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HPLC/MS定性定量检测清脑保心康胶囊中非法添加的氢氯噻嗪
目的：建立HPLC/MS方法，快速定性定量检测保健食品中非法添加的氢氯噻嗪。方法：采用高效液相色谱串联三重四级杆质谱仪进行检测。色谱条件：Agilent Eclipse Plus C18（4.6 mm×100 mm，3.5μm）色谱柱。柱温：30℃。流动相：甲醇：0.1%甲酸水溶液=80：20。流速为0.5 mL/min。质谱条件：ESI源，多反应监测（MRM）。以保留时间及定性离子对之间的相对丰度定性，以定量离子对峰面积定量。结果：氢氯噻嗪在10.29~1028.79 ng/mL范围内呈现良好的线性关系（r>0.9997）。平均加样回收率：99.12%。定量限为10.29 ng。结论：本方法定性可靠、定量准确，且快速简便。可用于保健食品中非法添加氢氯噻嗪的检验。
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应用代谢组学技术早期预测脓毒症大鼠的预后
目的 采用基于HPLC/MS的代谢组学技术构建脓毒症预后的早期预测模型.方法 采用盲肠结扎穿孔法(CLP)复制脓毒症大鼠模型.根据6 d生存状况,45只CLP大鼠分为生存组(n=23)和死亡组(n:22).术后12 h断尾法采集CLP组和假手术组(n=25)大鼠外周血0.5mL,静置、离心后收集血清.采用HPLC/MS分析大鼠血清代谢特征,进而采用径向基函数神经网络算法(RBFNN)构建脓毒症的预后判别模型.结果 主成分分析(PCA)可完全区分三组大鼠的生理特征.8个与脓毒症预后相关的代谢物被结构性鉴定,它们是棕榈油酸、棕榈酸、亚麻酸、亚油酸、软脂酸、二十二碳六烯酸和二十二碳五烯醇。采用RBFNN构建的模型预测效能优于k-近邻算法,其敏感性为(96.1±3.6)%,特异性为(91.0±4.3)%.结论 脓毒症后,脂肪酸代谢明显异常,基于HPLC/MS的代谢组学技术可全面了解脂肪酸代谢的变化规律,采用所有代谢信息构建的模型可早期、快速、有效地预测脓毒症大鼠的预后.
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随机共振应用于人血浆中非那吡啶弱色谱信号的定量分析
目的运用随机共振法对湮没在噪声中的弱色谱峰进行定量分析.方法基于随机共振理论,通过优化系统参数和Runge-Kutta方法来提高信噪比的方式建立了能提高色谱检测限的随机共振算法,并应用于HPLC/UV法定量检测人血浆中的非那吡啶浓度.同时将该方法与HPLC/MS法进行了比较.结果实验数据表明非那吡啶的浓度与响应值之间的线性关系良好.通过两种方法分别测得的受试者的血药浓度数据说明了这两种方法差异无显著性意义.结论该方法是可行的.
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注射用盐酸帕洛诺司琼健康人体药动学研究
目的:研究注射用盐酸帕洛诺司琼在健康受试者体内的药动学特征.方法:健康受试者静脉给与帕洛诺司琼,采集血样利用HPLC/MS测定药物浓度,进行数据分析计算药动学参数.结果:健康受试者静脉给与帕洛诺司琼0.25 mg后,C0为(1.54±0.46)ng·mL-1,t1/2为(41.90±11.90)h,AUC0-t为(11.39±4.54)h·ng·mL-1,AUC0 →∞.为(14.44±5.45)h·ng·mL-1,Vd为(18.75±4.28)L·kg-1,CL为(5.68±2.56)mL·min·kg-1.结论:帕洛诺司琼体内分布广,清除较慢,体内半衰期长.健康受试者静脉注射帕洛诺司琼个体间存在着差异,性别问无差异.
