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气质联用技术在蔬菜水果农药残留测定中的应用分析
探析气质联用技术在蔬菜水果农药残留测定中的应用效果,有利于提升瓜果蔬菜的食用安全性,对确保国民身体健康,具有重要作用.本文在对蔬菜水果农药残留的主要类型分布进行综合阐述的基础上,分析了气质联用技术测定蔬菜水果农药残留的应用,以期为相关人士提供借鉴和参考.
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氰戊菊酯对大鼠精子及生殖激素的影响
目的 探讨氰戊菊酯(Fen)对雄性大鼠精子计数、活力以及生殖激素的影响.方法 成年雄性SD大鼠,分别以0、20、40、80 mg/kg剂量的Fen连续灌胃染毒15和30 d,按常规方法进行精子计数和精子活力检测,应用放射免疫法和化学发光免疫法测定大鼠血清卵泡刺激素(FSH)、黄体生成素(LH)、睾酮(T)、雌二醇(E2)和睾丸匀浆中T、E2水平.结果 Fen染毒15 d时,与0 mg/kg组相比,40 mg/kg剂量组精子数量明显减少(P＜ 0.01),20和40 mg/kg组睾丸匀浆中T水平显著降低(P＜ 0.01,P＜ 0.05),血清LH、FSH水平随染毒剂量的增加而升高,且FSH水平和染毒剂量有显著的剂量-效应关系(P＜0.05);Fen染毒至30 d时,各组间精子数量差异不显著,与0 mg/kg组相比,40 mg/kg剂量组(a + b)级精子活力显著降低(P＜0.05),血清LH、FSH水平随染毒剂量的增加而升高,但差异不显著.结论 Fen对雄性大鼠有明显的生殖毒性作用,能够改变血清和睾丸中的生殖激素水平.
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乙体氯氰菊酯对小鼠脑组织GABA及GABA-T的影响
目的 探讨拟除虫菊酯的神经毒性,为该类农药的中毒防治提供理论依据.方法 健康成年昆明种小鼠按体重随机分为4组,每组16只,雌雄各半.染毒组小鼠以1次经口灌胃方式分别给予20、40和80 mg/kg剂量乙体氯氰菊酯,以食用色拉油稀释受试物质,对照组给予等量色拉油.灌胃后2h,以分光光度法检测小鼠脑组织γ-氨基丁酸(y-aminobutyric acid,GABA)水平及γ-氨基丁酸转氨酶(GABA transaminase,GABA-T)活性,采用RT-PCR和Western blot法分别检测GABA-T基因转录及蛋白表达水平.结果 80 mg/kg剂量组小鼠脑组织GABA水平明显高于对照组(P＜0.05);GABA-T活性随着染毒剂量的增加而逐渐降低,其中80和40 mg/kg剂量组小鼠脑组织GABA-T活性明显低于对照组(P＜0.01或P＜0.05);各组小鼠脑组织GABA-T mRNA及蛋白表达与对照组相比,差异均无统计学意义(P＞0.05).结论 乙体氯氰菊酯可使小鼠脑组织GABA水平增加,GABA-T活性降低可能是该药引起GABA水平增加的原因之一.
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乙体氯氰菊酯对雄性大鼠海马谷氨酰胺合成酶活力的影响
拟除虫菊酯(pyrethroids)是根据天然除虫菊素的结构而人工合成的一类广谱、高效、低残留和选择性毒性杀虫剂[1].大量研究表明,拟除虫菊酯可使突触间隙谷氨酸(glutamate,Glu)增多,进而引发突触后神经元一系列的生化级联反应[2].有关该药对神经胶质细胞的毒性报道较少[3-4],究竟是什么原因引起神经元突触间隙Glu增多,也始终未得以阐明,因此,该类药物中毒尚无特效解毒剂.海马神经胶质细胞内富含谷氨酰胺合成酶(glutamine synthetase,GS),GS对Glu的代谢起关键作用,有关拟除虫菊酯对哺乳动物GS活力的影响,国内外尚未见报道.乙体氯氰菊酯(β-cypermethrin)是目前我国应用较为广泛的Ⅱ型拟除虫菊酯农药之一.为此,我们通过对乙体氯氰菊酯染毒雄性大鼠海马GS活力的检测,探讨GS在该类农药致哺乳动物兴奋性神经毒性中的作用.
