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  • 气相色谱-质谱法测定莲子中农药残留的一测多评研究

    作者:唐志康;余敏灵;朱敏凤;张富东

    目的 建立气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometer,GC-MS/MS)测定莲子中联苯菊酯等3种拟除虫菊酯类农药残留的一测多评方法 .方法采用乙腈提取样品,经Cleanert TPH专用净化柱净化.采用GC-MS/MS测定样品,根据色谱相对保留时间和质荷比信息对样品进行定性分析,以联苯菊酯二级离子扫描峰(181.1/166.1)面积为参照峰,计算甲氰菊酯二级离子扫描峰(265.1/210.1)面积、溴氰菊酯二级离子扫描峰(252.9/93.0)面积与其面积之间的相对校正因子,建立以联苯菊酯为对照品,测定莲子中联苯菊酯、甲氰菊酯、溴氰菊酯3种农药残留量的GC-MS/MS方法.结果 联苯菊酯、甲氰菊酯、溴氰菊酯进样量在0.01~0.1 ng范围内与其色谱峰面积均有较好的线性关系,低检出限(以进样量计)联苯菊酯为4.321×10-4 ng,甲氰菊酯为3.435×10-4 ng,溴氰菊酯为8.913×10-3 ng.平均回收率联苯菊酯为93.5%,甲氰菊酯为93.5%,溴氰菊酯为93.8%.结论 该方法简便、准确、快速,适用于分析莲子中联苯菊酯、甲氰菊酯、溴氰菊酯3种农药残留情况.

  • “一测多评”法测定腰痹通胶囊中5种皂苷类成分的含量

    作者:代百东;孙莉琼;李艳静;丁岗;李欣;王振中;毕宇安;萧伟

    目的:建立“一测多评”法测定腰痹通胶囊中皂苷类成分含量的分析方法。方法:以腰痹通胶囊为研究对象,建立参照物人参皂苷Rg1与三七皂苷R1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd的相对校正因子,分别采用外标法和“一测多评”法测定腰痹通胶囊中5种皂苷类成分的含量,并将两种测定方法的结果进行对比分析,以验证“一测多评”法的合理性、可行性和可重复性。结果:腰痹通胶囊中皂苷类成分间的相对校正因子分别为:f 人参皂苷Rg1/三七皂苷R1=0.999、f人参皂苷Rg1/人参皂苷Re=1.228、f人参皂苷Rg1/人参皂苷Rb1=0.990、f人参皂苷Rg1/人参皂苷Re=1.094。“一测多评”法的计算结果与外标法的实测值之间无显著性差异,实验所得的相对校正因子可信。结论:本实验建立的“一测多评”法可行准确,可以更合理、快速地实现腰痹通胶囊中多种皂苷类成分的质量控制。

  • 建立并利用一测多评法优化玄参饮片润透工艺的研究

    作者:张传辉;陈小川;傅亚;王云红;禹奇男;于金英;杨荣平

    目的:建立以一测多评法测定玄参中哈巴苷、肉桂酸、哈巴俄苷含量的方法,利用并验证一测多评法优化玄参饮片润透炮制佳工艺的可行性和技术适应性.方法:采用一测多评法,以肉桂酸为内标物质,用外标法测定其含量,在一定线性范围内,建立肉桂酸与哈巴苷、哈巴俄苷的相对校正因子,并用该校正因子进行哈巴苷、哈巴俄苷的含量计算,实现一测多评.以加水量、浸润时间、干燥温度为考察因素,采用一测多评法结合外标法测定哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸含量,比较两种方法测定的结果,并以哈巴苷、哈巴俄苷炮制前后变化率为指标,优化玄参饮片润透工艺.结果:建立的相对校正因子分别为f肉桂酸/哈巴苷=0.060 7(RSD=0.097%)、f肉桂酸/哈巴俄苷=0.304(RSD=0.682%),且差异性较小;玄参佳润透工艺为加水量为药材0.6倍,浸润时间20 h,干燥温度50℃.结论:建立的一测多评法方法可行,结果可靠;优化了玄参佳润透工艺,为玄参的润透工艺研究提供了实验依据.

  • 一测多评法与外标法测定养血止疼丸中3种丹参酮类成分

    作者:武爱玲

    目的:采用一测多评法测定养血止疼丸中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的含量,验证一测多评法(QAMS)的适用性.方法:以丹参酮ⅡA为内参物,建立其与丹参酮Ⅰ、隐丹参酮的相对校正因子,考察不同仪器、不同色谱柱对相对校正因子的影响.分别用外标法测定丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的含量,后者与计算值进行比较.结果:10批养血止疼丸中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的含量可以用一测多评法进行测定,隐丹参酮、丹参酮Ⅰ含量的计算值与实测值间无显著差异.结论:一测多评法可用于养血止疼丸中丹参酮类成分的含量测定.

