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砷铈催化—分光光度法测定尿中碘含量的不确定度评定
目的 评估砷铈催化—分光光度法测定尿中碘含量的测量不确定度,使实验结果更具客观性和准确性.方法 根据《尿中碘的砷铈催化分光光度法》(WS/T 107-2006)测定尿样结果,建立不确定度评定的数学模型,系统分析计算不确定度各分量.结果 当尿中碘含量为85.25μg/L时,其扩展不确定度为3.0 μg/ L(k =2).结论 砷铈催化—分光光度法测定尿中碘含量的不确定度主要来源于标准溶液浓度的不确定度分量.
关键词: 砷铈催化—分光光度法 尿碘测定 不确定度评定 -
德州地区育龄妇女孕前尿碘测定
目的 了解育龄妇女孕前尿碘水平,分析碘营养状况,提出相应的碘缺乏防治措施.方法 应用过氧乙酸四甲基联苯胺氧化显色法对2 680例妇女进行尿碘测定.结果 碘营养正常、轻度碘缺乏、为重度碘缺乏和轻度碘过量分别占88.0 %、10.0 %、1.0 %和0.7 %.不同年龄育龄妇女的缺碘程度比较,差异有统计学意义;不同居住地区缺碘程度比较,差异无统计学意义.结论 根据尿碘的检测结果,科学指导育龄妇女坚持使用加碘盐,调整饮食结构,可预防碘缺乏和避免高碘对孕妇和胎儿的有害影响,有效提高出生人口素质.
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贵州省平塘县两村碘缺乏病与蛋白质摄入相关性调查
为防治碘缺乏病,探索食盐加碘后碘缺乏病与蛋白质摄入的相关性,我们于2002年3~4月,在贵州省平塘县汤锅营村、么村进行了综合的调查,现将结果报告如下.1.对象与方法:调查平塘县汤锅营村、么村村民、8~10岁在校学生及两村基本情况.甲状腺肿调查以触诊法,判定标准为WHO推荐的3型3度;尿碘测定用砷-铈接触法; 盐碘测定用直接滴定法;膳食调查采用3日称重法;数据输入计算机,用Excel 2000进行相关的统计分析.
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聊城市8~10岁学生尿碘的测定分析
碘是人体必需的微量元素,缺碘会造成碘缺乏症.在稳定的条件下,人体排出的碘等于摄入的碘.而尿碘约占摄入碘的80%~85%,而且尿碘取样容易,在碘缺乏病防治工作中,是不可缺少的重要指标,因此我们对全市520名小学生进行了尿碘的测定,并对聊城市碘缺乏状况进行了分析.
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批量尿样碘测定程序调整结果验证
目的 检验尿样经过过硫酸铵消解后放置时间延长是否会影响检验结果的准确性.方法 样品经过过硫酸铵消解后从上午放置到下午再将实验继续进行,与上午消解完毕后依照国标不延长放置时间的测定结果进行比较.结果 上午、下午时间段尿碘标准曲线吸光度比较两条标准曲线的相关系数绝对值都达到了0.999以上,线性良好;高、中、低三种标准物质09108 9(64.7±9 ug/L)、09109 c(151±10.0 ug/L)、09110 h(203±10 ug/L)的测定值都在给定值范围内;上午、下午时间段10份尿样经统计学配对资料分析,T=0.697<t0.05 (9) 2.262,P>0.05;复核结果差异无统计学意义.结论 检验尿样经过过硫酸铵消解后不受放置时间的影响,延长放置时间与不延长放置时间对尿样碘含量测定结果差异无统计学意义(P>0.05).采用尿样消解后延长放置时间再继续进行实验测定的经验改进对于实验结果不受影响,既可以保证检测结果的准确性,又大大的提高了工作效率.
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尿碘测定的质量控制——过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法
碘是人体必需的微量元素,缺乏会导致各种疾病的发生.全民食盐加碘在预防碘缺乏病方面取得显著成效,但摄入过低或过高的碘量都会导致甲状腺肿大(碘缺乏病的表现)疾病的增加.因此,研究不同地区不同人群使用不同浓度加碘食盐引起了广大学者的广泛关注.
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尿碘分析中几个容易被忽视的问题
砷铈催化分光光度法是我国目前建立的尿碘测定的标准化方法.该方法检测灵敏度高、重现性好、结果准确、操作简便、容易掌握.但"标准化方法”的化学动力学光度分析原理决定了该方法在应用时对砷铈反应的温度、时间要求非常严格,在诸多操作环节中都须非常严谨,才能达到质量保证.根据我们应用此法的体会,认为以下几点容易被忽视应引起注意.