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溴氰菊酯对大鼠脑组织细胞色素P450的影响
拟除虫菊酯是一类高效,广谱,低残留的杀虫剂,广泛用于农业害虫和家庭卫生害虫的防治[1].它对哺乳动物的毒性主要表现在中枢神经系统,出现流涎,乱抓,旋转性抽搐,痉挛直至死亡等症状[2].
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IL-1β在溴氰菊酯诱发谷氨酸释放中的作用
目的 探讨IL-1β与Glu在溴氰菊酯(DM)神经毒性中的关系.方法 分离雄性SD大鼠皮层、海马和下丘脑,消化成单细胞悬液置37℃培养,3个脑区的细胞均分为对照组:给予体积分数为0.1%DMSO;DM组:给予2 × 10-6mol/L DM;DM1组:给予2×10-6 mol/L DM同时加10 μmol/L IL-1β转化酶抑制剂Ac-YVAD-CHO;DM2组:给予2×106 mol/L DM后15 min加10 μmol/L Ac-YVAD-CHO;DM3组:给予2×10-6 mol/L DM 同时加15 μmol/L Ac-YVAD-CHO;DM4组:给予2×10-6 mol/L DM后15 min加15 μmol/L Ac-YVAD-CHO,每组3个平行样,DM作用1 h后收集培养上清,高效液相色谱(HPLC)法测上清中Glu释放量.结果 DM可显著促进皮层和海马神经细胞的Glu释放,但抑制下丘脑细胞Glu释放;皮层和海马各抑制剂组Glu的释放均显著低于DM组但仍高于对照组,DM作用后15 min给予10 μmol/L,Ac-YVAD-CHO对皮层细胞的Glu释放的抑制作用较先给予同等剂量的抑制剂作用强(P<0.01);对海马神经细胞,15 μmol/L抑制剂对DM诱导Glu释放的抑制作用较10 μmol/L抑制剂作用强,DM作用后15 min再给予15 μmol/L较先给予15 μmol/L抑制剂的抑制作用强;而Ac-YVAD-CHO对DM诱导下丘脑细胞谷氨酸(Glu)释放的抑制作用各抑制组间无差别.结论 IL-1β促进了DM对皮层和海马神经细胞Glu的诱导作用.
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有机磷与拟除虫菊酯农药联合作用的毒性评价
[目的] 探讨农药混配后农药之间发生的相互作用,为合理混配农药提供参考依据.[方法] 用等毒剂量法评价有机磷类与拟除虫菊酯类农药混剂对大鼠急性经口毒性的联合作用.[结果] 辛硫磷+溴氰菊酯、辛硫磷+高效氯氰菊酯、甲基对硫磷+高效氯氰菊酯和水胺硫磷+甲氰菊酯毒性增加非常明显呈现协同作用.辛硫磷+氰戊菊酯虽属相加作用,但毒性是相加作用的1.5倍,唯独敌敌畏+溴氰菊酯虽属相加作用,但毒性略有降低.[结论] 有机磷与拟除虫菊酯混配常常能增加对哺乳类动物的毒性,并对所发生联合作用的性质,从毒代动力学、毒效动力学和所涉及的生化机制进行了讨论.