  • 一测多评法同时测定蒙药三子散中7种指标成分

    作者:刘宏;雷露静;白玉琴;王焕芸

    目的:建立一测多评法同时测定三子散不同药材中的3类指标成分的含量,包括有机酸类(没食子酸、绿原酸),环烯醚萜苷类(羟异栀子苷、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷),西红花苷类(西红花苷Ⅰ,西红花苷Ⅱ),并验证此方法用于三子散中7种指标成分测定的可行性和技术适用性.方法:采用Shimadzu C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μ,m),以乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 mL· min-,检测波长(0~15 min)271 nm,(16 ~45 min)240 nm,(46 ~ 83 min)330 nm,(84 ~115 min)240 nm,(116~ 150 min)440 nm;以栀子苷为内参物建立与其他6种待测成分的相对校正因子,并用2台不同的色谱仪和3种不同的色谱柱对建立的相对较正因子的耐用性进行考察;用建立的校正因子进行计算,完成一测多评法含量测定.同时采用常规的外标法对这7种成分进行含量测定,用t检验评价2种方法测定结果的差异.结果:一测多评法与外标法测定结果无显著性差异,一测多评法可以替代外标法.结论:一测多评法准确可靠,可用于对三子散不同药材中的不同类成分进行含量测定.

  • 六味地黄制剂多类型成分快速分析和“一测多评”方法建立

    作者:张乔;俞洋洋;王勤辉;王海涛;段天璇;高晓燕

    目的:建立六味地黄制剂中4种不同类型成分的“一测多评”快速定性定量检测方法,以用于质量评价.方法:采用表面全多孔柱建立高效液相色谱快速分离方法,以快速测定六味地黄制剂中莫诺苷、马钱苷、芍药苷与丹皮酚的含量;计算莫诺苷、马钱苷、芍药苷与内参物丹皮酚间的相对校正因子,在不同高效液相系统下考察同一厂家4个批次药品相对校正因子和相对保留值的准确性,并用不同厂家共11个批次药品进行方法再验证,评价此方法在六味地黄制剂质量评价中的实用性.结果:多成分含量测定可在12 min内完成.“一测多评法”的计算结果与外标法的实测值之间无显著差异(P>0.05).结论:本研究建立了四组分“一测多评”的高效液相色谱法,可用于六味地黄制剂快速、准确的质量评价.

  • 一测多评法结合指纹图谱对杜仲质量控制的研究

    作者:林芳;王云红;万丽;杨荣平

    目的:建立杜仲多指标HPLC指纹图谱,并应用一测多评法对药材中松脂醇二葡萄糖苷(PDG)、绿原酸(CA)、京尼平苷酸(PA)的含量同时进行测定.方法:采用WelchromTMC18110A(4.6 mm×250 mm,5.μm)色谱柱,以甲醇-0.3%冰醋酸进行梯度洗脱,柱温20℃,流速1 mL· min-1,检测波长238 nm,以松脂醇二葡萄糖苷、绿原酸、京尼平苷酸和京尼平苷(GP)为指标性成分建立杜仲药材的指纹图谱.以绿原酸为参照内标,通过相对校正因子对松脂醇二葡萄糖苷、绿原酸、京尼平苷酸进行含量测定.结果:建立了杜仲多指标HPLC指纹图谱,标定了12个共有指纹峰.对杜仲中3个成分用一测多评法进行了测定,其计算值与外标法实测值之间没有明显差异.结论:建立了杜仲药材多指标HPLC指纹图谱和一测多评法对松脂醇二葡萄糖苷、绿原酸、京尼平甘酸进行同时测定的方法,该方法简便可行,为更全面合理科学地对杜仲药材质量的评价提供了技术支撑.

  • 五味子超微粉的含量及溶出度测定

    作者:邱新建;贺凤成;张则平;李守信;赵志全;苏瑞强

    目的:考察超微粉碎对五味子木脂素含量和溶出度的影响.方法:以一测多评法测定五味子超微粉4种木脂素成分含量,采用桨法考查超微粉对五味子醇甲溶出度的影响.结果:五味子超微粉4种木脂素成分含量与细粉相同;五味子醇甲溶出速率低于细粉,累计溶出度相同.结论:五味子超微粉碎对4种木脂素成分含量无影响,五味子醇甲的溶出度无显著差异,但溶出速率下降.

