首页 > 文献资料
-
大口径毛细管柱气相色谱法同时测定茶叶中的六六六、滴滴涕、三氯杀螨醇和三唑酮残留量
三氯杀螨醇,化学名1,1-二(对氯苯基)-2,2,2-三氯乙醇,又名DTMC、开乐散.一般为20%乳油,外观淡黄色至红棕色单相透明油状液体,纯品为固体,在酸性中稳定,遇碱易分解.属于广谱性杀螨剂,对成螨、幼若螨和卵均有效.有较好选择性,不伤害天敌,对害螨以触杀为主,残效期长,无内吸作用.用于防治棉花、果树、花奔多种害螨.但由于三氯杀螨醇的降解产物中有滴滴涕,所以不宜在茶叶上使用.但是,我们做为产茶大市,在今年茶叶的监督抽查180组左右样品中还是检测出10%左右的检出.因此加强对茶叶中三氯杀螨醇的监督检验已刻不容缓.
-
高效液相色谱法测定茶叶中三氯杀螨醇含量
采用的硫酸磺化净化,建立了液相色谱法测定三氯杀螨醇的方法.结果表明:在0.1~10 mg/L范围内,相关系数R2=0.9998,具有良好线性关系;检出限为0.02 mg/kg;回收率93.4%~105.2%,RSD为1.4%~5.3%.本方法操作简便、快速、准确度高.
-
固相萃取结合气相色谱法测定茶叶中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯类农药残留
目的 建立茶叶中三氯杀螨醇和7种拟除虫菊酯类农药的检测方法.方法 以丙酮作为提取溶剂,提取液经石墨碳黑/氨基(Carbon/NH2)固相萃取小柱净化后,用DB-5毛细管柱分离,采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)进行测定.结果 三氯杀螨醇和拟除虫菊酯类农药在20～800μg/L范围内线性良好,相关系数(r)均在0.998以上,低检出限为0.23～1.38μg/kg,样品的加标回收率在88.5%～106.4%之间,相对标准偏差(RSD)在2.5%～10.7%之间.结论 本方法净化效果好、灵敏度高、重现性好,可用于茶叶样品中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯类农药残留量的检测.
关键词： 茶叶 三氯杀螨醇 拟除虫菊酯 气相色谱法-电子捕获检测器 农药残留 -
蔬菜和水果中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯类农药的气相色谱测定法
目的 建立同时测定蔬菜、水果中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯类农药的气相色谱测定法.方法 样品粉碎后用有机溶剂提取,经石墨化炭黑-NH2柱和硅胶柱进行固相萃取净化,用DM-17毛细管柱分离,气相色谱测定.结果 该方法在0.10～2.0μg/ml范围内呈线性关系,低检出浓度为0.011～0.090μg/kg,样品的加标回收率在85.4%～105%之间,变异系数小于7.0%.结论 该方法操作简便,杂质干扰少,灵敏度高,重现性好,可满足日常分析的需要.
-
水中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯的气相色谱测定法
目的 建立同时测定水中三氯杀螨醇和7种拟除虫菊酯的气相色谱(GC)测定方法.方法 水中的微量三氯杀螨醇和拟除虫菊酯经液一液萃取后,利用DB-1型毛细管色谱柱,在程序升温条件下进行GC分析,以保留时间定性,外标法定量.结果 三氯杀螨醇、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯的线性范围分别为0.24～31.1、0.21～27.2、0.20～26.0、0.21～26.5、0.20-25.7、0.21～26.4、0.22～29.0、0.22～27.4μg/L,相关系数≥0.999 0,低检测浓度分别为0.20、0.33、0.30、0.13、0.36、0.26、0.33、0.30 μg/L,该方法的平均加标回收率为86.0%～111.7%,RSD为3.8%～11.8%.结论 该方法操作简便、灵敏度高,适合于生活饮用水中三氯杀螨醇和7种拟除虫菊酯的同时测定.
-
生姜中六六六、滴滴涕、三氯杀螨醇的CARB/NH2固相萃取柱-气相色谱测定法
目的 建立CARB/NH2固相萃取柱前处理,气相色谱法测定生姜中六六六、滴滴涕、三氯杀螨醇的方法.方法 样品切碎用乙腈提取、脱水、浓缩,CARB/NH2固相萃取柱净化,后氮吹定容采用ECD检测器测定.结果 该方法能很好地将4种六六六异构体、4种滴滴涕异构体和三氯杀螨醇分离开,各类同分异构体的加标回收率在85.7％ ～ 104.2％之间,相对测量不确定度小于10％,低检出量为0.01 ng.结论 该方法能同时测定生姜中六六六、滴滴涕和三氯杀螨醇残留量,有较高的回收率.