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拟除虫菊酯对大鼠脑组织单胺类含量的影响
目的观察氯菊酯和溴氰菊酯两种不同类型拟除虫菊酯对大鼠脑组织单胺类递质含量的影响.方法大鼠经腹腔注射给予氯菊酯(100mg@kg-1@d-1)和溴氰菊酯(12.5 mg@kg-1@d-1),5 d后取脑组织,用荧光分光光度法测定不同区域(大脑皮层、海马和脑干)中去甲肾上腺素(NE)、多巴胺(DA)、5-羟色胺(5-HT)及其代谢产物5-羟吲哚乙酸(5-HIAA)的含量.结果氯菊酯组和溴氰菊酯组大脑皮层、海马和脑干中NE含量增加.氯菊酯组大脑皮层和脑干DA含量显著低于对照组(P＜0.05),而海马DA含量增加(P＜0.05)溴氰菊酯组大脑皮层和脑干DA含量变化类似于氯菊酯组.氯菊酯组和溴氰菊酯组大脑皮层5-HT含量显著升高(P＜0.05).氯菊酯组海马5-HIAA水平显著降低(P＜0.05).例如:对照组、氯菊酯组和溴氰菊酯组大脑皮层NE含量分别为(0.53±0.08)、(0.77±0.04)、(0.94±0.05)nmol/g.结论氯菊酯和溴氰菊酯能影响大鼠脑组织中单胺类递质水平.
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拟除虫菊酯对大鼠黑质纹状体系统内酪氨酸羟化酶的影响
目的探讨拟除虫菊酯对大鼠黑质纹状体多巴胺能系统中酪氨酸羟化酶(TH)的影响.方法采用不同剂量的溴氰菊酯(DM)、氯菊酯(PM)对雄性SD大鼠经口灌胃给药后,高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FD)分别检测其黑质、纹状体内多巴胺(DA)及其主要代谢产物多巴克(DOPAC)和高香草酸(HVA)含量;HPLC-FD方法检测TH活性;免疫组化以及RT-PCR技术分别检测各组黑质、纹状体内的TH蛋白量及mRNA量.结果给药各组大鼠纹状体中DA含量都有不同程度的下降,且1/10L50DM组与对照组相比差异有显著性,DOPAC和DA更新率与对照组相比变化不大,差异无显著性;DM组黑质和纹状体中TH酶活性与mRNA水平与对照组相比,均有不同程度的下降,且差异有显著性(P＜0.05,P＜0.01);1/10LD50 DM组纹状体内的TH蛋白水平与对照组相比差异有显著性(P＜0.01).结论DM暴露可以引起大鼠黑质纹状体系统中TH活性、mRNA水平以及蛋白量下降.
关键词： 拟除虫菊酯 黑质纹状体 多巴胺 酪氨酸羟化酶 高效液相色谱-荧光检测法 -
气相色谱-质谱法检测血液中15种农药残留
目的 建立血液中15种农药的气相色谱-质谱检测方法(GC-MS).方法 取2ml全血,用二氯甲烷萃取浓缩,以古洛糖酸内酯甲醇溶液定容,供装有DB-35MS(30m×0.25mm×0.25 μm)毛细管柱的GC-MS定性定量测定.结果 二嗪农、阿特拉津、扑草净、丁草胺、联苯菊酯在4 ～ 80μg/L浓度范围内,甲拌磷、2,4-D丁酯、甲基对硫磷、马拉硫磷、氯丹、甲氰菊酯在10 ～ 200 μg/L浓度范围内,α-硫丹、β-硫丹、三氟氯氰菊酯在20 ～ 400 μg/L浓度范围内,乐果在40 ～ 800μg/L浓度范围内,具有良好的线性响应,相关系数(r2)在0.998 ～1.000之间,各待测物的方法加标回收率为51.3％ ～ 113.1％,方法的检出限为0.05 ～1.00μg/L,方法的定量限为0.20～3.00 μg/L,批内精密度在3.17％～22.79％,批间精密度在5.58％ ～26.13％.结论 该方法适用于血液样品中15种农药的含量检测.
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拟除虫菊酯类农药人工抗原的合成与鉴定
目的 合成拟除虫菊酯类农药人工抗原并对其进行鉴定.方法 采用功夫菊酸和3-间苯氧甲酸2种拟除虫菊酯类农药中间体,与四碳"间隔臂"--γ-氨基丁酸反应合成2种半抗原,经质谱鉴定合成成功.以牛血清蛋白为载体,采用活化酯法制备拟除虫菊酯的2种免疫原;以卵清蛋白为载体,采用混合酸酐法制备了3种包被原;经紫外光谱鉴定,粗略计算了偶联物终浓度及结合比.结果 制备的免疫原免疫Balb/c小鼠后得到的小鼠多抗血清经ELISA检测效价达1:50 000以上,IC<,50>达200 ng/ml.结论 拟除虫菊酯人工抗原的制备成功.
