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顶空固相微萃取—气相色谱/质谱法测定饮水中2-甲基异莰醇和土臭素
目的 建立顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱质谱联用(GC-MS)技术测定水中痕量2-甲基异莰醇(MIB)和土臭素(GSM)的方法.方法 确立检测方法的实验条件,样品于70℃水浴经PDMS/DVB/CAR萃取30 min后,在GC-MS上分析测定.取时间、加盐质量浓度及取样体积进行优化.结果 GC-MS测定结果显示,在优化的实验条件下2-MIB和GSM在5～ 100 ng/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.9994,方法的检测限分别为0.29 ng/L和0.11 ng/L;相对标准偏差(RSD,n=6)小于5.3％;加标回收率在93.8％～109％.结论 该方法可以用于水中痕量2-甲基异莰醇和土臭素的检测.
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蒙古扁桃药材石油醚提取物的成分分析及其对降血脂作用的量效关系和抗氧化方面的研究
目的:探讨蒙古扁桃药材石油醚提取物的成分及其对降血脂作用的量效关系和抗氧化方面的研究.方法:GC/MS法分析蒙古扁桃药材石油醚提取物的成分;Wistar雄性大鼠分成正常组(10只)与模型组(70只),建模成功后随机均分为高脂模型组、辛伐他汀组、蒙古扁桃药材石油醚提取物各剂量组(生药量为3.0、1.5、0.75、0.375、0.1875g/kg).测定血清中TC、TG、HDL-C、LDL-C、MDA、SOD及GSH的含量.结果:蒙古扁桃石油醚提取物中不饱和脂肪酸达73.20％;蒙古扁桃药材石油醚提取物0.75、1.5g/kg组血清TC、LDL-C含量较高脂模型组显著降低(P＜0.05,P＜0.01),其降血脂可能的有效剂量范围是0.5426-1.5000g/kg;蒙古扁桃药材石油醚提取物0.75、1.5g/kg组血清MDA显著降低以及SOD、GSH含量显著升高(P＜0.05,P＜0.01);蒙古扁桃药材石油醚提取物0.375g/kg组血清SOD含量显著升高(P＜0.05).结论:蒙古扁桃药材石油醚提取物主要成分是不饱和脂肪酸,并且在一定剂量范围内有具有降血脂和抗氧化作用.
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肠外营养患者血清必需脂肪酸的气相色谱/质谱方法测定
目的:建立肠外营养患者血清中必需脂肪酸(C8∶0、C10∶0、C18∶2、C18∶3、C20∶4)的气相色谱/质谱测定方法.方法:肠外营养患者的血清经正己烷提取和三氟化硼乙醚衍生,用BD-17MS(30 m ×0.25 mm×0.25 μm)柱分离,以十七烷酸为内标,对脂肪酸进行定量测定.结果:BD-17MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)毛细管柱能使6种待测脂肪酸得到很好的分离.方法在0.006 25～0.10 mg/ml范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.999;低检测限为10 ng/ml.脂肪乳输注2 h后,各脂肪酸浓度均升高,6 h时C8∶0、C10∶0有所下降,24 h下降到输注前或以下;C18∶2、C18∶3、C20∶4 4～6 h达高峰,24 h下降到输注前或以下.结论:气相色谱/质谱方法用于测定血清必需脂肪酸,方法简便可靠、灵敏度高、分离度好,衍生化反应速度适中.
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口服依西美坦后尿中内源性甾体排放规律
依西美坦(exemestane)作为芳香酶抑制剂,因其能够抑制人体内的雄激素向雌激素转变,提高雄激素水平,而被世界反兴奋剂机构(WADA)禁用.本研究通过对一名健康男性志愿者口服单次治疗剂量依西美坦1片(25 mg/片)后,留取15天尿样,采用气相色谱/质谱联用技术,分析其中的内源性甾体激素并逐一定量,分析口服依西美坦后尿中内源性甾体激素的排放规律.结果显示,尿中睾酮等内源性雄性甾体激素浓度有一定增加,几种相关内源性雄性甾体激素比值无明显变化,而睾酮与雌酮浓度比值发生明显变化.采用气相色谱/同位素比质谱技术测定尿中雄酮和本胆烷醇酮的13C/12C比值,耒显示外源性来源.结果提示口服单次治疗剂量依西美坦对尿中内源性甾体激素的排放有一定影响.
