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顶空气相色谱法测定尿中三氯乙醇
目的 建立尿中三氯乙烯代谢物三氯乙醇的顶空气相色谱测定方法.方法 尿样经β -葡萄糖苷醛酸酶水解后,利用顶空法进样,FFAP毛细管柱分离,电子捕获检测器检测尿中三氯乙酸总量,以保留时间定性,峰面积定量.研究过程中根据正交试验结果,选择优的实验条件.结果 方法的低检出浓度为0.03 μg/mL,尿中三氯乙醇浓度在0.03～155 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数0.9996,方法的相对标准偏差范围为4.1％ ～ 10％,回收率在87％ ～108％之间.结论 该方法灵敏度较高,精密度较好,能够用于尿样中三氯乙醇的测定.
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顶空气相色谱法测定蚂蚁口服液中的甲酸
甲酸,又名蚁酸,在以蚂蚁为原料的保健品中常作为功能成分被要求检测.而目前国家尚无统一标准方法对其进行测定.本文提供了一种顶空气相色谱法可以直接测定样品中的甲酸含量.方法适用于以蚂蚁为原料的口服液及保健酒,样品无须经蒸馏处理.实验证明方法简便可靠,具有一定的实用价值.
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眼科白内障超声乳化术中蓝域染色剂的化学助剂残留分析
目的:建立顶空气相色谱法定性定量分析白内障超声乳化术中蓝域染色剂的化学助剂残留.方法:样品经80℃、30min静态顶空后,采用气相色谱-FID检测器进行检测,外标法定量.结果:加标回收试验结果表明,残留化学助剂加标回收率为89～95%,相对标准偏差均小于2%;方法的检出限为0.093～0.204μg/ml,定量下限为0.9～1.0μg/ml.结论:方法有效克服基体干扰,一次进样可同时分离和测定多种化学助剂,准确灵敏、简单快速,适用于白内障超声乳化术中蓝域染色剂的化学助剂的检测.
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顶空气相色谱法同时测定饮用水中12种卤代烃
目的：建立同时测定水中12种卤代烃的顶空气相色谱法。方法：水中微量卤代烃经顶空气液分配后，用HP-5毛细管柱进行分离，对水浴平衡温度和平衡时间影响因素进行研究和优化。结果：在所建立的佳实验条件下能有效地分离水中的12种卤代烃。各组分保留时间稳定，线性范围能满足测定要求。标准曲线的相关系数0.9991～0.9998，各组分的检出限0.0003～2.0000μg/L，精密度RSD 0.06%～2.90%，加标回收率88.6%～107.0%。结论：本法准确、简便，适合水中12种卤代烃的同时检测分析。
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顶空气相色谱法测定一次性使用诊刮人流术器械包中不同组分环氧乙烷的残留量
目的:通过分析比较一次性使用诊刮人流术器械包中不同组分环氧乙烷残留量,确定对环氧乙烷吸附能力强的组分.方法:采用顶空气相色谱法测定一次性使用诊刮人流术器械包中不同组分环氧乙烷残留量.结果:一次性使用诊刮人流术器械包中纱布块吸收环氧乙烷残留浓度较高,对环氧乙烷吸附力较强.结论:一次性使用诊刮人流术器械包环氧乙烷测定方法中可确定取样组分为纱布块.
关键词： 顶空气相色谱法 一次性使用诊刮人流术器械包 不同组分 环氧乙烷残留量 -
顶空毛细管气相色谱法测定银杏叶片中大孔树脂残留物
目的：建立银杏叶片中9种大孔树脂有机溶剂残留物的检测方法。方法：采用顶空气相色谱法测定大孔树脂残留物正己烷、苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、二乙基苯和二乙烯苯的含量。结果：9种大孔树脂残留物得到较好的分离，呈良好线性关系（r为0.9992-0.9998），精密度良好，平均回收率为80%-110%。结论：该方法准确快捷，灵敏度高，适用于银杏叶片中树脂残留物的检查。
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顶空气相色谱法测定当药提取物中大孔树脂残留物
目的:建立当药提取物中大孔树脂残留物的检测方法.方法:采用顶空气相色谱法测定当药提取物中大孔树脂残留物(正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯及二乙烯苯)含量.结果:7种成分均获得较好的分离,且呈良好线性关系(r为0.994 0～0.999 7),平均回收率93.4％ ～ 98.4％,精密度RSD均＜10％,3批样品中均未检测出7种树脂残留物.结论:该方法简便快速、准确、重复性好,可用于大孔树脂有机溶剂残留量的测定.
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藏药郎庆阿塔颗粒中挥发油成分研究
目的:建立藏药郎庆阿塔颗粒中挥发油成分的定性定量方法.方法:采用气相色谱-质谱法对郎庆阿塔中挥发油成分进行定性鉴别,采用顶空气相色谱法对挥发油中的芳樟醇进行含量测定.结果:分离鉴定了郎庆阿塔挥发油中的36个化学成分,占挥发油总量的90％；芳樟醇在10.62～169.92 μg峰面积积分值与进样量有良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率99.2％(n=6).结论:所建方法简便、准确、可靠,可用于藏药郎庆阿塔颗粒中挥发油成分的质量控制.
