙烯消化罐程序升温消解样品的体系,研究和确定原子荧光光谱法测定中药材中砷的方法.方法:采用聚四氟乙烯消化罐程序升温消解样品,氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材中的砷.结果:本方法的线性范围为0～6.0μg·L-1;r=0.9994;检出限为0.026μg·L-1;精密度为1.05%;回收率为95.4%.经与国家颁发的杨树叶标准物质同法操作核对,结果吻合.结论:该方法可广泛用于中药材中砷的测定.