关键词： 依西美坦 气相色谱/质谱 气相色谱/同位素比质谱 甾体激素排放规律 兴奋剂 -
运动员尿中类固醇激素水平的研究
目的:对1217名运动员尿中8种类固醇激素的含量进行测定及统计分析,以考察我国运动员内源性类固醇激素水平.方法:对尿样进行预提取、水解、萃取、衍生化等前处理,采用GC/MS方法分离检测,测定内源性类固醇激素含量.结果:我国男运动员尿中类固醇水平一般高于女性,但都普遍低于国外统计数据,尤其是睾酮和5β雄烷二醇的水平低于国外数据4～7倍.某些类固醇含量的比值(如An/Etio、T/ET、5α-diol/5β-diol)较为恒定,且受性别因素影响较小.
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硅烷化衍生化气相色谱/质谱法测定玉竹中游离糖成分
目的 对玉竹的质量标准进行优化.方法 采用气相色谱/质谱联用法(GC/MS)分析来自3个不同产区的玉竹样品中三甲基硅烷(TMS)衍生物组成;采用硅烷化衍生化GC/MS内标法,通过正交实验,以蔗糖和葡萄糖含量为考察指标,对溶剂量、反应温度和反应时间进行筛选,对药材粉末粗细、干燥条件进行优化.结果 佳硅烷化提取条件参数为0.4 ml〔N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA):TMCS,99:1〕,反应温度70℃,反应时间20 min.3大主产区玉竹TMS衍生物的共有成分10个,蔗糖、葡萄糖和D-松二糖是组成玉竹游离糖的主要成分;该法的线性相关系数在0.9993～0.9996,加标回收率为90.59％～93.78％,湘玉竹蔗糖含量为0.9687％～1.1879％,葡萄糖含量为0.2684％～0.2947％;江北玉竹蔗糖含量为0.9132％～0.9338％,葡萄糖含量为0.3759％～0.4518％;关玉竹蔗糖含量为0.6123％～1.0193％,葡萄糖含量为0.4967％～0.5340％.蔗糖和葡萄糖含量在玉竹粉末细粉以及传统法加工干燥玉竹中高.结论 该法适用于玉竹中游离糖的测定,准确度精密度均高,测量指标明确,可控性强,为药食两用玉竹建立质量控制指标以及提升标准操作程序(SOP)操作规程提供科学依据.建议玉竹粉末选用细粉,加工方法建议保留传统法中揉糖工序.
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平胃散中苍术挥发油的GC/MS分析
复方制剂平胃散出自<太平惠民和剂局方>,有燥湿润脾、行气和胃之功效,它由4种单味药即苍术、厚扑、陈皮和甘草组成,其挥发油有较强生理活性.
关键词： 气相色谱/质谱 直观推导式演进特征投影法 苍术 挥发油 -
一次性塑料血袋中的还原物质及其检测技术
一次性塑料血袋中的还原物质是指由血袋袋体材料迁移到抗凝剂或血液制品中的增塑剂、稳定剂、润滑剂和降解碎片等小分子有机物,这些还原物质会对血液制品的质量和被输血者产生不良影响.还原物质可用气相色谱/质谱或液相色谱/质谱进行定性定量分析,可用固相萃取或固相微萃取进行样品处理.
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药对荆芥-防风挥发油成分的分析
目的 定性、定量分析药对荆芥-防风、单味药荆芥和防风的挥发油成分.方法 采用气相色谱-质谱(GC-MS)方法测定挥发油成分,利用化学计量学解析法分辨色谱重叠峰,通过质谱库进行定性,用总体积积分法进行定量.结果 荆芥-防风、荆芥和防风挥发油分别得到65,51和36个定性结果,占总含量的82.36%,86.71%和89.15%.结论 荆芥-防风挥发油成分数目大致是单味药荆芥和防风的加和,但主要来自荆芥.
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白头婆挥发油的固相微萃取分析
目的 分析白头婆挥发油的化学成分.方法 采用固相微萃取法提取白头婆中挥发油,经气相色谱-质谱技术分离和鉴定,用归一化法测定其相对百分舍量.结果 共分离出98个组分,确定其中52个组分,占总挥发油组分峰面积的97.17%.结论 含量较高的成分是石竹烯(22.04%)、α-水芹烯(12.55%)、大根香叶烯d(10.86%)、β-倍半水芹烯(10.72%)、β-香豆素(8.02%)、α-葎草烯(7.30%)、对-伞花烃(2.97%)、β-毕橙茄油烯(2.95%)、百里香甲醚(2.24%)等组分.
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豨莶草生品和炮制品中石油醚提取成分的对比研究
目的 从石油醚提取成分的角度探讨豨莶草生品和炮制品成分的变化,为豨莶草炮制前后功效差异提供内在成分变化的依据.方法 采用GC/MS联用法,对稀莶草炮制前后石油醚提取成分加以比较分析.结果 豨莶草经炮制后出现了11种新的石油醚提取成分.结论 豨莶草炮制前后石油醚提取成分发生了很大变化.