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HPLC/MS考察大鼠和肝微粒体CYP450活性及硝苯地平代谢研究
目的 建立以硝苯地平为探针药物测定大鼠和犬肝微粒体活性的HPLC/MS.方法 采用SHIMADZU VP-ODS(2.0mm×150mm,5 μm)色谱柱;柱温为室温;以甲醇.水(55:45)为流动相,流速:0.2mL·min-1.选择正离子扫描(SIM)m/z 345.以硝苯地平为探针药物与大鼠或Beagle犬的肝微粒体进行体外孵育,以液相色谱串联质谱法测定硝苯地平的代谢产物氧化硝苯地平.结果 在所建立的HPLC/MS条件下,硝苯地平的氧化产物保留时间约为7.15 min.杂质峰不干扰测定;氧化硝苯地平低检测限为3μg·L-1(S/N=3),线性范围为0.01～10 mg·L-1,回收率及精密度均符合检测要求.结论 该HPLC/MS能够准确的检测出在大鼠和Beagle犬肝微粒体中的硝苯地平氧化产物.
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AD患者血清中L-谷氨酰胺、溶血磷脂酰胆碱和棕榈酰胺HPLC-MS测定
近年来寻找探索一种或几种特异、敏感的生物标志物,早期诊断阿尔茨海默病(Alzheimer disease,AD),及时干预和治疗,使其不发生或延缓发生受到国内外学者重视[1-2].本课题组在采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱仪研究筛选AD患者血清中生物标志物时发现L-谷氨酰胺(Lglutamine,LG)、溶血磷脂酰胆碱(lysophosphatidylcholine,LPC)和棕榈酰胺(palmitic amide,PA)与对照组有显著性差异.本文建立人血清中此标志物高效液相色谱质谱测定方法,为研究AD代谢通路和发病机制,早期诊断、预防和治疗提供科学依据.
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HPLC法在中药药代动力学研究中的应用
笔者从中草药有效成分的药代动力学研究及中药复方药代动力学研究两方面介绍了高效液相色谱法在中药药代动力学研究中的应用,并对HPLC/MS联用技术在中药药动学研究中的应用作了简单介绍.
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HPLC/MS同时测定双黄连口服液中的4种有效成分
目的 建立双黄连口服液(金银花、黄芩、连翘等)中4种有效成分(绿原酸、咖啡酸、黄芩苷和木犀草素)的HPLC/MS同时测定方法.方法 采用Zorbax SB C18色谱柱,以含0.2％甲酸0.4 mmol/L醋酸钠的水(A)-甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱,0～10 min,35％B；11～ 25 min,65％ B;26 ～30 min,35％B.体积流量为0.35 mL/min,柱温25℃；在ESI正离子模式下,采用分时段SIM模式:0～7.0 min,m/z 377.4;7.0 ～ 12 min,m/z 181.0；12～18 min,m/z 447.1；18 ～25 min,m/z 287.1.结果 绿原酸、咖啡酸、黄芩苷和木犀草素的线性范围分别为0.050 ～50.0 μg/mL(r =0.999 0)、0.030 ～25.0μg/mL(r =0.998 9)、0.040 ～300 μg/mL(r =0.999 7)和0.010 ～25.0 μg/mL(r =0.999 3)；进样精密度RSD值分别为2.0％、2.5％、2.1％和2.4％；加标回收率及其RSD分别为98.5％( RSD 2.7％)、98.8％( RSD 3.7％)、98.5％( RSD 1.3％)和99.2％( RSD 2.2％).结论 此方法准确,快速,重复性好,有望为双黄连口服液的质量控制提供依据.
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克拉霉素干混悬剂药物动力学及生物等效性研究
目的:建立人血浆中克拉霉素的HPLC/MS方法,测定其干混悬剂的药物动力学参数及相对生物利用度.方法:血样用乙腈沉淀、离心后进入LC-MS分析系统,色谱柱:Lichrospher C18 5 μm,25 cm×4.6 mm id,流动相:10 mmol/L醋酸铵缓冲液(pH 3.5)-甲醇 (15∶85);质谱条件:气动辅助电喷雾离子化,正离子检测,选择性离子检测(SIM).结果: 在0.003～5.0 μg/ml范围内峰比值(克拉霉素峰面积As和内标罗红霉素峰面积Ai的比值)与浓度线性关系良好(r=0.99978), 低定量限为3 ng/ml.绝对回收率为85.28%～89.07%.克拉霉素干混悬剂的相对生物利用度为(92.5±14.2)%.结论:建立的分析方法灵敏、准确、简便.20名健康受试者随机交叉口服克拉霉素干混悬剂和片剂后,其体内过程符合一室模型,统计学结果表明两种制剂生物等效.
