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甲氰菊酯在灌胃染毒犬体内的死后分布研究
目的 建立甲氰菊酯犬灌胃染毒致死模型并改进了生物检材中甲氰菊酯的气相色谱和气相色谱-质谱联用检测方法,研究甲氰菊酯在犬体内的死后分布规律.方法 犬6只以8LD50(5.2 g/kg)剂量甲氰菊酯经口灌胃染毒死亡后,分别取心、肝、脾、肺、肾、脑、胃、胸肌、右后肢肌、心血、尿、胆汁、玻璃体液等脏器组织和体液,GC和GC/MS检测其甲氰菊酯含量.结果 犬8LD50甲氰菊酯灌胃染毒后在1.45～2.05 h出现中毒症状,染毒后4.5 ～7.8 h死亡.气相色谱和气相色谱-质谱联用法除胆汁外均检测到甲氰菊酯,甲氰菊酯在中毒死亡犬体内分布趋势为:胃壁(2.196±1.229)μg/g、心血(0.650±0.237) μg/ml、肝(0.560±0.260) μg/g、心(0.318±0.256) μg/g、尿液(0.275±0.202) μg/ml、肺(0.201±0.121) μg/g、脑(0.193±0.103) μg/g、肾(0.188 ±0.117)μ g/g、脾(0.183±0.050) μg/g、胸肌(0.149±0.026)μg/g、玻璃体液(0.138±0.085)μg/g、右后肢肌(0.109±0.070)μg/g,胆汁中未检出.结论 甲氰菊酯的灌胃染毒致死模型、气相色谱和气相色谱/质谱联用检测方法和体内死后分布规律可应用于其法医毒物动力学研究和中毒致死案件的法医学鉴定.
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一起甲氰菊酯污染某镇自来水厂水源的调查报告
2013年2月重庆市万州区疾病预防控制中心接到某镇自来水厂水源污染疫情报告,经现场卫生学调查、投药地点物品,以及有关部门水质监测资料,证实此起水源污染事件系人为用甲氰菊酯毒鱼所致.该文对此起污染事件的调查处置过程进行了介绍并指出甲氰菊酯破坏了流经水域生态,污染段水域鱼蟹几乎全部死亡,给当地居民饮水带来潜在威胁,认为有效落实各项应急处置措施是保障人民群众身体健康与生命安全的关健.
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气相色谱-质谱法测定莲子中农药残留的一测多评研究
目的 建立气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometer,GC-MS/MS)测定莲子中联苯菊酯等3种拟除虫菊酯类农药残留的一测多评方法 .方法采用乙腈提取样品,经Cleanert TPH专用净化柱净化.采用GC-MS/MS测定样品,根据色谱相对保留时间和质荷比信息对样品进行定性分析,以联苯菊酯二级离子扫描峰(181.1/166.1)面积为参照峰,计算甲氰菊酯二级离子扫描峰(265.1/210.1)面积、溴氰菊酯二级离子扫描峰(252.9/93.0)面积与其面积之间的相对校正因子,建立以联苯菊酯为对照品,测定莲子中联苯菊酯、甲氰菊酯、溴氰菊酯3种农药残留量的GC-MS/MS方法.结果 联苯菊酯、甲氰菊酯、溴氰菊酯进样量在0.01～0.1 ng范围内与其色谱峰面积均有较好的线性关系,低检出限(以进样量计)联苯菊酯为4.321×10-4 ng,甲氰菊酯为3.435×10-4 ng,溴氰菊酯为8.913×10-3 ng.平均回收率联苯菊酯为93.5％,甲氰菊酯为93.5％,溴氰菊酯为93.8％.结论 该方法简便、准确、快速,适用于分析莲子中联苯菊酯、甲氰菊酯、溴氰菊酯3种农药残留情况.
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甲氰菊酯灭地面游离蚤效果观察
甲氰菊酯具有广谱、高效的杀虫效果,且使用价格低于其它杀虫剂.为观察其现场灭蚤效果,于1997年1～3月在盈江疫区选点进行试验.
