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饮料中还原糖测定结果不确定度的评定
根据JJF1059-1999和GB/T5009.7-2008还原糖含量的测定原理,建立不确定度的数学模型,系统分析并计算饮料中还原糖测量全过程的不确定度各分量,结果标准不确定度及扩展不确定度.计算得到在还原糖的含量为8.6 g/100 g时,扩展不确定度为0.088 g/100 g,包含因子k=2.
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分光光度法可避免还原糖测定偏差
测定酱油等发酵食品还原糖含量的常用方法是国家标准<食品中还原糖的测定方法>(GB/T 5009.7-1987)或者专业标准<还原糖测定法>(ZB×66040-1887).其中,国家标准中提供的方法为高锰酸钾滴定法和直接滴定法,专业标准提供的方法为亚铁氰化钾快速法和兰一艾农法,这些方法都或多或少的存在一定缺点,容易使结果出现偏差.
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直接滴定法测定碘盐中碘离子的不确定度
目的:通过直接滴定法对碘盐中碘离子含量测定不确定度的研究,为碘盐中碘离子含量测定的质量控制提供依据.方法:采用GB/T13025.7-1999《制盐工业通用实验方法-碘离子的测定方法》测定碘盐碘离子含量以及均值、标准差、方和根等统计学方法.结果:经过计算碘盐碘离子含量测量不确定度各分量值,得到U(ω)相对标准不确定度为0.0023,U(m)1/万和U(m1)1/千天平的大允许误差导致的样品质量不确定度分别为0.00020和0.00029,U(v校)容量瓶定容体积引入的不确定度为0.00056,U(v校1)滴定管滴定引入的不确定度为0.00075;终合成不确定度为0.0023.结论:影响碘盐碘离子测定不确定度的主要因素是U(ω),即样品测量滴定消耗标准滴定液的体积.
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2010~2012年焦作市解放区小学生碘盐监测结果分析
目的:掌握焦作市解放区小学生食用碘盐情况,为消除碘缺乏病提供科学依据.方法:焦作市解放区每年按东、南、西、北、中划分5个抽样片区,在每个片区各随机抽取个1所学校,每所学校抽取30名8~10岁学生,样品采集家中食用盐.采用直接滴定法(GB/T13025.7-1999)测定盐中碘含量.结果:2010年~2012年检测855份,合格碘盐825份,不合格碘盐27份,3份非碘盐,碘盐合格率96.83%,碘盐覆盖率99.65%,碘盐食用率96.49%.结论:碘盐合格率、碘盐覆盖率、合格碘盐食用率>90%,达到碘缺乏病持续消除状态.
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GB/T 14233.1-2008还原物质直接滴定法与YY/T 0031-2008还原物质滴定法的比较与分析
目的:比较分析GB/T 14233.1-2008还原物质直接滴定法与YY/T 0031-2008还原物质滴定法.方法:用GB/T 14233.1-2008还原物质直接滴定法与YY/T 0031-2008还原物质滴定法分别对样品中的还原物质进行滴定.结果:GB/T 14233.1-2008还原物质直接滴定法滴定结果稳定,能满足易氧化物含量的测定;YY/T 0031-2008还原物质滴定法无法完整进行实验.结论:YY/T 0031-2008还原物质滴定法存在问题,需要进行重新修订.
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贵州省平塘县两村碘缺乏病与蛋白质摄入相关性调查
为防治碘缺乏病,探索食盐加碘后碘缺乏病与蛋白质摄入的相关性,我们于2002年3~4月,在贵州省平塘县汤锅营村、么村进行了综合的调查,现将结果报告如下.1.对象与方法:调查平塘县汤锅营村、么村村民、8~10岁在校学生及两村基本情况.甲状腺肿调查以触诊法,判定标准为WHO推荐的3型3度;尿碘测定用砷-铈接触法; 盐碘测定用直接滴定法;膳食调查采用3日称重法;数据输入计算机,用Excel 2000进行相关的统计分析.