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HPLC/MS法与柱前衍生化HPLC/UV法测定环维黄杨星D有关物质比较
目的:验证柱前衍生化HPLC/UV测定环维黄杨星D有关物质的可行性.方法:环维黄杨星D同异氰酸苯酯反应后,柱前衍生化HPLC/UV测定环维黄杨星D有关物质并与HPLC/MS直接测定环维黄杨星D有关物质比较.结果:衍生化反应后,主峰与有关物质分离好,所测得的有关物质与HPLC/MS直接测定的环维黄杨星D有关物质一一对应.结论:环维黄杨星D中含分子量为386,388的杂质,每分子环维黄杨星D及有关物质均同2分子异氰酸苯酯定量反应,柱前衍生化HPLC/UV可测定环维黄杨星D有关物质,与HPLC/MS直接测定法相比,本法简单、准确.
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罗红霉素胶囊人体药物动力学及生物等效性研究
目的 建立人血浆中罗红霉素的HPLC-MS方法,测定其片剂的药物动力学参数及相对生物利用度.方法 20名健康受试者随机交叉口服罗红霉素胶囊.血样用乙腈沉淀、离心后进入LC-MS分析系统,色谱柱:Hypersil C18 ODS (5μm,25cm×4.6mm);流动相:10mmol/L醋酸铵缓冲液(pH3.5)-甲醇(15∶85);质谱条件:气动辅助电喷雾离子化,正离子检测,选择性离子检测(SIM),检测离子:罗红霉素m/z 837.5[M+H]+,克拉霉素m/z 748.3[M+H]+.结果 在0.025～50μg/mL范围内峰比值(罗红霉素峰峰面积As和内标克拉霉素面积Ai的比值)与浓度线性关系良好(r=0.999 9),低定量限为3ng/mL.绝对回收率为85.87%～95.03%.罗红霉素片剂的相对生物利用度为(102.2±26.0)%.结论 建立的分析方法灵敏、准确、简便,符合血浆样品的测定要求.受试制剂和参比制剂后,统计学结果表明:两种制剂生物等效.
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叶下珠多酚类化合物的LC/MS分离鉴定
[目的]分析叶下珠多酚化合物的组成,为质量标准制订提供依据.[方法]叶下珠药材,以50%乙醇提取,乙酸乙酯萃取,萃取液过微孔滤膜后,采用LC/MS对各成分分离鉴定.[结果]叶下珠多酚是以芸香苷、叶下珠素和鞣花酸为主的化舍物,游离的没食子酸含量很少.[结论]单以没食子酸为质量指标不合理,而以芸香苷、叶下珠素和鞣花酸总量为指标更具合理性.
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蜂蜜中4种氟喹诺酮残留的高效液相色谱-质谱测定
目的:建立蜂蜜中氧氟沙星、恩诺沙星、双氟沙星、沙拉沙星4种氟喹诺酮残留的高效液相色谱-质谱联用检测方法.方法:样品经磷酸盐缓冲液稀释、溶解后,用Waters Oasis(R) MAX小柱进行净化、提取,Cloversil-C18柱(150 mm×4.6 mm×5 μm)分离;流速:0.5 ml/min;柱温:30℃;流动相:乙腈/0.05%三氟乙酸(25/75,v/v);通过电喷雾电离离子化在选择离子监测(SIM)模式下测定,氧氟沙星、恩诺沙星、双氟沙星、沙拉沙星定量分析离子m/z:362.0[M+H]+、360.1[M+H]+、400.0[M+H]+和386.0[M+H]+,外标法定量.结果:在0.50～100.0 μg/kg范围内4种目标化合物均呈良好的线性关系,平均回收率大于95.3%,RSD均小于3.5%,检出限为0.5 μg/kg.结论:本法简便、灵敏、重现性好、特异性强,是蜂蜜中4种氟喹诺酮残留检测的有效方法.
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奥扎格雷钠氯化钠注射液中特定杂质的研究
目的:研究奥扎格雷钠氯化钠注射液中的特定杂质.方法:采用HPLC/MS和HPLC法对奥扎格雷钠氯化钠注射液中的特定杂质进行研究,并对44批样品进行测定.结果:初步确定了两个特定杂质的结构,44批样品中杂质Ⅰ的含量为0.06%～0.24%,杂质Ⅱ的含量为0～0.26%.结论:奥扎格雷钠氯化钠注射液中杂质Ⅰ与原料药的合成工艺有关,杂质Ⅱ为制剂中奥扎格雷钠的降解产物.