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固相萃取结合气相色谱法测定茶叶中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯类农药残留
目的 建立茶叶中三氯杀螨醇和7种拟除虫菊酯类农药的检测方法.方法 以丙酮作为提取溶剂,提取液经石墨碳黑/氨基(Carbon/NH2)固相萃取小柱净化后,用DB-5毛细管柱分离,采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)进行测定.结果 三氯杀螨醇和拟除虫菊酯类农药在20～800μg/L范围内线性良好,相关系数(r)均在0.998以上,低检出限为0.23～1.38μg/kg,样品的加标回收率在88.5%～106.4%之间,相对标准偏差(RSD)在2.5%～10.7%之间.结论 本方法净化效果好、灵敏度高、重现性好,可用于茶叶样品中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯类农药残留量的检测.
关键词： 茶叶 三氯杀螨醇 拟除虫菊酯 气相色谱法-电子捕获检测器 农药残留 -
正交试验法优选黄瓜中拟除虫菊酯类农残检测的净化剂组合
目的 优选QuEChERS方法中黄瓜拟除虫菊酯类农药残留净化剂的佳组合.方法 采用正交实验法,以农药加标回收率(气相色谱法)为指标,考察净化剂PSA(N-丙基乙二胺)、C18(C18烷基-硅胶)、GCB(石墨化炭黑)三因素的影响.结果 重复试验表明,10 g黄瓜2 ml定容液净化剂的佳组合是A2B1C2,即0.075 g PSA,0.025 g C18,0.050 g GCB.结论 正交试验法用于优选蔬菜中农药残留检测的QuEChERS净化剂组合,既可节省试剂,又能满足检测需要.
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凝胶渗透色谱净化系统与气相色谱-串联质谱法检测5种食品中14种有机磷和7种拟除虫菊酯类农药残留
目的 建立GPC与GC-MS/MS测定5种食品中14种有机磷和7种拟除虫菊酯类农药残留的方法,初步分析GPC净化技术及MS/MS分析技术在食品农药多残留分析的优势.方法 用GPC作为样品前处理方法,处理韭菜、大白菜、辣椒、猪肉、鱼肉五种食品,用GC-MS/MS检测并进行定性、定量分析.结果 GPC与GC-MS-MS检测食品中14种有机磷和7种拟除虫菊酯类农药方法的线性相关系数r＞0.995,定量限为0.002 ～0.034 mg/kg,对韭菜、猪肉样品按0.05、0.10、0.20 mg/kg三组水平加标测试,方法精密度RSD％为2.9 ～10.2％,回收率为78.6～108.3％.结论 本方法检测样品范围广、灵敏度高、定性可靠、定量准确,适合多种类食品中农药多残留分析.
关键词： 凝胶渗透色谱净化系统 气相色谱-串联质谱法 农药残留 食品污染物 有机磷 拟除虫菊酯 -
枸杞中拟除虫菊酯类农药残留水平及累积暴露评估
目的 检测枸杞中的农药残留水平,并对拟除虫菊酯类农药的累积暴露风险进行评估,为是否需要制定枸杞中大残留限量提供依据.方法 收集40份不同来源不同产地的枸杞样品,对332种农药残留进行测定,其中包括15种拟除虫菊酯类农药.采用危害指数(HI)法对通过枸杞摄入拟除虫菊酯类农药产生的急性和慢性累积风险进行评估.结果 通过方法学验证得出此方法适用于枸杞中拟除虫菊酯类农药的测定.结果显示4种拟除虫菊酯农药检出率均高于25％,分别为氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯和氯氟氰菊酯.采用HI法进行累积暴露评估,得出拟除虫菊酯类农药的急性和慢性危害指数分别为0.497和0.016.结论 枸杞在拟除虫菊酯类农药的累积摄入风险虽然较小,但由于其检出率较高,应持续保持对样品的监控,并考虑制定相应的大残留限量值.
