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毛细管柱气相色谱法测定水中丙烯酰胺
目的 建立水中丙烯酰胺测定的新方法.方法 水中丙烯酰胺衍生为2,3-二溴丙酰胺,经毛细管柱气相色谱法测定.结果 水中丙烯酰胺的线性关系良好,相关系数为0.999 3,低检测浓度为0.0l μg/L,平均加标回收率为96.6%,平均相对标准偏差为5.8%.结论 本研究建立的方法简便快速,灵敏度高,准确度高,适于水中痕量丙烯酰胺的分析测定.
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大口径毛细管柱气相色谱法同时测定茶叶中的六六六、滴滴涕、三氯杀螨醇和三唑酮残留量
三氯杀螨醇,化学名1,1-二(对氯苯基)-2,2,2-三氯乙醇,又名DTMC、开乐散.一般为20%乳油,外观淡黄色至红棕色单相透明油状液体,纯品为固体,在酸性中稳定,遇碱易分解.属于广谱性杀螨剂,对成螨、幼若螨和卵均有效.有较好选择性,不伤害天敌,对害螨以触杀为主,残效期长,无内吸作用.用于防治棉花、果树、花奔多种害螨.但由于三氯杀螨醇的降解产物中有滴滴涕,所以不宜在茶叶上使用.但是,我们做为产茶大市,在今年茶叶的监督抽查180组左右样品中还是检测出10%左右的检出.因此加强对茶叶中三氯杀螨醇的监督检验已刻不容缓.
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应用大口径毛细管柱气相色谱法检测白酒中醇类和酯类成分
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食品检测领域毛细管柱在气相色谱分析中的应用
随着经济和科技的发展,毛细管柱在气相色谱分析中的运用越来越广泛,因其安装方便,不象玻璃柱那么易碎,而且分离效果好,在农药残留分析中一根毛细柱往往可以代替几根玻璃填充柱,所以毛细柱以其众多的优点得到了食品分析工作者的青睐.但是毛细柱在检测的时候比填充柱多了分流和尾吹两个条件,而这两个条件直接关系到检测效果.
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工作场所空气中乙酰甲胺磷测定方法研究
目的 建立工作场所空气中乙酰甲胺磷气相色谱测定标准方法.方法 聚氨酯泡沫塑料采样管采集、溶剂解吸后,用毛细管色谱柱进行分离测定.结果 聚氨酯泡沫塑料采样管穿透容量大于2.4mg,解吸效率大于90%,方法回收率为95.4%~100.5%,不同浓度的相对标准偏差为5.1%~7.4%,检出限0.31μg/ml.结论 该方法适用于工作场所空气中乙酰甲胺磷的测定.
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CBP1毛细管柱分离测定CS2条件的探讨
二硫化碳的测定,国内多沿用二乙胺比色法.国外目前按NIOSH规定的标准方法,使用活性炭吸附,气相色谱填充柱检测[1].填充柱一般分离效能差,进样量大,而毛细管柱理论塔板数高,分离效果好,省时.本文选用CBP1(非极性聚甲基硅氧烷熔融石英)毛细管柱,通过对影响气相色谱分析的灵敏度和选择性的主要操作条件进行了筛选,并应用正交试验设计确定一个佳综合色谱分析条件,取得了理想的效果.
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毛细管气相色谱法测定白酒中甲醇含量的研究
目的:建立用毛细管气相色谱法对白酒中甲醇含量进行测定的分析方法。方法:应用气相色谱法。结果:分离组分分离度好,结果令人满意。结论:该方法线性关系好,精密度、准确度高,且操作简便、快速,适用于白酒中甲醇含量的测定。
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毛细管柱气相色谱法检测卫生球中萘及苯系物的含量
卫生防蛀剂是一类防止纺织品、纸张、标本等受到害虫蛀蚀的产品,其有效成分主要是通过常温自然挥发而达到驱杀蛀虫的目的.以前曾使用萘为卫生防蛀剂,因其对人体的慢性毒性和对纺织品的腐蚀作用在1993年我国已禁止生产销售.
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不同产地野菊花挥发油化学成分比较研究
目的:通过研究分析不同产地野菊花挥发油的化学成分,为野菊花的开发利用提供一定实验依据.方法:采用水蒸气蒸馏法提取野菊花挥发油,用GC毛细管柱进行分离,归一化法测其相对含量,并用气相色谱.质谱法对其化学成分进行鉴定.结果:湖北、河北、河南3个产地野菊花含主要成分分别为32个,32个,37个(仅限于已鉴定出的化合物).结论:不同产地野菊花挥发油化学成分种类和含量均有明显的差别.