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探究直接滴定法在检测碘盐过程中的质量控制
在碘盐检测工作中需要采用直接滴定法,其操作简单,检测效率高。为了确保检测结果的准确性,在对碘盐进行直接滴定的检测过程中应采取相应的质量管理措施,从标本对照及器具的使用等方面进行详细的管理。
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直接滴定法检测碘盐应注意的问题
10年来我国全民食盐加碘的普及,从根本上确保了我国儿童的脑发育正常,为培养高素质人才,提高全民族科学文化素质奠定了基础.今后碘盐的检测仍是全国各省、市及县级疾病预防控制中心(CDC)需经常开展的必测项目.准确测定碘盐含量决定了碘盐质量的好坏,关系到确保碘缺乏病防治的效果.为此,本文对其直接滴定法的改进和影响因素予以综述,旨在指导本地区的基层实验室进一步提高碘盐检测水平.
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食品中亚硫酸盐的三乙醇胺吸收法检测
目前,食品中亚硫酸盐的分析方法有盐酸副玫瑰苯胺比色法和蒸馏直接滴定法[1].前者使用了有毒的四氯汞钠溶液,对人、环境有一定危害和污染;后者操作简便,但实验条件控制要求严格,在基层应用受到限制[2].本方法用三乙醇胺替代四氯汞钠,三乙醇胺是一种无毒试剂,不会对人和环境产生危害和污染,且对试验条件没有特别严格要求,操作简便,检测效果较好.
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葡萄酒中总糖测定方法探讨
葡萄酒国标定义为以新鲜葡萄或葡萄汁为原料,经发酵酿制而成[1].葡萄酒中总糖的检测方法有高效液相色谱法、直接滴定法和间接碘量法[2].通常实验室的常规检测方法均采用直接滴定法,该方法对样品中总糖含量、滴定操作条件、加热温度、滴定速度等都有一定要求,且存在操作人员操作熟炼与否的差异,尤其由于干红葡萄酒酒体颜色为深红色,含糖量低微,滴定时样品溶液消耗量大,滴定终点很难判定,往往影响测定结果.因此,建立一种准确、简便的比色测定方法很有必要.本文依据3,5-二硝基水杨酸与还原糖共热,可被还原成棕红色氨基化合物的原理[3],采用可见分光光度法测定葡萄酒中总糖含量.并对大吸收峰、显色剂、反应时间等条件进行探索,确立了3,5-二硝基水杨酸比色法测定葡萄酒中总糖的佳实验条件.
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香菇多糖测定的方法学研究
为选出一种比较准确、方便的香菇多糖的测定方法,对蒽酮-硫酸法、苯酚-硫酸法、直接滴定法三法进行了比较.实验结果表明:蒽酮-硫酸法所测香菇多糖含量偏高,回收率过高(113.6%~145.1%);直接滴定法灵敏度不高,回收率偏低(42.8%~85.8%);而苯酚-硫酸法不仅灵敏度高,回收试验也较理想(92.5%~110.2%).因而,可认为苯酚-硫酸法是测定香菇多糖含量较为理想的方法.
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盐碘外质控样测定中的误差来源及其消除问题探讨
目前,碘酸钾碘盐的定量测定方法主要是采用以H3PO4酸化后的直接滴定法[1,2](下称Ⅰ法,或以H2SO4酸化置暗处10min后的直接滴定法[3](下称Ⅱ法).盐碘外质控样考核的目的是对各实验室的测定质量进行评价,以保证分析结果的可靠性和可比性,为碘缺乏病防治监测工作提供质量保障.在1998、1999年我省组织的盐碘外质控样考核中有部分县(市)级站实验室的检测结果超出了误差允许范围,为更好地应用Ⅰ、Ⅱ法准确测定盐碘外质控样,本文探讨分析了有关影响测定结果的误差因素,并讨论了消除办法,现报告如下.