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尿碘实验室检测质量保证的现状及对策
尿碘测定缺乏质量保证是一个较普遍的问题,在全国各级尿碘实验室内都有不同程度的体现.作为碘缺乏病[IDD]防治监测工作的主要技术指标之一,尿碘的质量保证尤为重要.近年来,我省尿碘实验室非常注重尿碘检测的实验室工作,不仅进行了实验室内控的研究,而且对下一级实验室也进行了室间质控考核,以下将几年来在尿碘检测中发现的问题及解决方法列举如下.
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尿磺砷铈催化分光光度法测定过程中引起吸光值下降的原因分析
近年来碘缺乏病的评估工作在全国展开,尿碘值作为消除碘缺乏病进程的重要指标.所以各级卫生防疫站尿碘测定结果的准确性直接影响着碘缺乏病的评估工作.下面将影响尿碘测定的因素分别加以分析.
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洛阳市孕妇尿碘检测及相关因素分析
为了保障母亲和婴儿的健康,控制低智儿的发生,提高出生人口素质,防治碘缺乏已作为围产保健的重要内容,我院设立了碘营养检测门诊,对在食用合格碘盐条件下的395例孕妇进行尿碘测定,现将检测结果分析如下.
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2007年张家口市孕妇尿碘监测结果分析
目的:了解辖区内孕早、中期妇女的尿碘水平,分析孕妇碘营养状况,提出相应防治措施.方法:对辖区内200r7年2月~2008年2月参加孕期保健的1 326名孕妇进行尿碘滥测.结果:孕妇尿碘在100~200μg/L的比例为74.1%,100μg/L的比例为17.5%,200μg/L的比例为8.4%.结论:辖区内孕妇尿碘基本上达到了消除碘缺乏病的标准,但仍有部分孕妇缺碘、严重缺碘及碘过量.应根据尿碘检测结果,制定并给予个体化妊娠期碘营养方案,保障母胎健康.
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尿碘测定方法学进展
碘缺乏病(IDD)作为危害人类健康的疾病之一已引起人们的普遍关注.世界各国政府已积极采取措施进行防治.但在补碘防治碘缺乏病的过程中,出现了许多问题.
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尿碘测定中氯酸配制质量问题的探讨
目前,尿碘测定采用氯酸温和消化砷铈催化分光光度法[1],有些基层站实验室发现其在应用该法测定尿碘时空白管吸光度A小于0.5(正常应A>0.8),影响了尿碘含量的准确检测.分析其原因,在确定其它试剂及测定步骤无碘污染后,认为主要是氯酸配制不当所致.经我们指导,采用同瓶的氯酸钾、高氯酸制取氯酸,测定尿碘空白管吸光度A常在0.85~1.2.实际工作表明氯酸溶液是该法的关键试剂之一,其配制质量优劣影响尿样消化效果、空白管测定吸光度的大小、工作曲线斜率及碘浓度可测范围,进而影响测定结果.为使氯酸消化尿样的尿碘测定法得到更好的应用,本文分析影响氯酸配制质量的原因,并介绍配制氯酸时需加以注意的操作事项.
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介绍一种用过硫酸铵消化尿样控温反应测定尿碘的方法
目的建立用过硫酸铵消化尿样30 ℃控温反应测定尿碘的砷铈催化分光光度法.方法对本方法不同反应时间标准曲线各点的吸光度值及反应30 min时方法的灵敏度、精密度、准确度进行研究,并比较了控温(30 min反应时间)和室温两种反应条件测定的33份人尿碘浓度.结果本方法标准曲线剂量范围为0~300 μg/L,反应30 min时吸光度值范围为0.166~1.064;检验下限为5.5 μg/L;测定低、高两种碘浓度的国家冻干人尿标准物,其变异系数分别为2.0%和3.5%,其相对偏差分别为6.2%和-2.2%;控温和室温两种反应条件测定的尿碘浓度具有高度相关性和良好的一致性.结论本方法是一种灵敏、准确、操作简便测定尿碘的好方法.
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尿碘质控中存在的问题及对策
1实验室及实验仪器、器皿的准备1.1实验室碘污染的处理尿碘测定前应对碘污染进行彻底的清除.解决办法是提前3天停止其它试验,移走全部含碘试剂,并用3%~5%硫代硫酸钠进行喷雾及擦试处理,不应遗漏通风橱.