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中药提取物中的大孔吸附树脂残留物限量检查研究
在一些中药制剂制备工艺中采用大孔吸附树脂处理,该树脂为苯乙烯骨架型树脂,致孔剂为烷烃类,其残留物和裂解产物苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯、烷烃等对人体都有不同程度的伤害,为了保证用药的安全,故对其残留物和裂解产物进行了限量检查.本研究采用GC法用毛细管柱(SUPELCO)以聚二甲基硅氧烷(SPB-1)为固定相,顶空进样,程序升温法测定了丹参总酚酸、地黄低聚糖、贯叶连翘提取物中的树脂残留物限量.
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大口径毛细管柱气相色谱法测定菊黄上清含片中龙脑的含量
菊黄上清含片是根据贵州省苗族验方开发的中药新药,由羊耳菊、黄芩、冰片和甘草4味中药经提取加工制成的口含片,具有疏风清热、解毒利咽,适用于热毒内蕴,挟风上扰所致咽痛、咽干灼热、吞咽不利、舌边尖红等症.本品所含的冰片有开窍醒神,清热止痛的功效,具有抗菌、抗炎、止痛及促进其他药物吸收的作用.龙脑为冰片中主要有效成分,故选择制剂中龙脑为含量测定指标之一以控制产品的质量.
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不同厂家牛黄解毒片中冰片含量考察
牛黄解毒片是由牛黄、雄黄、冰片等8味药组成的中成药制剂,其中冰片由龙脑、异龙脑组成,具有开窍醒神,清热止痛等作用,其含量的多少直接影响药品的疗效.测定片剂中冰片的含量,对本品内在质量的控制有着积极的意义.作者根据冰片易气化与其他共存成分分离的特点,用醋酸乙酯为萃取液超声处理提取冰片[1,2],以正十五烷为内标物,OV-17毛细管柱气相色谱法同时测定了不同厂家生产的牛黄解毒片中冰片含量.
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毛细管柱气相色谱法测定白酒中乙醇的浓度
目的 建立白酒中乙醇浓度的毛细管柱气相色谱测定方法.方法 样品无需处理,直接进样.利用毛细管色谱柱分离、氢火焰离子化检测器测定,将气相色谱测得的结果与国标方法GB/T5009.48-2003测定的结果进行比较分析.结果 在0.02% Vol%~100% Vol范围具有良好的线性,相关系数r=0.9995,低检出限为0.002%Vol,8次平行进样的相对标准偏差为0.28%,当样品添加浓度在3.3% Vol ~ 48.6% Vol范围内时,方法回收率范围为93.3~99.6%.结论 该气相色谱法测定白酒中乙醇浓度的结果与国标方法测定结果无显著性差异,且操作简便,灵敏度与准确度高,低检出限和回收率均符合分析测定的要求,是检测白酒中乙醇浓度的有效定量方法.
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亚临界水色谱的初步研究
目的探讨亚临界水色谱法用填充柱和毛细管柱分离中、高极性化合物的色谱规律.方法用氢焰离子化检测器(FID)分别在填充柱和毛细管柱上建立了亚临界水色谱系统.在C18柱上分离了6种不同的醇,考察了温度变化对不同极性醇类色谱行为的影响;在毛细管柱上,考察了温度和压力变化对苯甲酸和人参Rg1色谱行为的影响.结果温度升高,流动相的极性降低,被分离组分的保留时间缩短,峰形变窄,拖尾改善.结论程序升温可以选择性地分离不同极性的化合物;毛细管柱更具耐热性,可以扩展温度的使用范围.
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气相色谱法测定双醋瑞因中有机溶剂残留量
目的:建立双醋瑞因中有机溶剂残留量的测定方法.方法:采用高效毛细管色谱柱HP-INNO-WAX(30 m×0.32 mm,0.5μm),以聚乙二醇为固定相,应用程序升温,检测器为FID,以四氢呋喃为内标物,直接进样法测定双醋瑞因中甲醇、甲苯、乙醇、丙酮、N,N-二甲基乙酰胺等溶剂残留量.结果:线性相关系数r>0.995 0;平均回收率为95.5%~103.6%,RSD≤2.0%(n=8),低检出浓度为0.67~4.19 μg·mL-1.结论:经方法学验证,该方法灵敏、准确、可靠,适用于本品有机溶剂残留量的检测.
