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茶叶中六种农药残留的气相色谱分析法
有机氯农药残留测定的样品净化常用弗罗里硅土固相小柱(SPE),但该柱难以除去样品中色素等大分子物质,大量的色素容易污染进样口和色谱柱.凝胶渗透色谱(GPC)技术已广泛应用于农药残留检测的样品净化[1-3],对除去样品中脂肪、色素等大分子物质具有明显优势.我们利用GPC和SPE相结合的净化方法对茶叶中6种农药进行了测定,取得满意效果.目前的全自动凝胶色谱仪常用比较大的GPC柱(如25 mm×500 mm),需消耗大量的有机溶剂,且仪器价格昂贵.我们采用自己填充的小型GPC柱(10 mm×270 mm),消耗的有机溶剂少,可反复使用,投资成本低廉,且操作简单易行,净化效果显著,同时采用超声波法对样品进行提取,回收率、精密度均符合农药残留检测要求.
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GC法测定根类中药材中农药残留量
本研究采用超声提取和弗罗里硅土柱净化使样品更纯净,用毛细管气相色谱法对两类农药残留同时进行测定,发现对8种根类中药材样本中仍有一定量的农药残留被检出,部分农药超出国家药典标准.现报告如下.1仪器与试药Shimadzu GC-17A气相色谱仪,Shimadzu63 Ni电子捕获检测器,CLASS-GC10色谱工作站(日本岛津公司).SE-54弹性石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×1.0μm)(大连中汇达公司).农药标准品:六六六(BHC)包括α-BHC、β-BHC、γ-BHC和δ-BHC 4种异构体,纯度＞99％;艾氏剂(aldrin),纯度＞99％;滴滴涕(DDT)包括pp′-DDE,pp'-DDD和pp'-DDT 3种同系物,纯度＞98％,均购自美国Sig-na公司;甲氰菊酯,氯菊酯、S-氰戊菊酯、溴氰菊酯、纯度＞99％,均购自国家农药标准品中心.正己烷为色谱纯,水为重蒸馏水,其他试剂均为分析纯.样品:骨碎补,产地辽宁;三奈产地四川;广木香产地广西;防风产地内蒙占;羌活产地四川;牛膝产地河南;独活产地湖北;熟地产地河南.以上中药材经沈阳药科大学中药学院孙启时教授鉴定.
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4-氨基安替比林提纯方法的改进
挥发酚属于高毒性物质,易引起头昏、贫血及各类神经系统症状.我国生活饮用水卫生标准规定,挥发酚大允许量为0.002 mg/L.在水质监测中挥发酚的测定采用4-氨基安替比林(4-AAP)分光光度法¨],此法灵敏度高、选择性好,但测定结果受4-AAP试剂纯度的影响较大.4-AAP易被氧化生成安替吡啉红,使其颜色加深,导致空白吸光度过高,大大影响测定结果,因此有必要对4-AAP进行提纯处理.4-AAP的提纯方法很多,综合起来有两大类:一类是净化试剂溶液,如活性炭脱色和弗罗里硅土脱色;另一类是清洗试剂结晶,如乙醇浸洗法和苯洗法.
