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不同血液样本中乙醇浓度结果差异的探讨
目的 通过比较分析不同方法不同血清样本中乙醇浓度测定结果的差异,强调在乙醇司法鉴定中,检材要严格采用全血进行鉴定.方法 根据GA/T105-1995要求建立乙醇顶空气相定量分析方法,对57例受检对象的全血和血清样本进行测定,同时用酶法检测血清乙醇浓度.结果 同一受检对象同时用不同方法对全血和血清进行检测,结果有显著差异,p＜0.05.结论 在进行乙醇司法鉴定时,对送检样本类型要严格统一采用顶空气相法对全血进行鉴定.在检材只有血清的情况下进行鉴定时,必须制备相应的标准曲线对其进行分析.
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GC-MS检测生物检材中的敌敌畏
目的：建立一种简便、快速、准确、可靠的GC-MS检测生物检材中敌敌畏的方法。方法用无水Na2SO4把生物检材拌成干沙状以后，用氯仿-丙酮(6：1)进行提取分离，GC-MS对样品进行分离分析，用总离子流图(TIC图)中敌敌畏的保留时间及质谱图中对应的特征离子碎片定性。结果该方法简单易操作，背景干扰小，分离效果好，分析速度快，敌敌畏的保留时间为4.895 min、特征离子碎片(m/z)为79，109及185。结论该方法可用于法医毒物分析生物检材中敌敌畏的检测，结果令人满意。
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吗啡免疫荧光层析快速定量方法的建立
目的 建立一种高灵敏度的检测方法对生物样本 (血液、唾液和尿液) 中吗啡进行快速定量.方法 采用免疫层析试纸条的反应模式,以稀土元素铕荧光纳米颗粒为标记物,与吗啡单克隆抗体共价偶联,将吗啡抗原和羊抗鼠抗体包被于硝酸纤维素膜上分别作为检测线和质控线,通过竞争性免疫抑制反应原理,结合干式免疫荧光检测仪用于生物样本中吗啡的快速定量.结果 通过优化试验条件后制备得到免疫层析试纸条检测,线性范围在3～3 000 ng·m L-1;精密度和准确度吗啡质控品试验的RSD＜10％;与苯丙胺、甲基苯丙胺和氯胺酮等常见毒品和药品均无交叉反应;试纸条在37℃,7 d的加速试验中,性能没有明显降低.结论 本实验初步建立的吗啡免疫荧光层析试纸条定量检测方法具有良好的线性范围和精密度,具有良好的特异性和稳定性.本方法可以快速便捷的对生物样本中吗啡进行定量检测,便于在基层单位推广使用.
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尿中鸦片类滥用药物的膜式固相萃取及GC/MS/SIM测定
研究尿中哌替啶、美沙酮、可待因、吗啡、O6-乙酰吗啡等5种鸦片类滥用药物的膜式固相萃取(disk SPE)以及GC/MS/SIM定量测定的方法.采用固相萃取柱萃取,以含2%(v/v)氨水的氯仿-正丙醇(4:1)为洗脱液,对尿中的5种鸦片类滥用药物进行提取.经BSTFA衍生化后再用GC/MS/SIM测定,分析物的检出限为0.001～ 0.008 μg·mL-1.同一根萃取柱,连续使用7次,没有出现堵塞和污染,回收率及RSD未见下降,用所建立的disk SPE方法对嫌疑尿样进行分析,与液-液萃取的结论一致.该方法适合于法医毒物分析.
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神经心理学在法医学中的应用
法医学(forensic medicine)从1985年起已分化为:法医病理学、临床法医学、法医物证学、法医毒物分析、法医生理学、法医神经精神病学等分支学科,其中包括神经心理学.在刑事或民事诉讼中,凡涉及或要解决有关人身伤害、有无生理或精神障碍的案例,司法机关都要求进行司法鉴定,在此类鉴定中运用广泛的是临床法医学,当然也包括神经心理学.今就有关这方面的应用扼要叙述如下.