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GC法测定根类中药材中农药残留量
本研究采用超声提取和弗罗里硅土柱净化使样品更纯净,用毛细管气相色谱法对两类农药残留同时进行测定,发现对8种根类中药材样本中仍有一定量的农药残留被检出,部分农药超出国家药典标准.现报告如下.1仪器与试药Shimadzu GC-17A气相色谱仪,Shimadzu63 Ni电子捕获检测器,CLASS-GC10色谱工作站(日本岛津公司).SE-54弹性石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×1.0μm)(大连中汇达公司).农药标准品:六六六(BHC)包括α-BHC、β-BHC、γ-BHC和δ-BHC 4种异构体,纯度＞99％;艾氏剂(aldrin),纯度＞99％;滴滴涕(DDT)包括pp′-DDE,pp'-DDD和pp'-DDT 3种同系物,纯度＞98％,均购自美国Sig-na公司;甲氰菊酯,氯菊酯、S-氰戊菊酯、溴氰菊酯、纯度＞99％,均购自国家农药标准品中心.正己烷为色谱纯,水为重蒸馏水,其他试剂均为分析纯.样品:骨碎补,产地辽宁;三奈产地四川;广木香产地广西;防风产地内蒙占;羌活产地四川;牛膝产地河南;独活产地湖北;熟地产地河南.以上中药材经沈阳药科大学中药学院孙启时教授鉴定.
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一起投放甲氰菊酯农药引起水源污染调查
2005年11月3日7:30分左右,牡丹江铁路卫生监督分所接到报告,绥芬河铁路水源地所在河流出现较多死鱼和蛤蟆,立即派监督员赶赴现场调查,哈尔滨铁路卫生监督所也派专业人员参与此次水源污染调查.现将调查结果报告如下.
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鱼肉中甲氰菊酯毛细管气相色谱/质谱法分析
甲氰菊酯(fenpropathrin fenpropanate)化学名α-氰基-3-苯氧基卞基-2,2,3,3-四甲基环丙烷羧酸酯,白色结晶.甲氰菊酯是广谱、高效拟除虫菊酯类杀虫、杀螨剂,具有触杀和驱避作用,可防治果树,蔬菜、棉花谷类作物的鳞翅目、半翅目及螨类害虫[1,2].
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GC-MS/MS测定当归中联苯菊酯等三种农药残留的一测多评研究
目的:建立GC-MS/MS测定当归中联苯菊酯等三种农药残留的一测多评方法.方法:样品采用乙腈提取,经Cleanert TPH专用净化柱净化.用GC-MS/MS测定样品,根据色谱相对保留时间和质荷比信息对样品进行定性分析,以联苯菊酯二级离子扫描峰(181.1/166.1)面积为参照峰,计算甲氰菊酯二级离子扫描峰(265.1/210.1)面积、溴氰菊酯二级离子扫描峰(252.9/93.0)面积与其面积之间的相对校正因子,建立以联苯菊酯为对照品,测定当归中联苯菊酯等三种农药残留量的GC-MS/MS方法.结果:联苯菊酯、甲氰菊酯、溴氰菊酯进样量在0.01～0.1 ng范围内与它们的色谱峰面积均有较好的线性关系,低检出限(以进样量计)联苯菊酯为3.385×10-4 ng,甲氰菊酯为2.965×10-4 ng,溴氰菊酯为1.308×10-3 ng.平均回收率联苯菊酯为93.9％,甲氰菊酯为93.5％,溴氰菊酯为93.4％.结论:该方法简便、准确、快速,适用于当归中联苯菊酯等三种农药残留的一测多评研究.
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一起甲氰菊酯致鱼死亡事件的报告
目的 调查某水库边的养鱼池里大量鱼类死亡事件的原因.方法 进行流行病学调查和水样检测.结果 在水池入口、中间、出口、水库里共采水样5份,第2、3和4d采集下游不同水厂出厂水与水源水水样共28份,经实验室检验确定为因甲氰菊酯引起的毒鱼事件.结论 有关部门应加强水源管理,大程度避免此类恶性事件的再次发生.
