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同时测定制鞋车间空气中的11种有机溶剂
本地区制鞋用有机溶剂主要有以下11种:丙酮,乙酸乙酯,2-丁酮,苯,甲基异丁基甲酮,甲苯,乙酸丁酯,对、间、邻二甲苯和环己酮.车间内往往同时存在几种不同有机溶剂,采用活性炭吸附、二硫化碳(CS2)解吸、填充柱气相色谱法等方法逐个测定[1-3],费时费事,且使用填充柱色谱峰易产生重叠,互相干扰,影响测定的准确性.我们利用毛细管色谱的高分离度,同时测定上述11种有机溶剂,具有一定实用意义.
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顶空气相色谱法检测茵栀黄提取物中苯系列残留物
茵栀黄提取物是由茵陈、栀子和大黄提取精制而成,是治疗黄疸性肝炎有效药物的原料药.其使用了D-101型大孔树脂进行分离纯化,由于D-101型大孔树脂中可能带来苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯等残留物,因此,有必要对茵栀黄提取物中的苯系列残留物进行检测,对其残留量加以控制.本文采用毛细管气相色谱法[1],配以顶空进样[2,3],同时对5种苯系列残留物进行测定,操作简便,重现性好,结果准确可靠.
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独一味滴丸中大孔吸附树脂残留物限量检查研究
独一味滴丸是由中药独一味经提取、加工而制成的单味中药口服制剂,具有活血止痛,化瘀止血之功效[1].在其制备工艺过程中采用了AB8型大孔吸附树脂,该树脂的残留物和裂解产物等对人体都有不同程度的伤害,为了保证用药安全,对其残留物和裂解产物进行了限量检查.本研究采用毛细管气相色谱法测定[2],配以顶空进样[3],同时对AB8型大孔吸附树脂可能带来的6种苯系列残留物即苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯进行检测,操作简便,重复性好,可用于独一味滴丸的质量控制.
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毛细管柱气相色谱法测定二硫化碳中二甲苯的实验方法
工作场所有害物质监测及水样中二甲苯的测定通常使用3种柱子,即2种填充柱,1种FFAP大口径毛细管柱[1,2,4].毛细管柱具有柱效高、分析速度快、热稳定性好等优点,但由于价格昂贵,基层单位要想按照国标要求配齐色谱柱很困难,希望购一根色谱柱可测定多个组份.
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自动顶空-毛细管气相色谱法测定饮用水中11种挥发性有机物
饮用水中常见的挥发性有机物通常包括苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯、氯苯、苯乙烯等。除了苯是已知的致癌物以外,其他几种化合物对人体和水生生物均有不同程度的毒性。苯系物在我国大部分水系均有检出,其中甲苯、乙苯的检出频率高达70%。2007年7月实施的《生活饮用水卫生标准》( GB 5749-2006)将原来毒理指标中的有机化合物由5项增至53项,其中包括苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯,可见国家对水质安全更加重视。水中苯系物测定采用顶空-气相色谱法[1-3]、固相微萃取气相色谱法[4]已有报道,我们对顶空-毛细管气相色谱法检测水中低浓度挥发性有机物的方法进行了研究,建立了检测饮用水中11种挥发性有机物的方法。
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利用D-核糖发酵液制备N-D-核糖醇基-3,4-二甲苯胺
N-D-核糖醇基-3,4-二甲苯胺(1)是化学合成维生素B2(VB2)的关键中间体[1,2]。1的合成方法较多,但通常是在催化剂和一定氢压下,以甲醇或乙醇为溶剂,使4-硝基邻二甲苯或3,4-二甲苯胺与D-核糖(2)发生反应制得的[3,4]。在这些合成方法中,所使用的2均是价昂的制成品。
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残留溶剂二甲苯测定用对照品对测定结果的影响
目的 探讨残留溶剂二甲苯的测定用对照品对测定结果的影响.方法 使用二甲苯中4个组分各自的对照品对5个二甲苯样品进行测定.结果 5个二甲苯样品中的4个组分的比例(乙基苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯)是不同的,用4个组分的对照品分别计算二甲苯得到不同的含量结果.结论 使用二甲苯作对照品测定溶剂残留量可能存在偏差.
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毛细管气相色谱法测定油漆车间空气中多组分有机溶剂
油漆车间空气含有多组分有机溶剂,我国目前测定作业场所空气中有机溶剂的国家标准方法均采用填充柱气相色谱法[1],由于填充柱柱效较低、噪音较高,在空气中含有复杂有机溶剂组分时进行测定,会带来定性和定量上的困难,而且测定不同组分需更换不同的的填充柱,给操作带来麻烦.为此,作者采用毛细管气相色谱法对空气中丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯等混合多组分有机溶剂的测定方法进行了研究,并在家具厂油漆车间空气检测中应用,结果令人满意.
