首页 > 文献资料
-
液相色谱-质谱/质谱法测定鸡肉中恩诺沙星和沙拉沙星残留的国标方法优化
针对国标方法《GB/T 21312-2007动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法液相色谱-质谱/质谱法》中的鸡肉中恩诺沙星和沙拉沙星残留检测存在耗时长和过柱容易堵塞的问题,从检测方法参数如称样重量、离心机转速和离心时间等方面对上述国标方法进行优化.优化后的检测方法有效地解决了国标方法检测过程耗时长和提取的溶液过柱容易堵塞的问题.
关键词： 鸡肉 恩诺沙星 沙拉沙星 离心机转速 液相色谱-质谱/质谱法 -
肉制品中喹诺酮残留检测
喹诺酮类药物是具有4-喹诺酮基本结构并且由人工合成的抗生素类药物,是一种人畜共用药,食用含有喹诺酮残留的食品会对人体造成危害.本实验参照GB/T 21312-2007,采用液相色谱-质谱/质谱法对羊肉中6种喹诺酮类药物的残留量进行检测.检测结果显示,环丙沙星、氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星检出限分别为0.06μg/kg、0.02μg/kg、0.07μg/kg、0.05μg/kg、0.06μg/kg、0.05μg/kg;回收率为84.1％～102.1％,各物质的精密度依次是10.5％、7.4％、8.5％、6.8％、6.9％、7.2％;空白对照值为零;本次实验所采集的12种羊肉样品均未检出环丙沙星、氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星这6种抗生素类药物,符合农业部标准.
关键词： 液相色谱-质谱/质谱法 喹诺酮类药物 氧氟沙星 环丙沙星 诺氟沙星 -
液相色谱-质谱/质谱法测定尿中11种邻苯二甲酸酯代谢物
目的 建立同时测定尿中11种邻苯二甲酸酯代谢物的液相色谱-质谱/质谱的方法.方法 尿样中邻苯二甲酸酯代谢物经葡萄糖苷酸酶水解后,采用瓦里安NEXUS固相萃取柱富集,甲醇/乙腈(1∶1,V/V)洗脱后,经Waters XTerra(R) phenyl分离,在负电离模式下用串联质谱仪定性定量分析.结果 11种邻苯二甲酸酯代谢物的方法检出限为0.13 ～2.27ng/ml,两个水平的加标回收率在67％～108％,相对标准偏差均小于12％.结论 该方法测定尿中11种邻苯二甲酸酯代谢物方法准确可靠,灵敏度高.
关键词： 邻苯二甲酸酯代谢物 固相萃取 液相色谱-质谱/质谱法 -
液相色谱-质谱/质谱双柱法直接测定白酒中15种邻苯二甲酸酯
目的 建立同时快速测定白酒中15种邻苯二甲酸酯的液相色谱-质谱/质谱的方法 方法 白酒中邻苯二甲酸酯用Agilent SB C18 2.1 mm×50 mm,2.7 μm进行预分离,经甲醇:0.1％甲酸水(70∶30,V/V)洗脱后,经AgilentZORBOX SB C8 4.6 mm×150 mm,5.0 μm分离,在正离子模式下用串联质谱仪定性定量分析.结果 15种邻苯二甲酸酯的方法检出限0.01 ng/ml～0.05 ng/rnl,两个水平的加标回收率为72％～107％,相对标准偏差均小于9％.结论 该方法测定白酒中15种邻苯二甲酸酯方法准确可靠,灵敏度高.
关键词： 白酒 邻苯二甲酸酯 液相色谱-质谱/质谱法 -
潲水油中辣椒素检测技术研究
目的:建立高灵敏度的潲水油中辣椒素的测定的方法,用于检测甄别潲水油.方法:样品用0.5 mol/L的氢氧化钠溶液振荡提取,反相C18小柱浓缩净化,以乙腈(0.01％甲酸)-0.01％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,通过液相色谱-质谱/质谱以MRM方式检测,以二苯胺为内标定量.结果:测定辣椒碱、二氢辣椒碱方法的线性范围均为0.2 μg/L ～ 40.0 g/L,线性相关系数分别为0.9997和0.9999,检出限分别为3.2 ng/kg、2.8 ng/kg,回收率分别为87.2％ ～ 90.6％、91.9％ ～ 102.4％.对39个油样进行检测,对潲水油的鉴别判断正确率为92.3％.结论:方法简便,灵敏度好,选择性好,可作为潲水油的有效鉴别手段.