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PBL教学模式下法医毒物分析与法医毒理学阶段性合并实验教学探讨
法医毒物分析是以分析化学特别是现代仪器分析技术为基础,主要研究涉及法律问题的生物检材或其他检材中毒物的分离与鉴定,为确定是否中毒或中毒致死提供证据的科学.由于毒物分析技术的飞速发展,法医毒物分析成为法医学的组成部分,提高法医毒物分析的教学质量对培养合格的高等法医人才有着重要的意义.实践教学环节对法医学生的科学思维能力、实践探索能力、创新能力及综合素质的培养起着不可替代的作用.
关键词： 法医毒物分析 法医毒理学 阶段性合并实验教学 以问题为基础的实验教学法 -
苯巴比妥在不同途径染毒家兔体内的死后分布1)
目的 研究苯巴比妥不同给药途径染毒致死家兔体内的死后分布规律.方法 家兔12只,随机分为灌胃组和静注组,分别经灌胃或耳缘静脉匀速注入LD50(0.34 mg/kg)苯巴比妥.取心血、心、肝、脾、肺、肾、脑、肌、尿、胆汁、玻璃体液、胃壁、胃内容冷冻保存,酸化,乙醚提取,气相色谱质谱法定性、气相色谱定量检测苯巴比妥.结果 苯巴比妥灌胃或静脉注射后,家兔出现嗜睡症状,灌胃组2.0 h±0.5 h死亡,静注组2.0 h±0.1 h死亡.灌胃、静注染毒致死家兔体内均可检出苯巴比妥.染毒致死家兔体内苯巴比妥含量由高到低分别为:灌胃组,胃内容(230.96 μg/mL±9.67 μg/mL)>肝(183.22 μg/g±11.19 μg/g)>肾(143.45 μg/g±13.02 μg/g)>脑(115.47 μg/g±6.92 μg/g)、心(109.24 μg/g±14.01 μg/g)>肺(93.38 μg/g±8.29 μg/g)、心血(86.80 μg/mL±10.32 μg/mL)>脾(69.69 μg/g±12.36 μg/g)、肌(66.14 μg/g±4.63 μg/g)、胆汁(65.52 μg/mL±4.56 μg/mL)、胃壁(63.24 μg/g±4.68 μg/g)、尿(52.04 μg/mL±9.62 μg/mL)>玻璃体液(29.02 μg/mL±10.86 μg/mL).静注组,尿(311.36 μg/mL±37.26 μg/mL)>肝(155.74 μg/g±29.35 μg/g)>脑(104.40 μg/g±9.43 μg/g)、心(96.96 μg/g±18.91 μg/g)、肾(91.13 μg/g±2.06 μg/g)、心血(89.81 μg/g±8.32 μg/g )>胆汁(75.19 μg/mL±5.09 μg/mL)、肌(62.69 μg/g±6.67 μg/g)、脾(57.38 μg/g±17.06 μg/g)>肺(41.32 μg/g±8.80 μg/g)、胃壁(33.39 μg/g±2.68 μg/g)、玻璃体液(29.60 μg/mL±8.56 μg/mL)、胃内容(19.62 μg/g±0.80 μg/g).经LSD-t检验,有统计学意义(P<0.05).结论 苯巴比妥在不同途径染毒致死家兔体内的死后分布不同.灌胃致死家兔胃内容中苯巴比妥含量高,肝脏次之,玻璃体液少;静注染毒致死家兔尿中苯巴比妥含量高,肝脏次之,胃内容少.
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氯胺酮在大鼠体内死后的分布研究
目的 建立大鼠氯胺酮灌胃给药致死模型,研究氯胺酮中毒大鼠体内的死后分布规律.方法 雄性Wistar大鼠12只,随机分为2LD50组和4LD50组,经灌胃匀速注入2LD50(17.28 mg/g)和4LD50(34.55 mg/g)氯胺酮.观察给药到死亡时的生命体征变化及中毒症状,待呼吸和心跳全部消失时,迅速解剖,取心血、心、肝、脾、肺、肾、脑冷冻保存,碱性乙醚提取,气相色谱质谱法定性、气相色谱定量检测其中氯胺酮含量.结果 各脏器组织氯胺酮含量由多到少分别为:①2LD50组:脑 >肝 >肾 >肺、脾、肌、心血、心;②4LD50组:脑、肾、肝> 肺>心血、脾、心＞肌.结论 氯胺酮灌胃给药致死的动物模型,可应用于氯胺酮中毒的法医毒物动力学研究.氯胺酮死后分布不均匀,含血丰富的器官如肺、肝较其他组织和血液含量高,氯胺酮中毒致死案件中,法医学鉴定时应全面正确的采取检材进行毒物分析.