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一起鱼类农药中毒的快速检测
目的:通过摸索优化某水库中毒鱼类死亡原因检测方法,为今后发生类似的鱼类死亡事件建立检测方法提供参考.方法:将采集的死鱼样品、水库水样和上游溪水水样进行相应的前处理后用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)在全扫描(Scan)模式下进行初筛,然后在选择性离子(SIM)模式下用标准物质进行定性和定量检测.结果:在死鱼样品和水库水样中均检测到甲氰菊酯,其含量分别为0.056 mg/kg和0.041 mg/L.结论:本方法简单、快速,准确的对鱼类因农药致死的检测分析,有较大的参考价值.
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气相色谱法测定冬枣中的甲氰菊酯、氯氰菊酯的残留
本文应用交联大口径毛细管柱,在国产电子俘获检测器上测定了冬枣中的甲氰菊酯及氯氰菊酯的农药残留,方法的低检出限分别为0.005mg/kg和0.01mg/kg.回收率高,相对标准偏差小,有一定的实用价值.
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毛细管气相色谱法检测水中微量的灭扫利
高毒的有机磷农药被禁止使用后,拟除虫菊酯类杀虫剂得到广泛的应用,它是20世纪70年代研发成功的一类仿生杀虫剂,具有性质稳定、不易光解、无特殊臭味及安全系数高、使用浓度低、触杀作用强、灭杀速度快、残效时间长等优点,被称为是杀虫剂农药的一个新的突破,是杀虫剂历史上的第三个里程碑[1].目前,人工合成的拟除虫菊酯类化合物数以万计,灭扫利是其中使用较广泛的一种.灭扫利的化学名称为甲氰菊酯,化学式为C22 H23 NO3,纯品为白色结晶固体,原药为棕黄色液体,是一种神经毒剂,对鱼虾等水产类生物毒性极大[2].因而灭扫利在被广泛用于农业杀虫的同时,常常被一些不法分子用来毒捕鱼虾.由于灭扫利没有特殊较浓的气味,很小剂量就对鱼虾有极大的毒害作用,因此,一些不法分子往往在对养鱼池塘或水库实施投毒后,不易被发现和及时采样送检,给检测确认和公安部门定案带了极大的困难.虽然食品中拟除虫菊酯类杀虫剂的检测已有标准方法[3],也有较多的文献报道[4,5],但水中微量灭扫利的检测分析却很少有文献报道[6].通过探索和研究,作者建立了用C188(EC)固相萃取柱富集,使用带电子捕获检测器的气相色谱仪检测水中微量灭扫利的方法.
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甲氰菊酯联合多巴胺对小鼠多巴胺能神经通路的影响
目的 观察甲氰菊酯(Fenpropathrin,Fen)单独腹腔注射及与多巴胺(Dopamine,DA)立体定向注射联合使用对C57BL小鼠黑质纹状体多巴胺能神经通路的影响.方法 分别采用Fen腹腔注射、DA立体定向注射至纹状体及DA预处理联合Fen注射建立C57BL小鼠模型,观察小鼠行为学变化,HPLC检测脑组织内Fen的含量;激光共聚焦显微镜观察小鼠的黑质多巴胺能神经元及纹状体的TH染色.结果 Fen及DA分别单独使用及DA预处理联合Fen注射均造成小鼠自主活动能力减少,HPLC检测显示小鼠脑组织中Fen的浓度与腹腔Fen给药浓度成正比,TH染色发现Fen连续使用7d和DA立体定向注射后第7d的小鼠黑质均出现神经元中TH表达不均一,并且纹状体出现斑片状的TH染色丢失,其中DA预处理后使用Fen注射7d组改变明显.结论 Fen能够透过小鼠血脑屏障,可以直接作用于小鼠黑质纹状体多巴胺能系统,并且可以明显增强DA对黑质纹状体的损伤作用.