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氯酸试剂在尿碘测定中的质量问题
砷-铈催化分光光度法是基层尿碘测定的标准化方法.为了在砷铈催化分光光度法中,使氯酸消化尿样的尿碘测定法得到更好地应用,作者根据多年的实践试验,介绍配制氯酸溶液的有关操作方法及控制氯酸配制质量中应注意的事项.
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尿碘测定中标准曲线吸光度值偏低原因的追溯
目的 加强贵州省尿碘实验室质量控制,保证尿碘检测数据准确、可靠.方法 用省疾病预防控制中心实验室配制的尿碘试剂和去离子水与市疾病预防控制中心配制的尿碘试剂和去离子水进行比对测定分析.结果 市疾病预防控制中心尿碘试剂测定的空白管吸光度(A)值明显低于省疾病预防控制中心的测定结果.经比对排查后,确定导致市疾病预防控制中心实验室尿碘标准曲线A值偏低的原因是亚砷酸溶液中的三氧化二砷的质量问题.结论 实验室质量控制必须始终贯穿于管理的全过程,才有利于发现问题,提高检测质量.
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尿中碘的过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度测定方法
目的介绍修订后的尿碘测定标准新方法,即尿中碘的过硫酸铵消化-砷铈(As3+、Ce4+)催化分光光度测定方法,建议各级实验室应尽快应用.方法按"研制生物样品监测检验方法指南"(WS/T 68-1996)的规定,对我国现行的尿碘测定方法标准进行了修订,并对修订后的新方法进行方法学评价.结果修订后的新方法尿碘检测范围为0~300μg/L;低检测量为3μg/L(取样量为0.25 ml);精密度:测定尿碘为63.3、129.8、252.5μg/L时,变异系数(CV)分别为5.5%、2.8%、4.4%(n=6);准确度:对低、中、高碘3种尿样加碘标平均回收率分别为101.3%、97.6%、95.8%(n=6),总平均回收率为98.3%(范围:92.6%~107.0%);测定低、高2种尿碘标准物,其结果与给定值的相对偏差分别为4.9%和1.0%(n=6);该方法的砷铈反应除了在水浴控温条件下进行,还可以直接在20~35℃之间某一稳定的室温条件下进行测定.结论修订后的新方法比原标准方法更加简便易操作,并提高了测定的精密度和准确度.
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300~1200μg/L高质量浓度尿碘的砷铈催化分光光度测定方法
目的建立一个高质量浓度尿碘的测定方法,用于尿碘高于300μg/L样品的直接测定,便于高碘地区人群尿碘的监测工作.方法 0.2 ml尿样加1 ml 1 mol/L过硫酸铵溶液于100℃下消化1 h,冷却后加入2.5 ml 0.11 mol/L亚砷酸溶液于30℃温浴15 min,每管间隔一定时间(15~30 s)加入0.5 ml 0.053 mol/L硫酸铈铵溶液准确反应18 min后于405 nm下1 cm光程测定光密度值,根据光密度值的对数与含碘量成线性关系计算尿碘.结果检测范围为300~1 200μg/L;标准曲线的平均相关系数为0.999 5;精密度:测定尿样含碘量为322.9、650.9、1 149.4 μg/L时,其变异系数(CV)分别为1.9%、1.9%、1.3%(n=6);准确度:对低、中、高3种不同含碘量的尿样加碘标回收率分别为97.9%、96.0%、99.7%(n=6),平均回收率为97.9%.结论本方法操作简易,结果准确,特别适宜于高碘地区的尿碘测定.
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ADA冷消化尿样砷铈催化反应计时测定尿碘
目的研究一种适于现场快速检测尿碘的方法.方法采用自制消解液ADA在室温下5~10分钟内消解尿样(冷消化),利用碘催化砷铈反应的原理,通过指示剂Ferroin指示反应终点,用秒表计录反应时间测定尿碘.结果测定的尿碘范围为5~400μg/L,低检出浓度为5μg/L(0.2ml尿样),批间测定的变异系数≤6.0%,平均回收率为95.2%,对碘含量为119和197μg/L的尿碘标准物质测定的平均相对误差均为1.8%,对27份尿样测定结果与国标法相比无显著性差异(P>0.5).结论提出了一个简易、快速,现场定量测定尿碘的方法.