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顶空气相色谱法测定大黄中代森锰锌农药残留
目的:建立大黄中代森锰锌农药残留量的顶空气相色谱分析方法(火焰光度检测器).方法:对顶空气相实验条件进行了优化.样品与氯化亚锡酸溶液在80℃烘箱中反应120min,在顶空进样器的样品槽平衡15min,采用DB-624毛细管柱分离样品,GC-FPD测定样品中代森锰锌农药的残留量.结果:代森锰锌在0.02-5mg/kg范围内峰面积和进样量成良好的线性关系(R2=0.9986),回收率在81.2％-110.8％之间,变异系数在5.1％-8.0％之间,低检出浓度为0.005mg/kg.结论:该方法简便、快速、灵敏度高.
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顶空毛细管气相色谱法测定麦志胶囊中有机溶剂残留量
目的 建立麦志胶囊中有机溶剂残留量的测定方法.方法 采用顶空进样毛细管气相色谱法.色谱柱为DB-FFAP(30 m×0.25 mm×0.50 μm),N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶解介质,氢火焰离子化检测器.程序升温:初始温度为80 ℃,保持2 min,以10 ℃/min的速率升至230 ℃,保持2 min,再以20 ℃/min的速率降至200 ℃,保持2 min;进样口温度为200 ℃,检测器温度为250 ℃.结果 在考察的浓度范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为98.22%～100.20%,精密度试验RSD＜小于4%.结论 该方法 简便快捷、准确可靠、灵敏度高,可作为麦志胶囊中有机溶剂残留量的测定方法.
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顶空气相色谱法检测茵栀黄提取物中苯系列残留物
茵栀黄提取物是由茵陈、栀子和大黄提取精制而成,是治疗黄疸性肝炎有效药物的原料药.其使用了D-101型大孔树脂进行分离纯化,由于D-101型大孔树脂中可能带来苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯等残留物,因此,有必要对茵栀黄提取物中的苯系列残留物进行检测,对其残留量加以控制.本文采用毛细管气相色谱法[1],配以顶空进样[2,3],同时对5种苯系列残留物进行测定,操作简便,重现性好,结果准确可靠.
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木通皂苷D原料中有机溶剂残留量及大孔树脂有机残留物的测定
该研究根据药品注册的国际技术要求(ICH)、《中国药典》及国家食品药品监督管理总局《关于“大孔吸附树脂分离纯化中药提取液的技术要求”的补充说明》对残留有机溶剂和大孔树脂有机残留物的规定,采用顶空气相色谱法测定木通皂苷D原料中正己烷、乙酸乙酯、乙醇、苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、二乙基苯和二乙烯苯的残留量.以FID为检测器,高纯氮为载气,上述11种被测物在DB-wax固定相的开口毛细管柱中得到较好的分离,分析方法经验证,各被测成分在一定浓度范围内呈良好线性关系(0.999 2～0.999 7),重复性好(RSD＜ 10％),平均回收率为80.0％ ～ 110％,各成分的检出限远低于限度浓度.该方法准确快捷,灵敏度高,适用于木通皂苷D原料中残留有机溶剂及大孔树脂有机残留物的检查.
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顶空毛细管气相色谱法测定维酶素片中环氧乙烷残留量
目的 建立测定维酶素片中环氧乙烷的残留量的方法.方法 采用顶空毛细管气相色谱法,以Elite-17毛细管柱为色谱柱,FID为检测器.结果 线性试验与精密度良好,平均回收率为98.2%,低检出限为0.02μg/ml.结论 采用项空气相色谱法测定维酶素片中环氧乙烷残留量,方法简便,结果准确,适用于对该产品中环氧乙烷残留量的检测与控制.
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顶空气相色谱法检测AB-8大孔树脂有机溶剂残留物
目的测定使用AB-8型大孔树脂后三七提取物中7种有机溶剂残留物.方法采用顶空气相色谱法,对正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯7种残留物进行检测.结果精密度RSD均小于6.5%,峰面积与浓度均有良好的线性关系,低检测限均在170ng·ml-1以下,回收率均符合要求.结论方法稳定、操作简便、准确可靠,适用于使用AB-8型大孔树脂后三七提取物中7种苯系列残留物的检测.