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利多卡因在硬膜外麻醉致死犬体内的死后分布1）
目的：观察利多卡因在硬膜外麻醉致死犬体内的死后分布特点。方法犬12只,经硬膜外插管匀速注入利多卡因(5×15 mg/kg和3×15 mg/kg,各6只)致死,迅速解剖动物,取大脑、侧脑室脑脊液、腰段脊髓腔脑脊液、不同脊髓节段,心、肺、肝、脾、肾、胆汁、尿、心血、周围血、玻璃体液、注射部位肌肉和注射部位20 cm以外肌肉等组织脏器和体液,气质联用法定性,气相色谱法定量检测其中利多卡因含量。结果硬膜外麻醉致死犬体内利多卡因的含量由高到低顺序依次为骶段脊髓、颈段脊髓、胸段脊髓、侧脑室脑脊液、腰段脊髓、肾、大脑、心、心血、周围血、注射部位肌肉、肺、注射部位20 cm以外的肌肉、肝、脾、胆汁、尿、玻璃体液。结论大剂量利多卡因硬膜外麻醉致死犬背侧脊髓液中利多卡因含量高,其死后分布特征与蛛网膜下腔麻醉致死犬体内死后分布特征相似。
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苯巴比妥在中毒大鼠体内死后分布研究
目的：建立大鼠苯巴比妥灌胃给药致死模型，研究苯巴比妥中毒大鼠体内的死后分布规律。方法雄性 W istar大鼠随机分 LD50组和2LD50组，分别经胃匀速注入 LD50（0．66 m g /kg）和2LD50（1．32 m g /kg）苯巴比妥。观察从给药到死亡时的生命体征变化及中毒症状，待呼吸和心跳全部消失时，迅速解剖动物，取心血、心、肝、脾、肺、肾、脑、胃等，酸性乙醚提取，气相色谱质谱法定性、气相色谱定量检测其中苯巴比妥浓度。结果苯巴比妥灌胃后大鼠活动明显减少，出现嗜睡症状，LD50组大鼠平均死亡时间为7．24 h±3．17 h，2LD50组大鼠平均死亡时间为1．33 h±0．25 h。苯巴比妥在组织脏器中的分布规律为，LD50组：胃（1261．34μ g /g±591．83μ g /g）＞心（332．12μ g /g±70．87μ g /g）、脑（289．81μ g /g±71．43μ g /g）、肝（284．68μ g /g±79．44μ g/g）、肺（284．41μ g/g±67．47μ g/g）、脾（272．56μ g /g±31．53μ g /g）、心血（269．52μ g /g±44．62μ g /g）＞肾（167．76μ g /g±43．72μ g /g）；2LD50组：胃（1649．21μ g /g±1212．82μ g /g）＞肝（357．83μ g /g±138．67μ g /g）、脑（323．19μ g /g±159．92μ g /g）、心（310．95μ g /g±130．73μ g/g）、心血（309．93μ g/g±135．60μ g /g）、肺（308．28μ g /g±134．48μ g /g）、脾（299．77μ g /g±104．58μ g /g）＞肾（233．24μ g /g±91．92μ g /g）。结论苯巴比妥死后分布不均匀，含血丰富和脂质含量高的器官如肝、肺、心、脑较其他组织及血液中苯巴比妥的含量高，在疑似苯巴比妥中毒致死案件进行法医学鉴定时应全面正确的采取检材进行毒物分析。
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甲卡西酮的GC/MS定量分析方法
目的 建立甲卡西酮的气相色谱/质谱定量分析方法. 方法 甲卡西酮的定性和定量检验均采用气相色谱/质谱联用法进行.首先通过全扫描模式(SCAN)对甲卡西酮标准品进行定性检验,获得甲卡西酮的保留时间和特征离子峰等定性数据;然后通过选择离子扫描模式(SIM)获得甲卡西酮的定量数据,并运用外标法绘制标准曲线. 结果 标准曲线的线性范围为0.2-20 μg/ml,回归方程为A=3 686.81c-555.16,r2 =0.999 4.日内和日间保留时间及峰面积的相对标准偏差(RSD)不大于6.76％,检测限为0.014 μg/ml,平均加标回收率为98.87％. 结论 该方法可用于甲卡西酮的定量分析.