关键词： CARB/NH2固相萃取柱 气相色谱法 六六六 滴滴涕 三氯杀螨醇 -
气相色谱法测定水中三氯杀螨醇和除拟虫菊酯的方法验证
目的：验证气相色谱法测定水中三氯杀螨醇和7种除拟虫菊酯。方法水样中的微量三氯杀螨醇和除拟虫菊酯经液液萃取后，利用 HP-5毛细管柱，在程序升温条件下进行 GC 分析，以保留时间定性，外标法定量。结果质量浓度0.156～5.00μg／mL 范围内线性关系良好，相关系数 r ＞0.9960，回收率范围为81.9％～106.7％，RSD 为0.5％～4.8％。采用本法对10件水样进行检测，均未检出三氯杀螨醇和7种除拟虫菊酯。结论气相色谱法操作简便，测定结果可靠，方法稳定性和重复性较好，可以满足生活饮用水中三氯杀螨醇和7种除拟虫菊酯测定要求。
-
气相色谱法同时测定茶叶中六六六DDT及三氯杀螨醇农药残留量
[目的] 在测定茶叶样品中六六六、DDT的同时测定三氯杀螨醇. [方法] 标准系列与样品在同一条件下用浓硫酸净化,用细口径毛细管气相色谱法测定. [结果] 采用 DB-1型弹性石英毛细管柱(30 m× 0.25 mm内径)测定各组分分离效果好. [结论] 该法适用于同时测定茶叶中六六六、DDT及三氯杀螨醇.
-
工作场所空气中三氯杀螨醇的气相色谱测定方法
[目的] 建立工作场所空气中三氯杀螨醇的气相色谱测定方法. [方法] 按照<车间空气监测检验方法>研究规范的要求进行实验室实验. [结果] 用超精细玻璃纤维滤膜,以5 L/min的速度采样4 mi n时,采样效率为100%;方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差(RSD)为2.4%～4.9% ;平均解吸效率为93.5%～100%;方法的测定范围为0.25～5.0 mg/m3;空气中与三氯杀螨醇共存的DDT、六六六不干扰测定. [结论] 此方法各项指标均达到规范要求,适用于工作场所空气中三氯杀螨醇的现场监测.
-
毛细管气相色谱法测定蔬菜和水果中三氯杀螨醇残留
[目的]建立蔬菜和水果中三氯杀螨醇残留量的毛细管气相色谱检测方法.[方法]样品经有机溶剂超声提取.硫酸净化,采用分流不分流进样方式,用中等极性毛细柱程序升温分离,电子俘获检测器检测,外标法定量.[结果]两水平的平均回收率分别为87.4%、83.7%,RSD分别为3.77%、3.70%.在浓度1.00～O.01μg/ml间线形关系良好.回归方程Y=1 096 064 X+6 511,r=O.999 6,方法检出限为0.001 5 mg/kg(S/N=3).被测样品中存在不同程度的三氯杀螨醇残留.[结论]本法操作简便,分离效果及重复性好.
-
QuEChERS-GC法测定茶叶中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯农药
目的:建立一种同时测定茶叶中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯类农药残留量的QuEChERS-Gc检测方法.方法:样品中的三氯杀螨醇和拟除虫菊酯类农药用乙腈提取,混合分散固相萃取净化后Gc-ECD分析检测.结果:三氯杀螨醇和7种拟除虫菊酯类农药回收率73%～101.2%,RSD为1.3%～7.8%,低检出浓度0.6 μg/kg～3.2 μg/kg.结论:QuEChERS样品处理方法应用于茶叶中农药残留检测,可以同时测定茶叶中的三氯杀螨醇和7种拟除虫菊酯类农药,结果比较满意.
-
蔬菜中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯的气相色谱测定法
目的:建立同时测定蔬菜中三氯杀螨醇和7种拟除虫菊酯的气相色谱测定方法.方法:蔬菜中残留的三氯杀螨醇和拟除虫菊酯经丙酮和二氯甲烷提取后,用DB-1毛细管色谱柱,在程序升温条件下进行GC分析,以保留时间定性,外标法定量.结果:三氯杀螨醇、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯的线性范围分别为3.2～622、2.8～544、2.7～520、2.8～530、2.7～514、2.8～528、3.0～579、2.8～548 μg/kg范围,相关系数≥0.9990,低检出浓度为0.6～0.9μg/kg,样品加标回收率为82.5%～112.5%,RSD为4.1%～11.2%.结论:该方法一次性完成蔬菜中8种农残的分离和测定,分析时问仅为23 min,操作简便、灵敏.
-
气相色谱法同时测定蔬菜和水果中三氯杀螨醇及菊酯类农药残留
目的:为了研究同时测定蔬菜和水果中的三氯杀螨醇及菊酯类农药残留.方法:样品中的农药残留经溶剂提取后,采用固相萃取技术分离、净化,进GC分析,外标法定量.结果:几种组分的分离效果很好,呈良好的线性关系,回归系数皆大于99%,回收率在79.2%～103.1%之间,检出限符合实验要求.结论:该方法灵敏度较高,且精密度和准确度较好,可以同时测定蔬菜和水果中的三氯杀螨醇及菊酯类农药残留,获得满意效果.