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西藏山南地区人群尿碘与盐碘检测结果
1999年6~7月对山南地区桑日、浪卡孜、扎朗、加查4个县8~10岁学生尿样和学生家中食盐以及每县各1份水样进行检测.1 材料与方法采集4个县8~10岁学生尿样160份,盐样157份.尿碘采用恒温消解分光光度法,碘盐采用硫代硫酸钠直接滴定法.
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大庆市碘缺乏病监测结果分析
为达到20世纪末消除碘缺乏病的目标,从1994年开始大庆市进行了综合性防治,为检验防治成果,指导进一步防治工作,1998年4~6月对我市5区3县的碘缺乏病病情进行监测,结果报告如下。1 材料与方法1.1 对象采用LQAS法每县区抽查8~10岁在校学生165名,触诊法查甲状腺肿,同时采尿样5 ml,学生家食用盐20 mg。1.2 方法甲状腺检查:采用触诊法,按国际卫生组织推荐的甲状腺肿分类方法[1]进行。尿碘检测采用砷—铈酸消化法,盐碘检测采用直接滴定法。2 结果2.1 甲状腺肿情况共抽查8~10岁在校学生1 254名,其中男628名,女626名,触诊法查甲状腺肿,肿大38人,甲肿率3.03%。其中大同区甲状腺大肿高为5.45%,其它县区都在5%以下。但是肇源县永立乡孟克里小学甲肿率为15.15%,大同区八井子小学、红岗区杏乡兴隆河小学甲肿率为12.12%,其它均在10%以下。2.2 尿碘及盐碘测定结果共检测有效尿样1 280份,尿碘中位数为325.6 μg/L,检测有效盐样1 023份,盐碘合格率90.61%。尿碘中位数在166.6~343.7 μg/L,盐碘合格率63.97%~98.75%,无碘盐43份,其中肇源县孟克里小学尿碘中位数为69.10 μg/L,盐碘合格率为24.24%,60.6%的人食用非碘盐。2.3 碘缺乏知识普及率共调查202名学生,碘缺乏病知识普及率为90.09%,97.52%的学生认为老师讲过有关碘缺乏病知识,86.63%的人在广播或电视里看过听过,但是只有68.81%的人知道购买和食用碘盐注意事项,53.96%的人知道食用加碘盐是预防碘缺乏病的好方法,38.61%的人知道碘缺乏病不仅是粗脖子,而且还影响智力发育。
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定量法测定碘盐中碘离子的分析误差评价
食盐加碘是目前防治碘缺乏病的有效措施,为了确保碘盐质量,保证碘盐监测分析数据的可靠性,我们首次将水质分析中精密度、偏性质量控制试验应用到固体物质碘盐碘离子测定的分析中,并对直接滴定法进行误差预评价,以了解该方法在实验中是否存在偶然误差和系统误差,并把误差控制在允许范围内.
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2002年全国居民户层次盐碘监测结果分析
目的了解和掌握中国基本实现消除碘缺乏病阶段目标后居民户层次的盐碘水平.方法各省(区、市)按均一情况对待,不分层.从各省(区、市)的每个地级行政区划单位随机抽取3个县,每个县随机抽取4个乡,每个乡随机抽取2个村,每个村随机采集10户盐样,采用直接滴定法进行盐碘全定量检测.同时调查每个抽样单位所在的乡的历史病区类型及相关的人口资料并注明所抽中居民户的食盐种类.使用EPI INFO 6.0软件进行监删资料的录入、整理和汇总分析.结果按照加碘盐覆盖率<90%为非碘盐问题地区的判定标准,中国绝大多数省份在省级水平上已不存在这一问题.全国有26个省份的加碘盐覆盖率在90%以上,其中有18个省份加碘盐覆盖率达到95%以上,只有西藏、新疆、海南、青海、宁夏5个省份的非碘盐率超过10%.全国有16个省份的合格碘盐食用率达到了>90%的标准,列在前3位的是内蒙(95.6%)、天津(95.5%)、辽宁(95.4%),有26个省份的合格碘盐食用率>80%.2002年监测结果发现有些省份,在历史中、重病区存在不少非碘盐问题地区.除西藏居民户盐碘中位数为0外,其余30个省份盐碘中位数在25.3~34.9 mg/kg之间,其中有19个省份的盐碘中位数在30.0~32.6 mg/kg之间.分析各省份不同盐种的盐碘中位数可见精制盐的含碘量较为均匀,其余盐种的碘含量相对不匀.在合格碘盐标准越来越严格的条件下,自1995年到2002年,全国的加碘盐覆盖率由80.2%上升到95.2%,合格碘盐食用率由39.9%上升到88.8%.结论适当降低加碘浓度,提高加碘盐合格率,杜绝非碘盐冲击,加强碘盐监测工作,才能确保居民食用合格碘盐,科学地防治碘缺乏病.