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中毒动物生物检材中乌头类生物碱的LC/MS/MS分析
目的:建立乌头中毒致死的动物检材中乌头类生物碱的LC/MS/MS分析方法.方法:将生物检材用氨水调pH值为8～9,用氯仿/乙醚(1:4)萃取生物检材样品,采用电喷雾离子源,正离子模式检测.结果:在中毒致死的动物检材中发现了乌头碱、中乌头碱和次乌头碱.结论:LC/MS/MS法灵敏可靠,样品处理快速简便,适用于生物检材中乌头类生物碱的检测.
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γ-羟基丁酸的分析研究进展
作为高效能的中枢神经抑制剂,γ-羟基丁酸(GHB)其相关物质γ-丁内酯(GBL)和1,4-丁二醇(1,4-BD)的滥用现象越来越严重,由于它们强烈的镇静及健忘效果常常被用作迷奸药,带来了严重的社会问题.由于在体内天然存在GHB,而且其在摄入后消除迅速,这增加了体内GHB及其相关物质的检测和分析评价难度.本文在对GHB及其相关物质的理化性质阐述基础上,综述了它们的提取技术及分析方法研究进展,主要阐述了液-液提取、固相萃取等提取方法与气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用法、毛细管电泳法等在分析不同检材中GHB及其相关物质的应用,这也为国内法庭案件中GHB及其相关物质的滥用及相关案件提供了可供参考的法庭科学检测、分析研究方法.
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中空纤维膜-液相微萃取结合气相色谱-质谱联用法测定血液中的氯氮平
目的 将中空纤维膜-液相微萃取(HF-LPME)与气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)相结合,建立血液中氯氮平的高灵敏度检测方法.方法 萃取选用聚偏氟乙烯中空纤维,分别优化影响萃取效率的实验条件.血液样品调节至pH =9,以正辛醇为萃取溶剂,于搅拌速率为2000 r/min条件下中空纤维膜微萃取20 min,取1μl萃取液,采用GC-MS分析氯氮平.结果 该方法对血液中氯氮平的平均富集因子为20.7.血液中氯氮平浓度在0.01 mg/L～5 mg/L范围内,线性关系良好(r =0.997 3),检出限为0.01 mg/L(S/N =3),加标回收率为92.3％～98.8％,日内精密度＜6.2％,日间精密度＜8.3％.结论 该方法操作简单,所需有机溶剂少,富集效率高,可避免残留和交叉污染,适于血液中氯氮平的检测.
关键词： 法医毒物分析 中空纤维膜-液相微萃取 气相色谱-质谱联用技术 氯氮平 血液 -
紫外可见分光光度法检测血液中碳氧血红蛋白饱和度及其变化
目的:探索窄温条件下一氧化碳中毒血液中HbCO饱和度变化规律.方法:取一氧化碳中毒血液样本,用0.1%的Na2CO3稀释200倍并加入Na2SO4少许,紫外可见分光光度计双波长吸光度比值法(还原法)测定.结果:室温条件下,随保存时间的延长CO中毒死亡者、中毒大鼠及中毒家兔血液中HbCO饱和度在3个月内均呈下降趋势,其下降速率与HbCO饱和度大小无相关关系.结论:CO中毒死亡后的尸体血液中HbCO含量在室温条件下会随保存时间的延长而发生变化.
