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对感冒清片含量测定用浓度的改进
1 仪器与试药仪器:岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪;SPD-10Avp紫外检测器;色谱柱Diamonsil(TM)钻石(内径4.6 mm,长200 mm);N2000色谱工作站;AUY220电子天平.
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HPLC测定龙华清肝冲剂中栀子苷的含量
龙华清肝冲剂是具有清热利湿、清肝利胆的民族药,但本品质量标准过于简单.标准中只有定性鉴别,无定量指标,不能有效控制产品质量.本文采用反相高效液相色谱法对龙华清肝颗粒中的栀子苷含量进行测定,提高质量标准,结果准确,分离度好,操作简便.1.仪器与试药1.1 仪器LC-10A型高效液相色谱仪,SPD-10A检测器,LC-10A色谱工作站.1.2试药龙华清肝冲剂及缺栀子的阴性样品由某制药厂提供,栀子苷对照品由中国药品物制品定所提供.乙腈为色谱纯,二次重蒸馏水.
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抗病毒口服液中连翘苷的含量测定
抗病毒口服液临床上用于治疗病毒性感冒,疗效确切,应用广泛.作为其中主要成份的连翘是处方中的主药,其所含连翘苷的含量的高低,直接影响着抗病毒口服液的疗效.为此,本文采用HPLC法测定抗病毒口服液中连翘苷的含量,监控其质量,获得满意结果.1 仪器于试药仪器:Waters高效液相色谱仪,含515溶剂输送泵,2487型紫外检测器,Anastar色谱工作站.试药:抗病毒口服液(天津飞鹰制药有限公司提供),连翘苷对照品(中国药品生物制品检定所提供),乙腈、甲醇均为色谱纯;大孔树脂(D101,南开大学高分子所提供).
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三黄片质量标准研究
三黄片由大黄、盐酸小檗碱和黄芩浸膏组成,原收载于卫生部药品标准中药成方制剂第十二册中,该标准缺少有效成分的定量检测指标,为了控制药品质量,对定性鉴别和检查方法进行了改进,建立了君药大黄中大黄素和大黄酚的含量测定方法.1 材料和仪器盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄素和大黄酚对照品、大黄对照药材均为中国药品生物制品检定所提供.土大黄为本所中药室留样.作流动相用的甲醇为优级醇,其他试剂为分析纯.硅胶G为青岛海洋化工厂生产,薄层板均以0.5%CMCNa作粘合剂.日本岛津LC-10AD高压输液泵,SPD-M10A二极管阵列检测器,CLASS-10A色谱工作站.
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小儿咽扁颗粒的质量控制
小儿咽扁颗粒是由我院根据部颁标准进行移植的药品,由金银花、射干、金果榄、桔梗、玄参、麦冬、片黄、冰片8味药组成.此方具有清热利咽,解毒止痛之功效.用于肺实热引起的咽喉肿痛,口舌糜烂,咳嗽痰盛,咽炎喉炎,扁桃体炎.根据处方中各药材的理化性质,用薄层色谱法对制剂中金银花、射干进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对该制剂中的主要成分绿原酸进行含量测定,以进一步完善质量控制体系.1 仪器与药品美国Waters高效液相色谱仪(510输液泵,441紫外检测器),C1型-6通HPLC进样阀,Anastar色谱工作站,TCQ-250超声波清洗器,岛津UV-260紫外可见分光光度计.绿原酸对照品(含量测定用,中国药品生物制品检定所)、射干对照药材(中国药品生物制品检定所).小儿咽扁颗粒(杏林制药厂,批号:970902,9 70903,970904).薄层层析用硅胶板(烟台市化学工业研究所),其它试剂为分析纯.
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RP-HPLC 制备色谱法分离黄芪甲苷
黄芪 Astragalus membranaceus(Fisch.)Bunge为常用中药,具有益气固表,利尿托毒等功效[1],黄芪甲苷(astragalosideⅣ)是其主要活性成分之一,常作为指标性成分用于黄芪药材和制剂的质量监控[2.3].本文研究了采用RP-HPLC制备色谱的方法从黄芪药材中分离制备黄芪甲苷单体,满足常规分析检测的需求.1 仪器与试剂实验仪器:Waters 600高效液相色谱仪;色谱工作站:MILLINUIM 32(3.05.01版);检测器:410示差折光检测器;分析柱:SymmetryShield TMC18色谱柱(3.9 mm×150 mm,5 μm);进样器:Rheodyne7725型,10μL进样环.制备柱:μBondpakTMC18(7.8 mm×300 mm,15μ);制备泵:ZSB型;流量调节仪:TL-Ⅲ;进样环:500μL,天津科器公司产;馏分收集器:BSZ-160型,上海青浦沪西仪器厂.试剂均为色谱纯和分析纯.氧化铝为柱层析用,100~200目.
