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顶空气相色谱法测定尿中三氯乙醇
目的 建立尿中三氯乙烯代谢物三氯乙醇的顶空气相色谱测定方法.方法 尿样经β -葡萄糖苷醛酸酶水解后,利用顶空法进样,FFAP毛细管柱分离,电子捕获检测器检测尿中三氯乙酸总量,以保留时间定性,峰面积定量.研究过程中根据正交试验结果,选择优的实验条件.结果 方法的低检出浓度为0.03 μg/mL,尿中三氯乙醇浓度在0.03～155 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数0.9996,方法的相对标准偏差范围为4.1％ ～ 10％,回收率在87％ ～108％之间.结论 该方法灵敏度较高,精密度较好,能够用于尿样中三氯乙醇的测定.
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大口径毛细管柱气相色谱法同时测定茶叶中的六六六、滴滴涕、三氯杀螨醇和三唑酮残留量
三氯杀螨醇,化学名1,1-二(对氯苯基)-2,2,2-三氯乙醇,又名DTMC、开乐散.一般为20%乳油,外观淡黄色至红棕色单相透明油状液体,纯品为固体,在酸性中稳定,遇碱易分解.属于广谱性杀螨剂,对成螨、幼若螨和卵均有效.有较好选择性,不伤害天敌,对害螨以触杀为主,残效期长,无内吸作用.用于防治棉花、果树、花奔多种害螨.但由于三氯杀螨醇的降解产物中有滴滴涕,所以不宜在茶叶上使用.但是,我们做为产茶大市,在今年茶叶的监督抽查180组左右样品中还是检测出10%左右的检出.因此加强对茶叶中三氯杀螨醇的监督检验已刻不容缓.
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血中三氯乙烯和三氯乙醇同时测定的液液萃取-气相色谱法
目的 建立液液萃取气相色谱法同时测定血液中三氯乙烯及其代谢物三氯乙醇.方法 以三氯甲烷为内标物,乙醚为萃取剂,吸取有机相经无水硫酸钠干燥后注入气相色谱仪,经HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.15 μm)分离,采用电子捕获检测器检测,以保留时间定性,内标法定量.结果 三氯乙烯、三氯乙醇的线性范围分别为95.5～7 640.0、19.0～1 520.0 μg/L,相关系数为0.999 7、0.999 2,以3倍信噪比估算方法检出限分别为2.10、0.56 μg/L,两种物质样品加标回收率为95.5％～103.6％,批内、批间精密度分别为2.5％～6.8％、1.6％～4.3％.样品在-20 ℃冰箱中至少可以保存7d.结论 该方法简单实用,重现性好,灵敏度高,可以应用于三氯乙烯职业接触人群的生物检测.
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三氯乙醇致眼及皮肤灼伤1例报告
报道一例三氯乙醇灼伤双眼和四肢的患者,白细胞和血生化一过性升高,经过抗炎、中和、创面对症处理,以及营养支持、保肝等辅助治疗,两周后恢复正常.
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大鼠尿液中敌百虫代谢产物的气相色谱-质谱-电子捕获检测法测定
目的 利用GC-MS鉴定出SD大鼠尿液中敌百虫的代谢产物三氯乙醇和2,2-二氯乙酰胺,并建立GC-ECD同时测定SD大鼠尿中三氯乙醇和2,2-二氯乙酰胺的分析方法.方法 尿液经乙腈萃取,以1,3-二氯-2-丙醇和2-氯乙酰胺作为双内标,采用HP-INNOWAX(30 m×0.32 mm,0.25 μm)色谱柱,检测器为ECD检测器,检测器温度为280℃.进样口温度为200℃,不分流进样,进样量为1μl.程序升温为初始温度120℃保持2 min,以10℃/min升至150℃保持1 min,再以10 ℃/min升至200℃保持1 min,后以5℃/min升至240℃保持2 min.结果 三氯乙醇、2,2-二氯乙酰胺分别在2.84 ng/ml～210.52 ng/ml(r=0.999 9)、42.51 ng/ml～411 ng/ml(r=0.999 7)质量浓度时线性关系良好,低检出限为0.82 ng/ml、13.23 ng/ml,平均回收率(n=9)为81.65％、104.60％.结论 该方法灵敏准确、简便实用,可用于尿液中三氯乙醇、2,2-二氯乙酰胺的含量分析.