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紫色非硫细菌GP-7基因文库的构建和新酯酶基因的克隆
目的 筛选并克隆具备降解甲氰菊酯农药的新酯酶基因.方法 通过建立紫色非硫细菌GP-7的基因文库,用酯酶快速筛选方法获取甲氰菊酯降解基因.结果 从紫色非硫细菌GP-7的基因文库中筛选到一个新型酯酶基因序列Rhe8.该基因核苷酸序列大小为810 bp,包含 269 个氨基酸残基,其中有 565 bp 序列片段与Rhodospirillum centenum SW 基因组的酯酶基因片段有 94% 的同源性.结论 通过初步测定,该酯酶具备降解甲氰菊酯的能力.
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补肾健脾中药复方对甲氰菊酯染毒妊娠大鼠的细胞因子水平的影响
目的 探讨甲氰菊酯对妊娠大鼠的IL-2、IL-10、IL-4、IL-6、TNF-α、IFN水平及甲氰菊酯对妊娠期神经-内分泌-免疫调节的影响,以及补肾健脾复方对其的干预作用.方法 成年健康SD妊娠大鼠分为六组,其中模型组、模型+中药高剂量组、模型+中药中剂量组、模型+中药低剂量组、模型+多力玛组五组自妊娠第1～15d经口灌服1/20LD50(即6.775mg/kg)甲氰菊酯,每日1次,染毒4～6h后分别灌服生理盐水;另一组为空白对照组.妊娠中期(第15日)杀死母鼠.采血检测IL-2、IL-10、IL-4、IL-6、TNF-α、IFN.结果 甲氰菊酯染毒后母鼠流产率增加,模型组流产率显著高于其它各组.补肾健脾之中药助孕3号方能降低流产率,纠正甲氰菊酯所致Th1、Th2型组胞因子平衡的病理性偏移.结论 甲氰菊酯具有生殖毒性,可导致妊娠丢失,与影响母鼠免疫功能有关.助孕3号方通过免疫调节作用有效减轻甲氰菊酯的生殖毒性.
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气相色谱-串联质谱法测定山药中农药残留的一测多评研究
目的 通过气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术建立测定山药中联苯菊酯等3种农药残留的一测多评方法.方法 样品采用乙腈提取,经Cleanert TPH专用净化柱净化.根据色谱相对保留时间和质荷比信息对样品进行定性分析,以联苯菊酯二级离子扫描(母离子与子离子的质荷比之比为181.1/166.1)峰面积为参照,并建立以联苯菊酯为对照品,测定山药中联苯菊酯等3种农药残留量的GC-MS/MS方法.结果 联苯菊酯、甲氰菊酯、溴氰菊酯进样量在0.01～0.10 ng范围内均与自身色谱峰面积线性关系较好,低检出限(以进样量计)依次为7.684×10-5 ng,1.021×10-4 ng和2.177×10-3 ng,平均回收率依次为93.66％,93.11％和92.95％,RSD依次为0.81％,0.55％和0.69％(n=9).结论 该一测多评方法简单、快速、定量准确,适用于山药中农药残留的测定.
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甲氰菊酯人工抗原的合成和鉴定
目的 合成与鉴定甲氰菊酯的人工抗原.方法 通过水解、酰化、酯化等反应合成了甲氰菊酯的半抗原2,2,3,3.四甲基环丙烷羧酸-a-(N-丁酸基)-甲酰氨-3-苯氧基苄酯(Ⅳ)和2,2,3,3-四甲基环丙烷羧酸-a-羧基-3-苯氧基苄酯(Ⅲ).通过碳二亚胺法将半抗原Ⅳ与牛血清蛋白(BSA)偶联制备免疫抗原,通过混合酸酐法将半抗原Ⅲ与卵清蛋白(OVA)偶联制备包被抗原.结果 用质谱和核磁共振对Ⅲ和Ⅳ进行结构表征,合成产物为目标物.紫外光谱法鉴定结果表明,免疫抗原和包被抗原都发生了有效偶联,偶联比38:1和15:1,免疫抗原通过免疫新西兰大白兔得到的抗体效价为5.12×105.结论成功的合成了甲氰菊酯的人工抗原,为其免疫方法的建立奠定了基础.