关键词： 法医毒物分析 碳氧血红蛋白(HbCO)饱和度 血液 紫外可见分光光度法 -
中空纤维膜液相微萃取-气相色谱法检测血液中氯丙嗪
目的 应用中空纤维液相微萃取(HF-LPME)技术建立血液样品中氯丙嗪的气相色谱分析方法.方法 对影响氯丙嗪HF-LPME的实验条件进行优化,优化的萃取条件为:采用聚偏氟乙烯中空纤维膜,以正辛醇为萃取溶剂,于搅拌速率为2500 rpm条件下在8 ml碱化后的样品溶液中萃取25 min,取1μl萃取液气相色谱进行分析.结果 该方法的线性范围为0.01 mg/L～10 mg/L,低检出限0.01 mg/L,富集倍数为12.6倍,相对回收率93％～102％,RSD9.2％ ～ 13.3％.结论 建立的HF-LPME方法操作简单、高效、所需有机溶剂少,可避免残留和交叉污染,适用于血液中氯丙嗪的检测.
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气质联用在法医毒物分析领域中的应用
法医毒物分析是应用分析化学、医学、物理学等学科的现代科学理论、技术和实验方法对危害人类健康和生存的化学物质进行分析研究的一门应用学科.分析化学中的仪器分析技术与经典分析法相比,具有灵敏度高、分析速度快,检材用量少等特点,尤其是集各种分离和测定技术于一体的色谱分析技术,可以解决成份分离的问题,还解决了在短时间内毒物的定性定量问题,随着现代社会的快速发展,提高中毒突发事件中毒物的快速应急检测能力日益受到重视.由于气相色谱的试样呈气态,流动相也是气体,与质谱的进样要求相匹配,故容易将这两种仪器联用,且这种技术适合于低分子化合物,尤其适合于挥发性成份如农药残留、麻醉药品和精神药品的分析.
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呋喃丹猎捕麻雀GC/MS检验1例
2013年10月10日，110指挥中心接报警称田地内大量麻雀死亡，怀疑有人在田地内投毒捕麻雀。森林公安民警迅速赶到现场，发现田地内有大量死亡的麻雀，勘验后将死亡麻雀及嫌疑人摩托车储物箱内玉米颗粒进行毒药物检验以明确是否存在投毒。
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采用固相萃取-高效液相色谱法测定人肝脏中的氟康唑
目的 建立检测肝脏中氟康唑的高效液相色谱快速分析方法.方法 以正常人肝脏添加标准氟康唑及内标物,对肝脏样品的前处理方法、仪器测试条件、定性定量分析方法进行考察和优化,并对法医学案例中的肝脏样本进行鉴定.结果 正常人肝脏中氟康唑在0.25～10.0 μg/g范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 8;定量检测的浓度下限是0.25 μg/g;检出限为0.1 μg/g;分析方法的精密度日内相对标准差(relative standard deviation,RSD)≤3.0%、日间RSD≤8.1% (n=5);氟康唑在肝脏中的相对回收率在(96.4±2.4)% 和 (101.6±3.0)% 之间.结论 所建高效液相色谱分析方法准确、便捷,适用于法医学鉴定.
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SPE-LC-MS/MS法同时测定尿液中氯氮平及三种代谢产物
目的:建立尿液中氯氮平(CPZ)、去甲氯氮平(DMCPZ)、N-氧氯氮平(N-OCPZ)和葡萄糖醛酸氯氮平(CPZ-G)的SPE-LC-MS/MS方法.方法:采用OASIS(R)HLB 3 cc(60 mg)固相萃取柱进行提取,应用LC-MS/MS方法进行检测,运用保留时间和MRM方式对尿液中CPZ及其代谢物进行定性定量分析.结果:CPZ、DMCPZ、N-OCPZ、CPZ-G的回收率分别为91.55% ～ 97.03%,96.95% ～ 103.57%,85.31% ～ 90.63%,85.02% ～ 91.21% ;低检测限(LOD)依次为7.9、8.31、5.27、5.32 pg,线性范围5 ～ 2 000 ng/mL;相关系数分别为0.999 2、0.995 8、0.996 2、0.997 4.结论:本研究所建方法,适用于尿液中CPZ及其主要代谢产物的提取净化与检测分析.
