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液相色谱-质谱/质谱法测定鸡肉中恩诺沙星和沙拉沙星残留的国标方法优化
针对国标方法《GB/T 21312-2007动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法液相色谱-质谱/质谱法》中的鸡肉中恩诺沙星和沙拉沙星残留检测存在耗时长和过柱容易堵塞的问题,从检测方法参数如称样重量、离心机转速和离心时间等方面对上述国标方法进行优化.优化后的检测方法有效地解决了国标方法检测过程耗时长和提取的溶液过柱容易堵塞的问题.
关键词： 鸡肉 恩诺沙星 沙拉沙星 离心机转速 液相色谱-质谱/质谱法 -
沙拉沙星体外诱导鼠伤寒沙门菌耐药实验
目的 为获得体外鼠伤寒沙门菌(Salmonella typhimurium)对盐酸沙拉沙星(sarafloxacin hydrochloride)的活性耐药菌株,研究诱导其产生耐药的盐酸沙拉沙星低浓度,为评价食品中沙拉沙星残留导致的微生物耐药提供依据.方法 设置盐酸沙拉沙星0.001、0.002 5、0.005、0.025、0.05、0.1μg/ml实验组和空白对照组、NaOH溶剂对照组,采用NCCLS法测试小抑菌浓度,对鼠伤寒沙门菌进行耐药诱导,耐药判断为≥8×MIC(0.25 μg/ml).对产生耐药的鼠伤寒沙门菌的gyrA基因片段进行PCR扩增,焦磷酸凝胶测序法鉴定gyrA基因常见5个位点观察突变.结果 盐酸沙拉沙星在0.005 μg/ml水平传到第10代时,MIC增大32倍,抑菌浓度增加到1 μg/ml,耐药菌增殖停止；传到第25代时,鼠伤寒沙门菌gyrA基因Ser83位点发生突变,获得多株稳定、有生物活性的耐药菌株.沙拉沙星浓度≥0.025 μg/ml时,细菌不生长；沙拉沙星浓度≤0.002 5μg/ml时细菌生长,不产生耐药.结论 沙拉沙星浓度为0.005 μg/ml时可体外诱导鼠伤寒沙门菌产生耐药,经传代后获得具生物活性的耐药菌株.
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LC/MS/MS法同时测定食品中喹诺酮类药物
LC/MS/MS法同时测定食品中依诺沙星(Eno),氧氟沙星(Oflo),环丙沙星(Cip),达诺沙星(Dano),洛美沙星(Lome),恩氟沙星(Enro)和沙拉沙星(Sara)7种喹诺酮类药物.
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高效液相色谱荧光检测法测定牛奶中3种氟喹诺酮残留研究
目的:建立牛奶中环丙沙星、双氟沙星和沙拉沙星3种氟喹诺酮残留的高效液相色谱荧光检测方法.方法:样品经磷酸盐缓冲液稀释、提取后,用Waters Oasis(R)HLB固相萃取小柱进行浓缩、净化,Extend-C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离;流速:0.8 ml/min;柱温:35℃;流动相:甲醇+乙腈+0.2%甲酸(15+15+70);荧光检测波长:λex为275 nm;λem为445 nm.结果:在0.1～5.0 mg/L范围内三种被测化合物均呈良好线性关系,方法回收率在90.0%～102.0%之间,相对标准偏差为4.1%～10.0%,低检出限环丙沙星、双氟沙星和沙拉沙星分别为0.02、0.015和0.02 mg/L.结论:所建方法简便、灵敏、重现性好、干扰少、特异性好,能满足牛奶中三种目标化合物的检测要求.
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蜂蜜中4种氟喹诺酮残留的高效液相色谱-质谱测定
目的:建立蜂蜜中氧氟沙星、恩诺沙星、双氟沙星、沙拉沙星4种氟喹诺酮残留的高效液相色谱-质谱联用检测方法.方法:样品经磷酸盐缓冲液稀释、溶解后,用Waters Oasis(R) MAX小柱进行净化、提取,Cloversil-C18柱(150 mm×4.6 mm×5 μm)分离;流速:0.5 ml/min;柱温:30℃;流动相:乙腈/0.05%三氟乙酸(25/75,v/v);通过电喷雾电离离子化在选择离子监测(SIM)模式下测定,氧氟沙星、恩诺沙星、双氟沙星、沙拉沙星定量分析离子m/z:362.0[M+H]+、360.1[M+H]+、400.0[M+H]+和386.0[M+H]+,外标法定量.结果:在0.50～100.0 μg/kg范围内4种目标化合物均呈良好的线性关系,平均回收率大于95.3%,RSD均小于3.5%,检出限为0.5 μg/kg.结论:本法简便、灵敏、重现性好、特异性强,是蜂蜜中4种氟喹诺酮残留检测的有效方法.
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高效液相色谱法测定中华绒螯蟹主要组织中双氟沙星及其代谢产物沙拉沙星方法
目的:建立高效液相色谱法(RP-HPLC)测定中华绒螯蟹(Eriocheir sinensis)肌肉、肝胰腺、精巢、卵巢组织中双氟沙星及其代谢产物沙拉沙星测定方法,并用于双氟沙星及其代谢产物在中华绒螯蟹体内的药代动力学研究.方法:色谱柱为ZOR-BAX SB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.030 mol·L-1四丁基溴化氨(5:95),用磷酸调节至pH 3.1;流速:1.5 mL·min-1;紫外检测波长:276 nm;柱温:40℃.结果:双氟沙星在肌肉、肝胰腺、精巢和卵巢中回收率分别为(94.3±3.8)%、(78.9±4.5)%、(80.9±1.8)%、(75.5±2.3)%,沙拉沙星的回收率分别为(82.5±2.6)%、(92.8±4.7)%、(79.9±3.8)%、(80.6±4.4)%.日内精密度小于4.7%,日间精密度小于5.8%.双氟沙星的检测限为0.01 μg·g-1,沙拉沙星的检测限为0.02 μg·g-1.结论:本法灵敏度高,重复性好,能够快速可靠地测定双氟沙星及其代谢产物的浓度,适用于双氟沙星及其代谢产物沙拉沙星在中华绒螯蟹体内药代动力学研究.
