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ICP-MS测定茶叶中痕量汞方法研究
引言汞是一种在室温下具有较高蒸气压的剧毒重金属,能严重损害人体的中枢神经及肾脏,含量超过16mg/kg可致命.我国是茶叶生产大国,消费量巨大,加强对茶叶中汞含量的测定有着重要意义.茶叶中的汞按国标GB/T5009·17-2003规定第一方法为原子荧光光谱法,该法前处理过程较繁琐,高压消解法要求冷消化放置过夜,再放入烘箱120℃恒温2~3 h至消解完全,费工费时,前处理时间较长,而且容易受到罐体的污染,样品转移定容过程中也容易受到污染或损失.微波消解也存在同样的问题,且消解仪设备昂贵.本文针对绿茶标样中痕量汞的检测,利用石墨消解炉消化这种全新的消解方式,结合ICP-MS上机检测展开研究.
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冷原子吸收法测定尿汞消化方法的比较
目的通过对3种前处理方法比较,以找出冷原子吸收法测定尿汞佳的前处理方法.方法采集30例正常人尿液,分别进行不同的前处理,然后采用冷原子吸收法测定其尿汞的浓度,进行数据分析.结果这3种前处理方法中,回收率好的是恒温消化法,其次是冷消化法,再次是热消化法.它们的变异系数分别是:恒温消化法6.80%,冷消化法7.86%,热消化法16.14%.t检验表明3种方法互相之间差异均有非常显著性,恒温消化优于冷消化法和热消化法.结论冷原子吸收法测定尿汞的消化方法以恒温消化法为佳选择.
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ADA冷消化尿样砷铈催化反应计时测定尿碘
目的研究一种适于现场快速检测尿碘的方法.方法采用自制消解液ADA在室温下5～10分钟内消解尿样(冷消化),利用碘催化砷铈反应的原理,通过指示剂Ferroin指示反应终点,用秒表计录反应时间测定尿碘.结果测定的尿碘范围为5～400μg/L,低检出浓度为5μg/L(0.2ml尿样),批间测定的变异系数≤6.0%,平均回收率为95.2%,对碘含量为119和197μg/L的尿碘标准物质测定的平均相对误差均为1.8%,对27份尿样测定结果与国标法相比无显著性差异(P>0.5).结论提出了一个简易、快速,现场定量测定尿碘的方法.
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胶原酶冷消化法分离制备罗非鱼肝细胞
目的 研究罗非鱼肝细胞的分离提取的方法、鉴定.方法 将鱼肝脏经D-Hank液反复洗涤后剪碎经IV型胶原酶消化后过滤、离心、经DMEM洗涤后用Percoll分离液行肝细胞纯化、细胞计数,光镜下观察其形态结构.结果 胶原冷消化法分离后的细胞中仍含有一定量的杂细胞,可采用90g,60g,30g离心进一步分离提纯.结论 胶原酶冷消化法获得满意结果,60g离心2min和30g离心3min可达到纯度和产量均较理想的结果.
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3种尿碘检测方法的比对分析
目的 对尿碘检测的2种定量方法和1种半定量方法进行正确度和精密度评价,并对2种定量方法进行比对分析,为临床尿碘检测方法的选择提供指导.方法 采用3种方法对4个水平的碘标准物质进行批内30次测定,判断3种方法的正确度和精密度.收集体检尿液40份,采用2种定量方法分别对其进行检测,并进行配对t检验及线性回归分析.结果 2种定量尿碘检测方法的变异系数(CV)均小于6.1％,而半定量方法的CV很大(26.1％～36.4％);而与标准物质定值的偏倚均小于10％.对2种定量方法结果[(480.996±266.499) μg/L vs(490.273±280.646)μg/L]进行配对t检验,结果差异无统计学意义(t=1.358,P＞0.05);经线性回归分析,r=0.991,大于0.975.结论 2种定量尿碘检测方法的正确度和精密度较好,能够满足临床需求,半定量方法所得结果精密度差.2种不同尿液冷消化方式与传统热消化方式的消化效果相同.
关键词： 砷铈催化分光光度计法 尿碘 冷消化