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GC-MS/MS法测定浙贝母中联苯菊酯等3种农药残留量
目的 建立GC-MS/MS法测定浙贝母中联苯菊酯等3种农药残留量的一测多评法.方法 样品采用乙腈提取,经Clean-ert TPH专用净化柱净化.用GC-MS/MS法测定样品,根据色谱相对保留时间和质荷比信息对样品进行定性分析,以联苯菊酯二级离子扫描峰(181.1/166.1)面积为参照,计算其与甲氰菊酯二级离子扫描峰(265.1/210.1)面积和溴氰菊酯二级离子扫描峰(252.9/93.0)面积之间的相对校正因子,建立以联苯菊酯为对照品,测定浙贝母中联苯菊酯等3种农药残留量的GC-MS/MS法.结果 联苯菊酯 、甲氰菊酯和溴氰菊酯进样量在0.01～0.1 ng范围内与其色谱峰峰面积均有较好的线性关系;联苯菊酯 、甲氰菊酯和溴氰菊酯的低检出限(以进样量计)分别为9.907×10-4,2.428×10-4和1.078×10-3 ng;平均回收率分别为96.9％,97.2％ 和94.4％.结论 该方法简单 、快速 、准确,适用于浙贝母中联苯菊酯 、甲氰菊酯和溴氰菊酯残留量的测定.
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固相萃取-高效液相色谱法测定桔梗中拟除虫菊酯的农药残留
目的:建立桔梗中甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯、联苯菊酯共6个拟除虫菊酯类农药残留的提取、净化及其残留量测定的方法.方法:样品运用石油醚提取,商品CARB/NH2小柱净化,乙腈-二氯甲烷(5:95)洗脱,HPLC - DAD检测.色谱条件:采用Hypersil BDS C18(250 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(70:30),流速1mL·min-1,检测波长230nm.结果:样品4水平添加时的6个拟除虫菊酯类化合物回收率在75.63%～107.5%范围内,RSD在2.3% ～9.9%范围内,可以满足农药残留分析的要求.结论:该方法灵敏度高,选择性强,操作简单、快速,净化效果好.可应用于桔梗药材中痕量农药残留的检测.
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甲氰菊酯在家兔体内的死后分布研究
目的 建立甲氰菊酯家兔灌胃染毒致死模型和生物检材中甲氰菊酯的气相色谱和气相色谱-质谱联用检测方法 ,研究甲氰菊酯在家兔体内的死后分布规律.方法 家兔6只,甲氰菊酯经口灌胃染毒,死亡后迅速解剖,取心血、外周血、肝等组织,气相色谱和气相色谱-质谱联用法检测甲氰菊酯含量;部分组织经甲醛固定,HE染色,光镜观察其病理改变.结果 家兔染毒后2～3h出现中毒表现,染毒后4.5～8h死亡.气相色谱和气相色谱-质谱联用法均检测到甲氰菊酯.甲氰菊酯在家兔体内死后分布为胃壁(458.92±32.82)μg/g、肾(46.47±6.30)μg/g、肝(35.79±20.11)μg/g、大脑(28.77±10.52)μg/g、心(26.49±4.10)μg/g、脾(22.23±5.37)μg/g、胆汁(10.87±1.42)μg/mL、肺(10.32±0.78)μg/g、周围血(8.14±1.12)μg/mL和心m(8.20±1.83)μg/mL.结论 甲氰菊酯的灌胃染毒致死模型、气相色谱和气相色谱-质谱联用检测方法 及死后分布规律可应用于甲氰菊酯中毒死亡案件的法医学鉴定及法医毒物动力学研究.