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气相色谱/质谱对儿童先天遗传代谢病的筛查
目的对369名婴幼儿智力-运动发育迟缓者通过尿液进行遗传代谢病的筛查并对部分尿液异常者给予相应的治疗.方法收集患儿新鲜尿液,浸湿特殊尿液筛查滤纸,采用气相色谱-质谱(GC/MS)结果369例中尿化学分析异常者49例(13.3%).其中半乳糖血症8例,苯丙酮尿症6例、甲基丙二酸尿症(MMA)5例,范可尼综合征3例,戊二酸、赖氨酸尿症、高丝氨酸尿症各2例,遗传性果糖不耐症、焦谷氨酸尿症、长链脂肪酸尿症及神经母细胞瘤各1例,其它17例.对筛查出的4例半乳糖血症,2例甲基丙二酸尿征,1例遗传性果糖不耐症进行特殊饮食及药物治疗,均取得明显的治疗效果.结论1.对不明原因的智力-运动发育迟缓婴幼儿应进行遗传代谢病的筛查,尤其是应当在新生儿期进行.2.GC/MS检测技术方法准确,敏感性较高,特异性强,是筛查遗传代谢病的有效手段.
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固相萃取-GC/MS联用测定果蔬中27种农药残留
目的 通过优化气相色谱和质谱条件,建立采用固相萃取(SPE)净化结合气相色谱-质谱法同时分析果蔬中27种农药残留的方法.方法 样品匀浆后,用乙腈超声提取,盐析,过滤,氮气吹干后用丙酮:二氯甲烷(1:1)复溶,经无水硫酸钠过滤后,Cleanert PC/NH2-SPE固相萃取柱净化,氮吹浓缩,正己烷定容.采用TG-5MS毛细管柱和质谱检测器测定,内标法定量.结果 27种农药在50 min内完全分离,在0.05～1.5 mg/L范围内线性良好,相关系数R2均＞0.998,检出限为0.14～9.84 μg/kg,平均加标回收率在77.6％～ 114.2％范围,相对标准偏差2.19％～9.18％.结论 所建立的方法背景干扰少,净化效果好,简便、快速,具有较高的准确度与精密度,适用于果蔬中农药残留的测定.
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吹扫捕集-气相色谱/质谱联用技术在有机化合物测定中的应用研究进展
吹扫捕集-气相色谱/质谱联用技术广泛应于用于环境监测,如土壤、饮用水或废水中的有机污染物分析,也可用于食品中挥发有机物(如气味成分)的分析.该文对近几年来吹扫捕集-气相色谱/质谱联用技术测定水、食品及其包装材料和土壤中有机化合物的应用研究进行介绍,并对其在医疗用品和人工皮革等其他样品中有机化合物的分析应用也做了简要综述.
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苯巴比妥在不同途径染毒家兔体内的死后分布1)
目的 研究苯巴比妥不同给药途径染毒致死家兔体内的死后分布规律.方法 家兔12只,随机分为灌胃组和静注组,分别经灌胃或耳缘静脉匀速注入LD50(0.34 mg/kg)苯巴比妥.取心血、心、肝、脾、肺、肾、脑、肌、尿、胆汁、玻璃体液、胃壁、胃内容冷冻保存,酸化,乙醚提取,气相色谱质谱法定性、气相色谱定量检测苯巴比妥.结果 苯巴比妥灌胃或静脉注射后,家兔出现嗜睡症状,灌胃组2.0 h±0.5 h死亡,静注组2.0 h±0.1 h死亡.灌胃、静注染毒致死家兔体内均可检出苯巴比妥.染毒致死家兔体内苯巴比妥含量由高到低分别为:灌胃组,胃内容(230.96 μg/mL±9.67 μg/mL)>肝(183.22 μg/g±11.19 μg/g)>肾(143.45 μg/g±13.02 μg/g)>脑(115.47 μg/g±6.92 μg/g)、心(109.24 μg/g±14.01 μg/g)>肺(93.38 μg/g±8.29 μg/g)、心血(86.80 μg/mL±10.32 μg/mL)>脾(69.69 μg/g±12.36 μg/g)、肌(66.14 μg/g±4.63 μg/g)、胆汁(65.52 μg/mL±4.56 μg/mL)、胃壁(63.24 μg/g±4.68 μg/g)、尿(52.04 μg/mL±9.62 μg/mL)>玻璃体液(29.02 μg/mL±10.86 μg/mL).静注组,尿(311.36 μg/mL±37.26 μg/mL)>肝(155.74 μg/g±29.35 μg/g)>脑(104.40 μg/g±9.43 μg/g)、心(96.96 μg/g±18.91 μg/g)、肾(91.13 μg/g±2.06 μg/g)、心血(89.81 μg/g±8.32 μg/g )>胆汁(75.19 μg/mL±5.09 μg/mL)、肌(62.69 μg/g±6.67 μg/g)、脾(57.38 μg/g±17.06 μg/g)>肺(41.32 μg/g±8.80 μg/g)、胃壁(33.39 μg/g±2.68 μg/g)、玻璃体液(29.60 μg/mL±8.56 μg/mL)、胃内容(19.62 μg/g±0.80 μg/g).经LSD-t检验,有统计学意义(P<0.05).结论 苯巴比妥在不同途径染毒致死家兔体内的死后分布不同.灌胃致死家兔胃内容中苯巴比妥含量高,肝脏次之,玻璃体液少;静注染毒致死家兔尿中苯巴比妥含量高,肝脏次之,胃内容少.