关键词： 潲水油 辣椒碱 二氢辣椒碱 液相色谱-质谱/质谱法 -
液相色谱-质谱/质谱法测定动物源性食品中克伦特罗残留量不确定度分析
目的 对液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS)测定动物源性食品中克伦特罗残留量进行了不确定度分析评定,分析其不确定度来源,控制克伦特罗结果的质量.方法 依据GB/T22286-2008对肉制品中克伦特罗残留量进行检测,按检测过程依据JJF1059.1-2012,对克伦特罗残留量各分量进行不确定度分析.结果 单次测定不确定度达0.62μg/kg,其主要分量是待测液在标准曲线上求值所引入的分量和重复性分量,分别为70.00％和30.00％,相对不确定度达28.00％,以6次平均值报告结果为p=(2.18 ±0.25) μg/kg,相对不确定度11.50％.结论 液质质法测定克伦特罗残留量不确定度较大,根据待测液浓度制备跨度较小标准曲线和多次重复测定是减小不确定度的有效方法.
关键词： 液相色谱-质谱/质谱法 克伦特罗 不确定度 标准曲线系列 -
LC-MS/MS法检查注射用氟氯西林钠中的有关物质
目的:检查注射用氟氯西林钠中的有关物质.方法:采用液相色谱-质谱/质谱技术.液相条件:色谱柱为Hypersil ODS,柱温为20℃,流动相为乙腈-0.5 mmol/L醋酸铵溶液(pH=5.0)(30∶70),流速为1.0 ml/min;质谱条件:ESI离子源；正离子模式,Q1全扫描,Q2扫描,多离子反应监测(MRM)模式,扫描范围100～1 000 amu.结果:从注射用氟氯西林钠中鉴别出5种有关物质,并初步确定成分及主要离子碎片结构.结论:本法能够快捷、方便地检查出注射用氟氯西林钠中的有关物质.
关键词： 注射用氟氯西林钠 液相色谱-质谱/质谱法 有关物质 检查 结构确证 -
LC-MS/MS测定左旋奥拉西坦及其在SD大鼠生殖毒性中体内组织分布检测
目的:建立一种左旋奥拉西坦的LC-MS/MS检测方法,用以SD大鼠生殖毒性毒代动力学中体内组织分布检测,以评价该药物是否通过胎盘屏障,为新药安全性评价提供依据.方法:液相色谱分离采用XTerraMS C18(2.1 mm×100 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(35∶65)为流动相,流速0.2 mL· min-1;质谱检测采用ESI离子源,正离子MRM方式检测.将16只SD孕鼠随机分成溶媒对照组(0.9％氯化钠注射液)和低(400 mg· kg-1)、中(800 mg· kg-1)、高(1 600 mg· kg-1)3个给药剂量组.各给药组于妊娠第6天至第20天(GD 6～GD 20)尾静脉注射给药,每日给药1次.GD 20给药5 min后眼球静脉取血,剖宫,取出仔鼠,解剖,分离母鼠心、肝、脾、肺、肾、脑、胎盘、羊水组织,取胎鼠心脏、肝脏和肺组织,匀浆处理,-20℃保存待测.运用LC-MS/MS测定左旋奥拉西坦在母鼠和胎鼠各组织中药物浓度.结果:方法学研究显示,该药物在20～5 000 ng· mL-1(r值均＞0.99)范围内线性良好,定量下限为20 ng· mL-1,准确度为100.6％～ 114.8％(n=5),日内和日间精密度RSD＜6.6％(n=5),稳定性RSD值＜6.9％(n=5),回收率为89.8％～107.5％(n=5),符合方法学要求.其体内组织分布研究表明,母鼠体内分布广泛,在肝脏和肾脏组织中分布较高,少量进入脑.各组织中含量随给药剂量的增加而增加.各组胎鼠心脏、肝脏和肺检测到少量,但均低于母体胎盘的含量.结论:本文建立的左旋奥拉西坦生物样本分析方法可用于左旋奥拉西坦体内分析;左旋奥拉西坦生殖毒性毒代动力学研究表明,其在作为促智药可透过血脑屏障的同时,也可透过SD大鼠的胎盘屏障.
-
LC-MS/MS法测定氢溴酸东莨菪碱在大鼠体内的组织分布
目的:研究氢溴酸东莨菪碱在大鼠体内各组织的分布特点.方法:液相色谱分离采用C18(3.0 mm× 100 mm,3.5 μm)色谱柱,甲醇-2 mmol·L-1甲酸铵溶液(40∶60,甲酸调pH至3.52)为流动相,流速0.4 mL·min-1；质谱检测采用ESI离子源,正离子MRM方式检测.采取大鼠灌胃给药,运用液相色谱-质谱/质谱法测定氢溴酸东莨菪碱在大鼠各个组织中的药物浓度.结果:氢溴酸东莨菪碱在各个组织中的一定浓度范围内线性关系良好,各个组织中低、中、高浓度氢溴酸东莨菪碱的回收率及精密度均符合方法学要求.氢溴酸东莨菪碱在体内分布广泛,以脾、肝、肺中分布较高.结论:本方法简便、准确,灵敏度高,可用于氢溴酸东莨菪碱的体内分析研究.
