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中药提取物中的大孔吸附树脂残留物限量检查研究
在一些中药制剂制备工艺中采用大孔吸附树脂处理,该树脂为苯乙烯骨架型树脂,致孔剂为烷烃类,其残留物和裂解产物苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯、烷烃等对人体都有不同程度的伤害,为了保证用药的安全,故对其残留物和裂解产物进行了限量检查.本研究采用GC法用毛细管柱(SUPELCO)以聚二甲基硅氧烷(SPB-1)为固定相,顶空进样,程序升温法测定了丹参总酚酸、地黄低聚糖、贯叶连翘提取物中的树脂残留物限量.
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独一味滴丸中大孔吸附树脂残留物限量检查研究
独一味滴丸是由中药独一味经提取、加工而制成的单味中药口服制剂,具有活血止痛,化瘀止血之功效[1].在其制备工艺过程中采用了AB8型大孔吸附树脂,该树脂的残留物和裂解产物等对人体都有不同程度的伤害,为了保证用药安全,对其残留物和裂解产物进行了限量检查.本研究采用毛细管气相色谱法测定[2],配以顶空进样[3],同时对AB8型大孔吸附树脂可能带来的6种苯系列残留物即苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯进行检测,操作简便,重复性好,可用于独一味滴丸的质量控制.
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脉络通颗粒的质量标准研究
目的:研究脉络通颗粒(槐米,丹参,葛根,树脂残留物等)的质量标准.方法:采用薄层色谱法对槐米、丹参进行定性鉴别;采用顶空气相色谱法对大孔吸附树脂残留物进行残留量检查,色谱柱为HP-INNOWax固定相的弹性石英毛细管柱,载气为高纯氮气,检测器为FID;采用HPLC法对葛根素进行定量分析,色谱柱为Agilent XDB C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(25:75),检测波长为250 nm,流速1.0 mL·min-1.结果:薄层斑点清晰,阴性对照无干扰;顶空气相色谱法精密度的RSD小于2%;葛根素在0.086 56~0.519 36μg范围内有良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为101.76%,RSD=1.89%(n=6).结论:方法简便可行,结果准确可靠,可作为本产品的质量控制方法.
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顶空气相色谱法检测百乐眠胶囊中树脂残留物
建立气相色谱法检测百乐眠胶囊中树脂残留物的方法.采用气相色谱法对百乐眠胶囊中苯、甲苯、二甲苯、正己烷、苯乙烯、1,4-二乙苯的残留量进行检测,气相色谱条件为:色谱柱HP-5,载气为高纯氮气,柱前压为10Psi,气化室温度200℃,柱温60℃(5min),以30℃*min-1的速率升至90℃(3.5min),再以30℃*min-1的速率升至140℃(4min),后以30℃*min-1的速率升至190℃(3min),检测器为FID,温度为220℃.正己烷在1.815~29.060μg*ml-1,苯在0.0128~0.1966μg*ml-1内,甲苯在0.685~11.125μg*ml-1内,二甲苯在1.698~27.170μg*ml-1内,苯乙烯在1.695~27.125μg*ml-1内,1,4-二乙苯在1.699~27.140μg*ml-1内均有良好的线性关系,相关系数分别为0.9996、0.9991、0.9996、0.9998、0.9966、0.9980.本法简便、快速、准确度高,适于测定百乐眠胶囊中树脂残留物,可作为百乐眠胶囊的质量监控方法.
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顶空气相色谱法测定甘蔓清脂胶囊中大孔吸附树脂的有机残留物
甘蔓清脂胶囊为由绞股蓝、山楂叶等药味组成,具有降脂清浊之功效,用于高血脂症的辅助治疗。其中绞股蓝和山楂叶采用大孔吸附树脂进行分离纯化。大孔吸附树脂多含有未聚合单体、交联剂、分散剂和防腐剂等成分,这些有机物作为医药材料进入人体后可能会损害人体健康[1],依据国家药品注册管理办法规定,应对中药提取物中因使用大孔树脂而可能引入残留溶剂进行检查,并对其残留量加以控制。根据中国药典[2]和ICH(人用药品注册技术规范国际协调会)药品中有机溶剂残留量测定的技术指导原则,对本品中大孔树脂有机残留物进行测定。顶空进样法可消除溶剂的干扰,可以对更多残留物进行测定。本试验建立了同时分离测定7种大孔树脂残留物的顶空气相色谱法,提高了分析方法的准确度和精密度。在此条件下对本品中的大孔树脂有机残留进行了测定,方法简便,重现性好。
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大孔吸附树脂残留物的气相色谱测定
大孔树脂吸附技术是上世纪70年代发展起来的用于植物成分分离纯化的一项新工艺,目前日益广泛地应用于食品、药品以及化妆品成分的开发和生产.由于大孔吸附树脂是一类人工合成的材料,其应用对提取成分安全性的影响不容忽视,尤其是大孔树脂有毒降解物和致孔剂对提取成分污染问题.我国在药品和保健食品的许可审批中,要求采用大孔树脂吸附技术时应提供相应的残留物控制标准,包括污染物的限量及测定方法.本文应用广泛的苯乙烯骨架型大孔树脂,建立了植物提取成分中苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、正己烷、二乙基苯类残留物的气相色谱分析方法.
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顶空气相色谱法检测红丝线提取物中树脂残留物研究
目的检测红丝线提取物中大孔树脂残留物的量.方法采用顶空气相色谱法对树脂残留物正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯进行检测.结果各组分在线性范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.9981,回收率均在95~105%内,各组分检出量均符合规定.结论该方法简便可行,重现性好,结果可靠.
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川射干总黄酮中树脂残留物的顶空气相色谱法分析研究
目的:建立川射干总黄酮中树脂残留物的测定方法.方法:采用顶空气相色谱法,对川射干总黄酮树脂残留物正已烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯六种有机残留进行测定.结果:6种树脂残留物被完全分离,其峰面积与浓度在所考察浓度范围内有很好的线性关系(正己烷R=0.99993、苯R=0.99998、甲苯R=0.99993、二甲苯R=0.99992、苯乙烯R=0.99996、二乙烯苯R=0.99992),精密度的RSD均小于5%,平均回收率97.78%-103.85%.结论:本实验建立的色谱方法准确、灵敏,适用于川射干总黄酮中树脂残留物的测定.
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顶空气相色谱法测定丹酚酸B提取物中的树脂残留物
目的 采用顶空气相色谱法测定丹酚酸B提取物中树脂的残留物.方法 对用大孔吸附树脂法纯化获得的丹酚酸B提取物中的树脂残留物苯、二甲苯、甲苯、苯乙烯、正己烷、1-2-二乙基苯进行检测.结果 6种树脂残留物得到很好的分离,其峰面积与浓度在所测定的范围内具有良好的线性关系(r=0.9990~0.9998),平均回收率为97.63%~102.45%、RSD均小于5%.结论 所建方法灵敏、准确、快速,适用于丹酚酸B提取物中树脂残留物的检测.