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高效液相色谱法测定手指血中苯巴比妥浓度
苯巴比妥(phenobarbital,PB)是临床上常用的治疗癫痫、热惊厥和新生儿黄疸等症的药物,患者体内苯巴比妥血浓度是临床调整剂量、评价疗效、实施苯巴比妥的个体化治疗和提高患者依从性的主要依据之一[1]。国内外多采用静脉血对其进行血药浓度监测。癫痫和热惊厥患者多为儿童[2],静脉采血有一定难度,手指采血具有简便、快捷,患儿易于接受等特点,便于长期反复监测。我们对26例口服苯巴比妥的患者同时采集其静脉血与手指血,采用RP-HPLC法测定苯巴比妥血浓度,以探讨用手指血监测苯巴比妥血浓度的可能性。1 材料1.1 病例26例患者均为癫痫门诊患者。年龄5个月~48岁,男16例,女10例。癫痫发病类型:全身强直-阵挛发作9例,部分性继发全身强直-阵挛发作4例,部分性发作11例,婴儿痉挛症并部分性发作1例。1.2 仪器与试剂美国贝克曼公司SYSTEM GOLD型高效液相色谱仪,配备125泵,168DAD紫外检测器,SYSTEMGOLD色谱工作站。贝克曼公司产CS-15R高速离心机。色谱柱:ODS(5μm,4.6mm×25cm)。苯巴比妥对照品与内标巴比妥由国家麻醉品实验室提供。巴比妥用甲醇溶解制成标准储备液,置-20℃保存。将巴比妥标准储备液用0.1mol/L磷酸盐缓冲液(pH=7.6)稀释成84ng/ml作为内标工作液,4℃存放。甲醇:色谱纯,购自FISHER公司。水系超纯水。其他试剂均为分析纯。
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高效液相色谱法测定复方甘草酸单铵S氯化钠注射液中的甘草酸单铵S的含量
复方甘草酸单铵S氯化钠注射液的主要成分为甘草酸单铵S、甘氨酸、盐酸半胱氨酸和氯化钠.为了更有效地控制其主要成分甘草酸单铵S的含量,采用高效液相色谱法测定,现报告如下.1 仪器与试验药物1.1 仪器:高效液相色谱仪LC-10AVP附2010色谱工作站;SPD-10VP紫外检测器(日本岛津公司); 紫外分光光度计LAMBDA-2(PE公司).
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GC法测定根类中药材中农药残留量
本研究采用超声提取和弗罗里硅土柱净化使样品更纯净,用毛细管气相色谱法对两类农药残留同时进行测定,发现对8种根类中药材样本中仍有一定量的农药残留被检出,部分农药超出国家药典标准.现报告如下.1仪器与试药Shimadzu GC-17A气相色谱仪,Shimadzu63 Ni电子捕获检测器,CLASS-GC10色谱工作站(日本岛津公司).SE-54弹性石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×1.0μm)(大连中汇达公司).农药标准品:六六六(BHC)包括α-BHC、β-BHC、γ-BHC和δ-BHC 4种异构体,纯度>99%;艾氏剂(aldrin),纯度>99%;滴滴涕(DDT)包括pp′-DDE,pp'-DDD和pp'-DDT 3种同系物,纯度>98%,均购自美国Sig-na公司;甲氰菊酯,氯菊酯、S-氰戊菊酯、溴氰菊酯、纯度>99%,均购自国家农药标准品中心.正己烷为色谱纯,水为重蒸馏水,其他试剂均为分析纯.样品:骨碎补,产地辽宁;三奈产地四川;广木香产地广西;防风产地内蒙占;羌活产地四川;牛膝产地河南;独活产地湖北;熟地产地河南.以上中药材经沈阳药科大学中药学院孙启时教授鉴定.
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健康体检者血清维生素C浓度的实验分析
作者采用高效液相色谱法于2006年9-10月对60例健康体检者的血清Vc浓度进行了测定,对其结果进行分析,为合理补充Vc提供依据.1 仪器与试剂1.1 仪器 江申LC-10A型高效液相色谱仪(LC-10P输液泵,LC-10UV紫外可见光液相色谱检测器,JS-3050型色谱工作站)ODS-C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),预柱(4.6 mm×30 mm,5 μm);YKH-Ⅱ型涡流混合器,800离心机.
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HPLC法测定齐墩果酸缓释片中齐墩果酸的含量
1材料与试药美国Waters2695 - 2966型高效液相色谱工作站;电子天平BS124SGC - 06:北京赛多利斯仪器有限公司;齐墩果酸缓释片:本课题组从龙牙檧木中自行提取制备;齐墩果酸对照品:中国生物制品检定所;乙腈为色谱纯,其余试剂均为分析纯.2试验方法与结果2.1 色谱条件ODS - C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸[1]溶液(67∶33);检测波长:210nm;流速:1.0ml/min;柱温:30℃[2].
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高效液相色谱法测定补肾强身胶囊中淫羊藿苷的含量
1仪器和试药高效液相色谱仪:Waters510/484/N2000液相色谱工作站.淫羊藿苷对照品(中国药品生物制品检定所);乙腈(色谱纯);补肾强身胶囊送检样品;其余试剂均为分析纯.