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顶空气相色谱法检测米诺膦酸中残留溶剂
目的:建立检测米诺膦酸中5种碱留溶剂的顶空气相色谱法.方法:采用Agilent DB-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,1.0 μm);程序升温:起始温度为40℃,保持4 min,以4℃·min-1升温至70℃,再以30℃·min-1升温至180℃,保持5 min;顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间15 min;以pH 6.8磷酸盐缓冲液作为主要溶剂,外标法测定.结果:四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、乙腈、甲苯检测限(S/N=3)依次为0.16,0.10,1.19,0.22,0.02μg· mL-1,5种有机溶剂色谱峰分离度及试验浓度与相应色谱峰面积线性关系良好,r为0.998 3 ～0.999 9,平均回收率为89.9％ ～104.3％,RSD在2.0％ ～6.3％.结论:顶空气相色谱法适用于以pH 6.8磷酸盐缓冲液作为主要溶剂的米诺膦酸中残留溶剂检测.
关键词： 米诺膦酸 顶空气相色谱法 残留溶剂 pH6.8磷酸盐缓冲液 -
顶空气相色谱法测定阿立哌唑中有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺残留量
目的:建立测定阿立哌唑原料药中的有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)残留量的方法.方法:采用顶空气相色谱法,DB-624毛细管柱(30m×0.53mm,3μm),载气为氮气,流速20mL·min-1,柱温90℃;气化室温度160℃;氢火焰离子化检测器(FID)温度170℃.结果:在浓度范围9.32～1.19×103μg·mL-1内,线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.4%.小检测浓度为4.7μg·mL-1.结论:本方法灵敏,精确,可靠,适用于测定阿立哌唑原料药中的有机溶剂DMF残留量.
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脉络通颗粒的质量标准研究
目的:研究脉络通颗粒(槐米,丹参,葛根,树脂残留物等)的质量标准.方法:采用薄层色谱法对槐米、丹参进行定性鉴别;采用顶空气相色谱法对大孔吸附树脂残留物进行残留量检查,色谱柱为HP-INNOWax固定相的弹性石英毛细管柱,载气为高纯氮气,检测器为FID;采用HPLC法对葛根素进行定量分析,色谱柱为Agilent XDB C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(25:75),检测波长为250 nm,流速1.0 mL·min-1.结果:薄层斑点清晰,阴性对照无干扰;顶空气相色谱法精密度的RSD小于2%;葛根素在0.086 56～0.519 36μg范围内有良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为101.76%,RSD=1.89%(n=6).结论:方法简便可行,结果准确可靠,可作为本产品的质量控制方法.
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顶空气相色谱法测定盐酸雷莫司琼中有机溶剂残留量
目的:应用顶空气相色谱法同时测定雷莫司琼中甲醇、丙酮、乙腈、氯仿、乙醇、醋酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃和1,2-二氯乙烷等9种有机溶剂的残留量.方法:采用顶空毛细管气相色谱法测定,水为溶剂,色谱柱为DB-624毛细管柱(0.53 mm×30 m,3μm);载气为氮气;检测器为FID;程序升温,初始温度为30 ℃,维持10min 后,以10 ℃*min-1升温至80 ℃,再以40 ℃*min-1升温至200 ℃.结果:测得各溶剂的线性良好(相关系数＞0.997 5);平均回收率91.2%～102.3%,检测限为0.08～3.0 mg*L-1.结论:采用顶空毛细管气相色谱法同时对雷莫司琼中9种残留溶剂进行检测,操作简便,重现性好,结果准确可靠.
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顶空气相色谱法测定胰激肽原酶中有机溶剂残留量
目的:测定胰激肽原酶中乙酸、乙醇、乙醚、丙酮的残留量.方法:采用顶空气相色谱法,FID检测器,分别以键合和改性的交联聚乙二醇为固定液的毛细管柱和6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱,程序升温,顶空温度为85 ℃,平衡时间30 min,进样口温度250 ℃,检测器温度250 ℃,载气为氮气,以水为溶剂配制对照品溶液及样品溶液,采用外标法定量.结果:4种残留溶剂在对应于限度的50%～150%浓度范围内有良好的线性关系(r=0.996 6～0.999 5),平均回收率为97.8%～103.7%.结论:该法简便,结果准确,适用于胰激肽原酶中有机溶剂残留量的测定.
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顶空气相色谱法测定醋酸奥曲肽原料中的残留溶剂
目的:采用顶空气相色谱法测定醋酸奥曲肽原料中的残留溶剂.方法:采用6％腈丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷(DB-624)毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm ×0.25 μm),柱温为程序升温:初始温度为40℃,保持4 min,然后以20 ℃·min-1的升温速率升至200℃,保持15 min,进样口温度200℃,氢火焰离子化检测器,检测器温度280℃,分流比2∶1,载气流速为1.0 mL·min-1.结果:4种残留溶剂均能完全分离,甲醇、乙腈、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺线性范围分别为19.89～ 318.18 mg·mL-1(r =0.999 7)、4.19 ～67.07 mg·mL-1(r =0.999 7)、11.69 ～58.44 mg·mL-1(r =0.999 7)和20.38～122.28 mg·mL-1(r =0.9997);检测限分别为1.30、0.03、0.02μg和3.76 μg.结论:该方法重复性好,灵敏度高,可用于醋酸奥曲肽原料中的残留溶剂控制.