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2种碘盐油煎稳定性实验观察
食盐加碘是国内外一致公认的防治碘缺乏病的有效措施。我国过去使用KI碘盐,目前普遍使用KIO3碘盐。影响碘盐稳定性的因素很多[1],但重要的是油煎碘盐对碘盐中碘有多大的损失,这个实验未曾见过报道,但在一些宣传资料中却说“炒菜不能把碘盐放在烧热的油中爆炒以免碘大量损失”。为了证实这一说法,本实验 观察了2种碘盐油煎后的稳定性,现报道如下。1 材料与方法1.1 碘盐 KIO3碘盐用市售精制碘盐;KI碘盐:取500 g分析纯NaCl加入KI标 准溶液(1 g/L)25 ml,搅拌混匀,105℃干燥后研磨均匀备用,制得50 mg/kg的KI碘盐。1.2 实验方法 在烧杯中放入植物油约10 g在电炉上加热至冒烟,倒入预先称好的碘盐 2 g约5 s后取出,冷却,加入四氯化碳或氟仿20 ml,搅拌使全部溶入有机溶剂,若有游离碘溶液应呈红色或桃红色,加入无碘水50 ml边搅边倾入分液漏斗,再用20 ml有 机溶剂和50 ml水洗烧杯倒入分液漏斗,摇匀分层后,将有机溶剂和水层分别放入250 ml锥形瓶。水层溶液用直接滴定法测得KIO3碘盐含碘量。溴氧化法测得KI碘盐含碘量 ,即为保存未损失部分碘。
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碘盐直接滴定法检测过程的质量控制
碘盐中微量碘的定量分析是碘盐监测工作中的重要一环.目前,碘酸钾碘盐的定量测定方法主要采用以H3PO4酸化后的直接滴定法[1].直接滴定法简便、快速,为保证测定结果的准确性,必须对检测过程的关键环节采取有效的质量控制措施.
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直接滴定法测定食用盐中碘的不确定度评定
目的:建立直接滴定法测定食用盐中碘不确定度的评定方法,探索其主要影响因素。方法根据《制盐工业通用试验方法碘的测定》建立数学模型,从样品测量重复性、试液消耗标准滴定溶液体积、标准滴定溶液配制、样品称量、碘的相对原子量讨论各不确定度分量。结果6次重复测定食用盐中碘含量均值为11.5 mg/kg,其扩展不确定度为0.3 mg/kg,k =2。结论样品测量重复性对扩展不确定度的影响大,是测量不确定度的决定影响因素。
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碘盐测定影响因素分析
目的 为确保碘盐质量,保证监测分析数据的可靠性.方法 按GB/T 13025.7-1999《制盐工业通用试验方法碘离子的测定》直接滴定法进行测定.结果 样品的均匀性、使用含微量游离性氯的蒸馏水、碘化钾溶液和磷酸溶液加入的先后顺序及淀粉指示液的加入时间都会影响检测结果.结论 通过对碘盐检测方法的深入分析,掌握碘盐检测方法技术,提高了检测质量.