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气相色谱法快速测定茶叶拟除虫菊酯农药残留可行性研究
为了能够更好更高效地针对我国当前茶叶的质量及其安全性检测工作实施监督,该文重点针对并实施气相色谱法快速测定茶叶拟除虫菊酯农药残留可行性的实验研究.通过构建一种快速测定茶叶中15种拟除虫菊酯农药残留的气相色谱法,主要采用毛细管的形式来进行测定.通过实验数据验证分析,来进一步探索该气相色谱法对于快速测定茶叶拟除虫菊酯农药残留的可行性.
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灵芝、茯苓中5种拟除虫菊酯农药残留分析
目的:目的:比较研究不同来源真菌类中药材灵芝、茯苓中5种拟除虫菊酯农药残留.方法:收集不同地区流通品种,规范化GAP基地栽培及野生的药材,灵芝、茯苓各10批次,用石油醚-丙酮混合溶剂超声提取,固相萃取法净化,用气相色谱-电子捕获检测器(ECD)测定.结果:10批次灵芝样品中,9批次灵芝均未检出5种拟除虫菊酯农药残留,仅有1批检出氰戊菊酯,并未超标;10批次茯苓样品均未检出5种拟除虫菊酯农药残留.结论:真菌类中药材灵芝、茯苓基本无拟除虫菊酯农药残留问题.
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浊点萃取-气相色谱法测定槲寄生中20种农药残留
目的:建立浊点萃取-气相色谱法测定槲寄生中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的方法.方法:选用聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)作为提取剂,采用气相色谱法,Hp-5弹性石英毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器进行检测,外标法计算含量.结果:有机氯和拟除虫菊酯分别在5～500,10～1 000 μg·L~(-1)呈良好线性关系,相关系数均大于0.997 8;检测限(LOD)1.5～7.5μg·kg~(-1);平均回收率为74.15%～111.6%,RSD 4.O%～9.1%.结论:本方法简便、快速,适用于槲寄生中的农药多残留的测定.
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淡色库蚊(Culex pipiens Pallens)与击倒抗性(kdr)相关的钠通道基因突变
本研究采用RT-PCR技术,使用简并引物分别从淡色库蚊(Culex pipiens pallens)敏感品系和抗溴氰菊酯品系中扩增出钠通道ⅡS4～ⅡS6区域的基因片段,长度为359bp.该基因片段所编码的氨基酸与黑尾果蝇(Drosophila melanogaster)、家蝇(Musca domestica)、埃及伊蚊(Aedes aegypti)、冈比亚按蚊(Anopheles gambiae)及德国小蠊(Blattella germanica)等昆虫相应区域的氨基酸序列具有较高的同源性,其同源性分别为95.8%,95.0%,100.0%,98.3%和95.0%.经序列比对,确认抗溴氰菊酯品系淡色库蚊钠通道基因在1014位点发生了突变:该位点的碱基"A"突变为"T",其对应氨基酸由亮氨酸(L)变为苯丙氨酸(F),该突变(L1014F型)在多种昆虫中较为常见.
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贵阳市家蝇对拟除虫菊酯类杀虫剂的抗性现状与kdr(L1014F)等位基因频率分析
探讨贵阳市区家蝇对拟除虫菊酯类杀虫剂抗药性水平与kdr等位基因上的LI014F点突变频率相关性,为贵阳市科学合理使用卫生杀虫剂控制家蝇提供科学依据.本研究采用WHO推荐的微量点滴法进行抗性测定.结果显示贵阳市4城区家蝇对氯菊酯和高效氯氰菊酯的LD50分别为0.00620 ～ 0.013339μg/雌蝇、0.02298 ～0.03614 μg/雌蝇,抗性系数分别为3.35 ～7.56、7.38 ～11.62.采用特异性等位基因PCR法测定基因频率,结果显示4城区家蝇种群的L1014F点突变频率在29％ ～37％.相关性分析显示L1014F点突变等位基因频率与高效氯氰菊酯LD50值之间存在直线相关.研究结果表明贵阳市家蝇对氯菊酯、高效氯氰菊酯已经产生了抗药性,击倒抗性是其抗性机理之一.