关键词： HPLC/MS 奥扎格雷钠氯化钠注射液 杂质 -
冰黄肤乐软膏中醋酸氟轻松的测定
目的:对中药制剂冰黄肤乐软膏中非法加入激素类药物醋酸氟轻松进行检定.方法:采用TLC、HPLC及HPLC/MS法.结果:冰黄肤乐软膏中检出醋酸氟轻松.结论:该试验所用方法专属性强,准确,重复性好,可作为分析冰黄肤乐软膏中是否非法加入激素类药物的有效手段.
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HPLC/MS法测定大黄酸在大鼠的血药浓度
目的:为大黄泻下有效成分在体内的代谢研究提供基础研究资料.方法:大鼠口服给予大黄提取物后,依一定的时间间隔,自颈静脉采血,分离血浆,应用HPLC/MS联用技术测定其中Rhein的含量,绘制药-时曲线.结果:口服给药后,0～6 h内,Rhein在血浆中均有分布,给药后0.5 h达到峰值.结论:Rhein血药浓度变化,可能对与其结构相似的大黄蒽醌类成分体内代谢的研究具有指导意义.
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3种纯色谱柱及其混合柱吸附、纯化党参苷Ⅰ的比较研究
目的比较3种纯色谱柱及其混合柱吸附纯化党参苷Ⅰ的效果.方法采用混合色谱柱和相应的纯色谱柱进行分离富集,采用薄层色谱和HPLC/MS的负离子检测技术进行检测.结果混合色谱柱吸附纯化党参苷Ⅰ的效果明显好于相应的纯色谱柱;在用大孔吸附树脂脱糖和色素时,好使用较便宜的D101型大孔吸附树脂;在用不同比例的乙酸乙酯和乙醇溶液冲洗硅胶柱时,应收集纯乙醇部分.结论研究结果对党参中党参苷Ⅰ的提纯和工业化有一定的指导作用.
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高效液相色谱/质谱联用测定胶囊中奥利司他含量
目的:建立高效液相色谱-紫外-电喷雾质谱(HPLC-UV-ESI/MS)联用测定药物中奥利司他的方法;方法:以含有甲酸的乙腈和水溶液做流动相,在反相C8柱上分离,以质谱定性,紫外定量进行检测,检测波长为203 nm;结果:在0.3～12 mg·mL-1范围内峰面积和浓度呈良好的线性关系,样品平均回收率为95.4%～97.7%;结论:本法可以快速、准确地测定赛尼可胶囊中的奥利司他,且抗干扰能力强.
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固相萃取HPLC/MS法测定血中氯硝安定
目的 建立测定人血中氯硝安定的HPLC/MS定性、定量方法.方法 在血液中添加氯硝安定,采用固相萃取、HPLC法分离、LC/MS法定性、定量.结果 标准氯硝安定LC/MS法的工作曲线在0.5～500 ng时为Y=0.655×103X+2.15×103,相关系数r=0.9981,小检出限为0.5ng/ml.结论 采用pH8.0的磷酸盐缓冲液进行稀释、C18柱固相萃取氯硝安定回收率较高,优化后固定的LC/MS检测方法简便、快速、准确,适合办案需要.
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HPLC/MS法检测双黄连口服液中有效成分的分析
目的 建立液相色谱-质谱连用(HPLC/MS)法检测双黄连口服液中有效成分.方法 采用Zorbax SB C18色谱柱,以甲醇-乙腈(1:4)-0.4%甲酸水为流动相,梯度洗脱,体积流量0.35 mL/min,柱温35°C,在电喷雾电离源(ESI)模式下利用分时段选择离子检测(SIM)模式进行检测,分析时间为7 min.结果 绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、连翘苷的线性范围分别是32.45~1648 ng/mL、8.74~437 ng/mL、60.23~14896 ng/mL、22.79~2857 ng/mL;精密度RSD值分别是1.27%、0.45%、0.50%、2.49%;回收率和(RSD)值分别是96.72%、(1.82%),99.82%、(2.69%),97.21%、(2.45%),98.31%、(2.84%).结论 HPLC/MS法简单,灵敏度高,专属性好,可有效测定双黄连口服液中有效成分.