-
茶叶中三氯杀螨醇、六六六及DDT农药残留量检测与现状分析
茶是我国人们传统的喜爱的饮料之一.茶叶中农药残留量一直是食品卫生质量必检的重要项目.近年来我省部分茶区虫害猖獗,茶叶生长期间不断受到各种虫害的侵害.茶农通常是通过喷洒农药的方法防治之.如果操作不当,比如施药量及安全间隔期掌握不好,茶叶中农药残留量就可能超标,给人民的健康带来危害.为了监控我省茶叶中有机氯农药残留状况,以便制定出有指导性的控制施药措施,几年来,我们在这方面开展了一系列工作.包括建立气相色谱测定三氯杀螨醇的方法[1],对农药残留量超标原因进行探讨[2]等.本文就几年来我们对闽东、闽南、闽北及福州等地区的茶叶进行跟踪抽样的结果作一简要报道.
-
固相萃取-气质联用法测定水中三氯杀螨醇及百菌清
目的:建立了水中多种拟除虫菊酯类农药残留的固相萃取-气相色谱-质谱(GC/MS)联用检测方法.方法:采用C18固相萃取碟富集吸附水样中目标组分,以二氯甲烷洗脱浓缩; DB-5MS毛细管柱分离,采用选择离子监测SIM的质谱扫描模式进行定性定量分析.结果:在 50～400 μg/L 浓度范围内线性关系良好,相关系数均>0.995,三氯杀螨醇、百菌清加标平均回收率为 90.0%～101.1%,方法的相对标准偏差为 4.2%～8.3%,水样浓缩 2 500 倍的低检测限分别为0.0012、0.0024 μg/L.结论:本法具有非常高的选择性、灵敏度和准确度,完全能满足水中痕量三氯杀螨醇及百菌清的分析.
-
急性三氯杀螨醇中毒112例临床分析
目的 总结急性三氯杀螨醇中毒的临床资料.方法 对本院收治的急性三氯杀螨醇中毒112例病例进行回顾性分析,归纳其主要临床表现,分析其实验室检查结果,总结抢救方法.结果 急性三氯杀螨醇中毒患者主要表现为消化系统、神经系统症状和体征,部分患者有循环系统症状和体征,少数患者有肝(约28%)、肾(约13%)损害,20%有心电图改变.经彻底清除毒物,促进毒物排泄,对症治疗后全部治愈.结论 三氯杀螨醇属低毒类农药,人体急性中毒后轻症患者主要为消化系统和神经系统的一般表现,部分重症患者可出现相应危重症状,经综合治疗后,患者多可在短期内治愈.
-
气质联用仪法检测茶叶中三氯杀螨醇等多种农药
目的 应用气相色谱质谱联用技术检测茶叶中三氯杀螨醇等多种农药.方法 用振荡器和样品浓缩仪优化样品前提取方法,以气质联用仪分析.结果 该方法相对标准偏差在2.71％～5.01％之间,回收率在80.3％～94.2％之间,线性相关系数大于0.9990.结论 本方法准确可靠,可应用于茶叶中三氯杀螨醇等多种农药的测定.
-
深圳市福田区蔬菜、水果污染状况分析
目的 了解深圳市福田区水果和蔬菜污染状况,分析原因并提出控制措施.方法 采集2011～2012年市售的688份蔬菜和水果,用ICP-MS检测金属铅、镉、总砷和总汞,用气相色谱法检测有机磷、有机氯和拟除虫菊酯类共21项农药残留.结果 蔬菜、水果中金属铅、镉、总砷和总汞的超标率分别为1.16％、0.44％、0.00％和5.33％.农药残留的合格率为91.08％.禁用有机氯农药三氯杀螨醇的仍有检出.结论 福田区水果和蔬菜存在污染状况,应采取防控措施并加强市场监管.
-
气相色谱法同时测定食品中六六六、滴滴涕和三氯杀螨醇残留量
目的:建立同时测定蔬菜、水果、茶叶、食用植物油等食品中六六六、滴滴涕和三氯杀螨醇的方法.方法:先用有机溶剂将食品中六六六、滴滴涕和三氯杀螨醇等残留物提取出来,再经浓硫酸磺化后采用气相色谱法测定.结果:该方法能很好地将4种六六六异构体、4种滴滴涕异构体和三氯杀螨醇分离开,三氯杀螨醇的加标回收率在84.0%～95.0%,相对测量不确定度小于10%,低检出量为0.01 ng.结论:该方法能同时测定食品中六六六、滴滴涕和三氯杀螨醇残留量.
-
茶叶中三氯杀螨醇残留量测定的不确定度评定
农药残留测定结果常用作判断农产品是否符合大残留限量(MRL)要求的依据.为使分析结果具有可靠性和可比性,分析实验材料与方法必须进行认证,以及建立具有有效的质量保证和质量控制( QA/QC)的实验室管理系统.分析和定期检查测定的不确定度是QA/QC的重要内容之一,本文就此进行分析.