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职业性三氯乙烯药疹样皮炎致敏物筛查
目的 通过斑贴试验筛查职业性三氯乙烯(TCE)药疹样皮炎(OMDT)的致敏物,探讨OMDT的辅助诊断方法和TCE过敏人群筛查方法.方法 以20例OMDT康复患者为病例组,以22名接触TCE≥12周但不发生OMDT的健康工人为对照组,以不同质量分数的TCE及其主要代谢产物水合氯醛、三氯乙醇和三氯乙酸等作为致敏物对2组人群进行斑贴试验.采用质量分数为15.00％水合氯醛对20名接触三氯乙烯<12周且未发生OMDT的新入职工人(验证组)进行斑贴试验,并随访观察至接触TCE满12周.结果 对照组人群中,TCE、水合氯醛、三氯乙醇和三氯乙酸的斑贴试验结果均为阴性.病例组人群中,质量分数为50.00％的TCE斑贴试验阳性率仅为10.00％,而质量分数为25.00％、10.00％和5.00％的TCE斑贴试验结果均为阴性;质量分数为15.00％、10.00％和5.00％的水合氯醛斑贴试验阳性率均为100.00％;质量分数为5.00％、0.50％、0.05％的三氯乙醇斑贴试验阳性率分别为90.00％、75.00％和50.00％;质量分数为5.00％、0.50％的三氯乙酸斑贴试验阳性率分别为50.00％和0.00％.当质量分数均为5.00％时,病例组人群4种致敏物斑贴试验的阳性率从高到低依次为水合氯醛、三氯乙醇、三氯乙酸和TCE(P<0.01),但水合氯醛和三氯乙醇斑贴试验阳性率比较,差异无统计学意义(P>0.05).三氯乙醇斑贴试验阳性率随着三氯乙醇质量分数的增加而增加(P<0.01).质量分数为5.00％的三氯乙酸斑贴试验阳性率高于质量分数为0.50％的三氯乙酸(P<0.01);当质量分数为0.50％时,三氯乙醇斑贴试验阳性率高于三氯乙酸(P<0.01).验证组人群以质量分数为15.00％的水合氯醛进行斑贴试验的结果均为阴性,该组人群随访至其接触TCE满12周时均无发生OMDT.结论 TCE代谢产物水合氯醛和三氯乙醇可能是接触TCE后导致OMDT的主要致敏物;水合氯醛和三氯乙醇斑贴试验可作为OMDT的辅助诊断方法;水合氯醛斑贴试验可作为三氯乙烯过敏人群的筛查方法.
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三氯乙烯及其代谢产物致豚鼠皮肤过敏和肝损伤研究
目的：研究三氯乙烯（ TCE）及其代谢产物三氯乙醇（ TCOH）、三氯乙酸（ TCA）对豚鼠的皮肤致敏作用，及其致敏豚鼠肝脏功能和结构改变。方法无特定病原体级健康白化Hartley豚鼠106只，分为TCE、TCOH、TCA实验组及溶剂对照组、阳性对照组和空白对照组共8组，用TCE、TCOH和TCA按照豚鼠大值实验法进行皮肤致敏实验，计算各组致敏率。 TCOH、TCA实验组根据皮肤致敏结果分为致敏阴性和致敏阳性亚组。在终末激发24 h后取肝脏、心脏、脾脏、肺和肾脏称质量计算脏器系数，采血检测血清中丙氨酸氨基转移酶（ ALT ）、γ-谷氨酰转肽酶（γ-GTP）和碱性磷酸酶活力，并对肝脏进行病理学检查。结果 TCE、TCOH和TCA 的致敏率分别为80.0％、35.0％和0.0％；TCE致敏率高于TCOH致敏率（ P＜0.01）。 TCE、TCOH实验组中，雌、雄豚鼠致敏率差异均无统计学意义（90.0％vs 70.0％，50.0％vs 20.0％，P＞0.05）。 TCE致敏阳性亚组分别与空白对照组、TCE溶剂对照组和TCE致敏阴性亚组比较，其肝脏系数均升高[（3.89±0.42） vs （3.30±0.35）、（3.89±0.42） vs （3.47±0.49）、（3.89±0.42） vs （3.42±0.37），P ＜0.05]，ALT 活力均升高[（68.86±14.09） vs （45.50±11.39）、（68.86± 14.09） vs （46.06±10.13）、（68.86±14.09） vs （47.56±12.10）μmol／（min· L），P＜0.05]，γ-GTP活力均升高[（22.19±6.86） vs （12.92±5.37）、（22.19±6.86） vs （12.29±2.98）、（22.19±6.86） vs （12.84±6.70）μmol／（ min· L），P＜0.01]。 TCOH致敏阳性亚组分别与空白对照组、TCOH溶剂对照组和TCOH致敏阴性亚组比较，其ALT活力均升高[（59.86±12.55） vs （45.50±11.39）、（59.86±12.55） vs （44.10±4.79）、（59.86±12.55） vs （43.61±9.07）μmol／（min· L），P＜0.05]，γ－GTP活力均升高[（16.83±4.96） vs （12.92±5.37）、（16.83± 4.96） vs （12.71±5.59）、（16.83±4.96） vs （13.36±2.46）μmol／（min· L），P＜0.05]。 TCE致敏阳性亚组ALT、γ-GTP活力分别高于 TCOH 致敏阳性亚组[（68.86±14.09） vs （59.86±12.55）、（22.19±6.86） vs （16.83± 4.96）μmol／（min· L），P＜0.05]。病理检查显示TCE致敏阳性亚组和TCOH致敏阳性亚组肝细胞均可见局灶性坏死及坏死组织周围炎性细胞浸润，TCE致敏阳性亚组还可见肝窦Kupffer细胞增多。结论 TCE是强致敏物， TCOH为中度致敏物，TCA未见致敏作用。 TCE、TCOH致敏阳性的豚鼠体内发生了肝脏功能障碍和结构的破坏。