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高效液相色谱法测定四季感冒片中连翘苷含量
1 仪器与试药 高效液相色谱仪(L7420型可见-紫外检测器;L7110型溶剂输送泵):日本日立.anstar色谱工作站.连翘苷对照品:中国药品生物制品检定所,批号:110821-200401.乙腈:色谱纯,Merck公司.其它试剂为分析纯.四季感冒片(由桔梗、紫苏叶、陈皮、荆芥、大青叶、连翘、甘草、香附、防风组成):哈高科佳木斯有限公司提供.
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HPLC法测定宫瘤消胶囊中丹皮酚的含量
1 材料与试药高效液相色谱仪(美国Waters600E-2487),Millennium32色谱工作站(美国Waters),丹皮酚(中国生物制品检定所提供,编号:o780-9704),甲醇为色谱纯,其余试剂均为分析纯,水为蒸馏水.宫瘤消胶囊(牡丹皮、牡蛎、制香附、三棱、莪术等):黑龙江中医药大学中医药研究院制备提供.
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几种常用色谱工作站色谱峰保留时间的确定
通过比较几种常用色谱工作站确定色谱峰保留时间的方法,讨论图谱真实性问题判定标准的合理性与不足之处.
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反相高效液相色谱法测定替硝唑阴道泡腾片的含量
替硝唑是一种较强的抗厌氧菌及滴虫感染的药物,具有疗效好、疗程短等优点,广泛应用于临床.由于替硝唑为硝基咪唑衍生物,容易产生降解产物.作者用HPLC法测定替硝唑阴道泡腾片的含量,使替硝唑与降解产物有效分离.此方法准确、专属性强,测定结果满意,现报告如下.1 仪器、试剂与样品Agillent高效液相色谱系统(包括G1311A Quatpump、GB14AVWD和HP Chemstation色谱工作站),色谱柱为Extend-C18柱(4.6×250 mm、5 μm),替硝唑对照品(中国药品生物检定所提供)、甲醇为色谱纯(进口),磷酸二氢钾为分析纯,样品由江苏神龙药业有限公司提供.
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高效液相色谱测定无花果含片中绿原酸的含量
无花果含片由无花果、土牛膝、金银花、牡丹皮等八味药材组成的复方制剂,具有清热解毒,清肿利咽的功效。主药成份复杂,定量困难。绿原酸是金银花抑菌作用的有效成份已有公认,在本品制备过程中金银花是与君药无花果等其它药材同法提取的,测定其有效成份具有代表性。文献报道绿原酸的含量测定方法有紫外分光光度法[1]、薄层扫描法[2]、高效液相色谱法[3]等。本文采用HPLC测定无花果含片中绿原酸的含量,取得了满意的效果。1 仪器与试药1.1 岛津LC-10A高效液相色谱仪;SPD-10A紫外检测器;JS-3030色谱工作站。1.2 绿原酸对照品(中国药品生物制品检定所,批号:753-9406);甲醇为色谱纯;其它试剂均为分析纯。
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IP-HPLC法测定复合维生素B片中五种维生素的含量
复合维生素B片是维生素类药,一般含维生素B1、B2、B6、烟酸和烟酰胺五种维生素.中国药典[1]规定测定上述五种维生素的含量分别采用不同的方法,方法繁琐费时,专属性较差.采用本法测定上述五种维生素的含量省时,专属性好,重现性好.观报道如下.1 实验部分1.1 仪器和试剂:高效液相色谱仪(Hp 1100型色谱工作站),二极管阵列检测器,维生素B1、B2、B6、烟酸和烟酰胺对照品( sigma),甲醇(色谱纯),冰醋酸(分析纯),己烷磺酸钠(分析纯),复合维生素B片(上海黄河制药厂).
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高效液相数据的计算机处理及启迪
随着科技的发展,现在许多高效液相色谱系统都与计算机相连建立色谱工作站,在电脑软件强大功能的帮助下,我们可以很方便地收集、处理数据,后发出报告.但我们在进行数据处理时往往并不了解某些功能的具体使用方法,仅仅是照说明或安装技术人员的临时指导而套用功能,这样可能得出某些错误的结果.在此,以Waters的Millonium32软件为例分析一下HPLC数据处理中用标准品定量供试品时应注意的一些问题.
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HPLC法测定益精补肾冲剂中淫羊藿苷的含量
我们应用高效液相色谱法对益精补肾冲剂中的淫羊藿苷进行含量测定,为有效控制益精补肾冲剂的质量提供依据.1 仪器及试药 应用美国waters高效液相色谱系统.M32色谱工作站(江苏汉邦科技有限公司产品),乙腈、甲醇为色谱纯.淫羊藿苷对照品购自中国药品生物制品检定所(供含量测定用).益精补肾冲剂由本院制剂室提供.