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气相色谱法测定苯磺阿曲库铵原料中的残留溶剂
目的:用毛细管柱气相色谱法建立苯磺阿曲库铵中残留溶剂(乙醚、丙酮、甲醇、二氯甲烷、乙腈、甲苯)的测定方法.方法:采用DM-Wax(30 m×0.53 mm,1.00 μm)毛细管柱(固定相为键合交联聚乙二醇),以氮气为载气,FID检测器,采用程序升温,分流直接进样,外标法计算残留溶剂的含量.结果:在考察的浓度范围内呈现良好的线性关系(乙醚r=0.999 7,丙酮r=0.999 7,甲醇r=0.999 6,二氯甲烷r=0.999 6,乙腈r=0.999 1,甲苯r=0.999 7),平均回收率范围为97.4%~99.7%,理论塔板数均>7 000,相邻的峰之间的分离度均>2,精密度、重复性RSD均<3%.结论:本方法简单、结果准确、重现性好,可用于苯磺阿曲库铵中乙醚、丙酮、甲醇、二氯甲烷、乙腈、甲苯6种残留溶剂的同时测定.
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卡马西平中残留溶剂的研究
目的:用气相色谱的顶空进样法建立卡马西平中的残留溶剂氯苯、甲醇和乙醇的测定方法.方法:使用配置顶空进样器的气相色谱仪,采用HP-INNOWAX(交联聚乙二醇),30m×0.32mm×0.25μm色谱拄,以氮气为载气,FID检测器,顶空进样.通过外标法计算残留溶剂的含量.结果:卡马西平中有残留溶剂甲醇、乙醇检出.标准曲线的线性范围:氯苯为0.07~3.62μg·mL-1(r=0.9992),甲醇为0.60~30.1μg·mL-1(r=0.9978),乙醇为1.00~50.08μg·mL-1(r=0.9986),定量限氯苯为0.1μg·mL-1,甲醇为0.7μg·mL-1,乙醇为0.4μg·mL-1;平均回收率氯苯为99.12%(RSD=2.52%,n=6),甲醇为97.51%(RSD=4.31%,n=6),乙醇为98.52%(RSD=3.12%,n=6).结论:本方法简便,灵敏度高,重复性好,结果准确.
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气相色谱法测定盐酸伊立替康原料中的溶剂残留
目的 用毛细管柱气相色谱法建立盐酸伊立替康中残留溶剂(甲醇、无水乙醇,丙酮、三氯甲烷、吡啶)的测定方法.方法 采用DB-5(0.53mm×30m,5.00μm)毛细管柱(固定相为5%二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物),以氮气为载气,FID检测器,采用程序升温,分流直接进样,外标法计算残留溶剂的含量.结果 在考察的浓度范围内呈现良好的线性关系(甲醇r=0.999 7,无水乙醇r=0.999 7,丙酮r=0.999 7,三氯甲烷r=0.999 5,吡啶r=0.999 8),平均回收率范围为97.3%~101.1%,理论塔板数均>5 000,相邻的溶剂峰的分离度均>2,精密度RSD<3%.结论 本方法简单、结果准确、重现性好,可用于盐酸伊立替康中甲醇、无水乙醇、丙酮、三氯甲烷、吡啶5种残留溶剂的同时测定.
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顶空进样法测定布洛芬中的残留溶剂
目的用气相色谱的顶空进样法建立布洛芬中的残留溶剂乙醇和1,2-二氯乙烷的测定方法.方法使用配置顶空进样器的气相色谱仪,采用HP-624 (94%二甲基聚硅氧烷和6%氰丙基苯聚硅氧烷),0.53 mm×30 m色谱柱,以氮气为载气,FID检测器,顶空进样,通过外标法计算残留溶剂的含量.结果布洛芬中有残留乙醇检出;标准曲线的线性范围:乙醇为0.43~42.9 μg*mL-1(r=0.999 4),1,2-二氯乙烷为0.021~2.14 μg*mL-1(r=0.997 2);定量限乙醇为0.4 μg*mL-1,1,2-二氯乙烷为0.05 μg*mL-1;平均回收率乙醇为 95.0%(RSD=2.0%,n=5)和1,2-二氯乙烷为98.8%(RSD=2.7%,n=5);结论本方法简便、灵敏度高,重复性好,结果准确.
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桶装纯净水中氯仿、四氯化碳的毛细管气相色谱法测定
桶装纯净水的质量问题主要集中在微生物检测超标上,为了解决这一问题,不少厂家仅仅通过加大消毒剂的量来试图解决纯净水的微生物污染问题.桶装纯净水由于加氯消毒可产生一些新的有机卤代物,主要成分是三氯甲烷(氯仿)和四氯化碳等一些卤代烷.在<生活饮用水卫生规范>[1]中,测定氯仿、四氯化碳使用的是填充柱分离.随着仪器的更新,现在很多基层单位都普遍使用毛细管柱[2,3].我们结合实际工作情况,用大口径毛细管柱,顶空-气相色谱法对桶装纯净水中的氯仿、四氯化碳进行测定.该方法与常用方法比较,具有简便、快速的优点,同时准确度和灵敏度也符合检测的要求.