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气相色谱法测定提取物中苯、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯的残留量
目的:建立可靠的气相测定方法,进行大孔树脂残留物的质量控制.方法:采用气相色谱顶空进样方法;色谱柱:HP INNOWAX气相色谱柱,30 m×0.52 mm ID(film 1.0 μm);气化室温度:220℃;检测器温度:250℃(FID);载气:氮气;线速度:15cm·s-1;柱前压:50kPa;分流比:10:1;顶空加热温度:85℃,加热时间:30 min;柱温:50℃停留3 min,然后以6℃·min-1的速度升温至140℃,停留3 min.结果:苯、正己烷、甲基环己烷、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯在各自浓度范围内线性关系良好,回收率符合规定.结论:该气相色谱方法准确,灵敏度高,可用于大孔树脂残留物的控制.
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顶空气相色谱法测定盐酸麻黄碱有机溶剂残留量
目的:建立盐酸麻黄碱原料中有机溶剂残留量的分离测定方法.方法:采用挥发性物质分析进样口,顶宅气相色谱法.FID检测器,色谱柱为SUNELCOTM NUKOIXM交联聚乙二醇毛细管柱(30 m×0.32 min ×0.25 μm),柱温采用程序升温,顶空瓶温度为(85±5)℃,顶空平衡时间为(40±5)min,载气为氦气,流速为2.0 mL·min.结果:外标法测定盐酸麻黄碱原料中苯、甲苯、乙基苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯(二甲苯苯系物BTEX)的残留量,分离度均大于1.5,在所考察的浓度范围内具有良好的线性,r为0.9922~0.9977,平均回收率为98.0%~104.5%,低检出限为10×10-9g.结论:该方法具有高效、准确、可靠等优点,低检出限结果令人满意.
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顶空气相色谱法同时测定人参总皂苷中10种树脂残留成分
目的:建立顶空-气相色谱法测定人参总皂苷中10种树脂残留成分的含量.方法:以10%的N,N-二甲基甲酰胺为提取溶剂,采用顶空进样,毛细管柱气相色谱测定树脂残留成分.柱温为程序升温(起始温度为60℃,保持1 min,以0.3℃·min-1升至62℃,再以10℃·min-1升至140℃,保持5 min);进样口温度:220℃,检测器温度:250℃.FID检测器,载气为氮气,流速1 mL· min-1,分流比为10∶1;项空进样,顶空平衡温度90℃,平衡时间为30 min,定量环温度110℃,传输管温度130℃,进样量1 mL,低速振摇.结果:10种有机溶剂残留物的峰面积与质浓度呈良好线性关系,正己烷、甲基环己烷、苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯和二乙烯苯的平均回收率分别为102.65%、100.96%、103.34%、104.69%、96.14%、96.83%、96.81%、103.78%、94.69%和102.64%,3批市售样品除检出残留物邻二甲苯(含量分别为1.51、1.18、1.48 μg· g-1)外,其他9种残留成分未检出.结论:所建立的方法能够较好地对人参总皂苷中10种树脂残留物进行限度测定.
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胶囊壳油墨印字中苯类溶剂残留检测
目的:建立胶囊油墨印字中苯类溶剂的毛细管气相色谱测定方法.方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为AT-1 (30m×0.32 mm×0.25 μm),进样口温度为250℃,FID检测器250℃,柱温为40℃,保持5 min,以10℃·min-1的升温速度升至200℃保持3 min,测定苯类溶剂的含量.结果:在选定的色谱条件下,4种物质分离良好,精密度(n=6)分别为苯4.3%、甲苯1.7%、对二甲苯1,1%、邻二甲苯1.1%;回收率(n=6)分别为苯113.6%、甲苯120.1%、对二甲苯114.9%、邻二甲苯115.3%;检出限分别为苯0.4μg·mL-1、甲苯0.2 μg·mL-1、对二甲苯0.2 μg · mL-1、邻二甲苯0.2 μg·mL-1.经检测,样品中苯含量均小于0.4 μg·mL-1,甲苯、对二甲苯、邻二甲苯含量均小于0.2 μg·mL-1.结论:该方法经初步方法学考察证实,可用于胶囊油墨印字中苯类溶剂的检测.
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自动顶空-气相色谱法测定胶囊中9种残留溶剂
[目的]建立自动顶空-气相色谱法测定胶囊中9种残留溶剂的分析方法。[方法]准确称取样品于顶空瓶中,加入N,N二甲基乙酰胺,加盖密封,放入自动顶空进样器,供气相色谱分析,外标法定量。对不同极性色谱柱进行选择性实验,终采用DB-624毛细管柱和氢火焰离子化检测器测定,同时对平衡温度和平衡时间等顶空条件以及色谱条件进行优化。[结果]9种溶剂在各自的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9847-9986,平均回收率为84%-105%,相对标准偏差为0.29%-1.72%。[结论]该方法简便、快速、灵敏、准确,适合胶囊中9种残留溶剂的测定。