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吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定水中挥发性芳烃化合物
目的 建立一种水中挥发性芳烃化合物含量的测定方法.方法 采用吹扫捕集法对水中的挥发性芳烃化合物进行富集,热解吸后导入气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)中用选择离子模式(SIM)进行检测.结果 各目标组分的r为0.997 4～0.999 6,平均加标回收率为92.6%～100.3%,RSD为2.10%～9.51%(n=6).方法 检出限为0.001～0.008 μg/L.结论 本方法一次进样可同时对水中14种芳烃化合物进行定性和定量分析,且简便、准确、可靠.
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GC-MS法分析樟子松松塔挥发油的化学成分
松塔系松科(Pinaceae)松属(Pinus)植物的球果,为不常用中药,但具有相当大的开发潜力.<本草纲目>记载了松塔具有祛痰、止咳平喘、祛风、润肠的功效.
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桃仁、红花及其药对挥发油的气相-质谱分析
目的:探讨桃仁、红花及其药对的挥发油成分.方法:采用水蒸气蒸馏法提取,GC-MS方法分析,GC面积归一化法测定挥发油中各成分的相对百分含量.结果:红花挥发油成分主要是十二烷酸、棕榈酸54种成分等.桃仁挥发油成分主要是苯甲醛6种成分等.药对桃仁红花挥发油主要成分是十二烷酸、苯甲醛、棕榈酸40种成分等.结论:药对(桃仁加红花)挥发油中主要成分基本是桃仁、红花各自单味药成分的叠加,但21种成分不存在于单提挥发油中.
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当归挥发油的化学成分分析
目的:对新鲜当归挥发油的化学成分进行分析研究.方法:用水蒸气蒸馏法提取当归挥发油并通过气相色谱/质谱技术对其进行分析.结果:共得到47个组分,鉴定出其中40种化合物,约占总量的95.5%,其中含量高的为藁本内酯(54.3%),其次为2-乙基-1-己醇(7.0%)、十三烷(4.8%)、9,12-十八烯酸单甘油酯(3.8%)、9,12-十八二烯酸乙酯(3.4%)、十七酸乙酯(3.1%)等.结论:首次研究了新鲜当归挥发油的化学成分.
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高磷诱导内皮细胞凋亡的代谢组学以及MAPK通路研究
目的 研究高磷对血管内皮细胞代谢影响并观察MAPK通路变化情况.方法 体外培养人脐静脉血管内皮细胞(human umbilical vein endothelial cells,HUVEC) 24 h,分为正常浓度组(1.0 mmol/L)、高磷浓度组(3.0 mmol/L).通过气相色谱/质谱(gas chromatography/mass spectrometry,GC/MS)方法分析代谢物图谱,并采用正交信号校正和偏小二乘判别分析方法(OSC-PLS-DA).根据OSC-PLS-DA模型的变量权重(variable importance for projection,VIP) ＞1及显著性差异检验结果筛选出差异性代谢物.同时用AnnexinV-FITC/PI双染法检测细胞凋亡率;Western印记法检测MAPK通路ERK1/2、p-ERK1/2、p38MAPK、p-p38 MAPK、JNK、p-JNK蛋白表达.结果 鉴别出16个显著差异物质,涉及碳水化合物、氨基酸以及脂质代谢通路紊乱;与1.0 mmol/L Pi组相比,3.0 mmol/L Pi组细胞凋亡率明显升高(P＜0.05),p-ERK 1/2蛋白表达明显升高(P＜0.05),p-p38 MAPK蛋白表达明显下降(P＜0.05),ERK 1/2、p38M APK、JNK和p-JNK蛋白表达无明显改变.结论 高磷诱导内皮细胞凋亡是通过上调p-ERK信号通路及下调p-p38 MAPK信号通路的活性来实现的.