  • 基于UPLC及一测多评法同时测定苁蓉总苷胶囊中的活性成分

    作者:吴金凤;王雪;潘有智;李家春;黄文哲;王振中;萧伟

    目的:采用“一测多评”(QAMS)技术建立超高效液相法(UPLC)同时测定苁蓉总苷胶囊中6种成分的分析方法,并与标准曲线法进行比较,评价一测多评法用于苁蓉总苷胶囊质量控制的技术适应性和应用可行性.方法:以苁蓉总苷胶囊为研究对象,有机酸类成分以绿原酸为内参物,建立其与咖啡酸的相对校正因子;苯乙醇苷类成分以毛蕊花糖苷为内参物,建立其与管花苷A,异毛蕊花糖苷,松果菊苷间的相对校正因子,同时考察了各相对校正因子的耐用性,并比较该方法与标准曲线法测定结果的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性.结果:有机酚酸类成分绿原酸与咖啡酸的相对校正因子为0.538,苯乙醇苷类成分毛蕊花糖苷与管花苷A,异毛蕊花糖苷,松果菊苷间的相对校正因子分别为1.346,1.266和1.135,各相对校正因子的耐用性较好,10批样品QAMS法的计算结果与标准曲线法的测定结果无显著性差异,实验所得的相对校正因子可信.结论:QAMS法可以作为一种简便可靠的质量评价模式用于苁蓉总苷胶囊多种成分的定量测定方法.

  • 一测多评法测定复方土荆皮酊中3种二萜类成分的含量

    作者:李晓翠;苗爱东

    目的:建立一测多评法(QAMS)同步测定复方土荆皮酊中土荆皮乙酸-O-β-D-葡萄糖苷(PABG)、土荆皮丙酸(PAC)和土荆皮乙酸(PAB)3种二萜类成分的含量.方法:以土荆皮乙酸为内参物,建立其与土荆皮乙酸-O-β-D-葡萄糖苷和土荆皮丙酸的相对校正因子(RCF)(分别是0.681 4和1.225 3),利用该校正因子计算其他2种二萜类成分的含量,实现一测多评;同时采用外标法测定17批次复方土荆皮酊中3种二萜类成分的含量,比较计算值与实测值间的差异,验证一测多评法的准确性和可行性.结果:可以采用一测多评法对17批次复方土荆皮酊中的3种二萜类成分进行测定,其计算值与实测值间无显著差异,实验所得的校正因子可信.结论:建立的一测多评法同步测定复方土荆皮酊中3种二萜类成分的含量是可行的、准确的,可用于复方土荆皮酊的质量评价.

  • 一测多评法测定补骨脂中不同类型成分的含量

    作者:丁黎艳;周璐;王丽娜;郭晏华;王宏

    目的:探讨一测多评法在补骨脂质量评价中的应用.方法:以补骨脂药材为研究对象,选取补骨脂素为指标,确定该成分与其他药效成分——异补骨脂素、补骨脂甲素(补骨脂二氢黄酮)、补骨脂乙素(异补骨脂查耳酮)间的校对因子.考察一测多评法和外标法测得结果的差异性,并研究不同仪器及色谱柱对相对校正因子的影响.结果:补骨脂素对异补骨脂素的相对校正因子、补骨脂素对补骨脂甲素的相对校正因子及补骨脂素对补骨脂乙素的相对校正因子分别为0.8630(1.17%),0.299 6(0.86%),0.201 3(0.37%);一测多评法和外标法测得的数据间RSD均<3%;不同仪器及色谱柱所得的相对校正因子无显著性差异.结论:一测多评法用于补骨脂的质量评价是可行的.

  • 一测多评法同时测定附子中5种水溶性成分的含量

    作者:孙玲;于广华;火跃芳

    目的:建立一测多评的方法测定附子中5种水溶性成分含量的方法.方法:以盐酸多巴胺为参照物,采用Dianonsil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相甲醇-0.2%磷酸水,梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 mL· min-,检测波长260,280 nm,对附子中5种水溶性成分进行含量测定并计算其相对校正因子,采用外标法与一测多评法分别测定10批附子药材中的含量,以验证一测多评法在附子水溶性成分含量测定中的准确性与可行性.结果:建立用于测定附子中5种水溶性成分含量的一测多评方法,并对10批附子药材进行测定,其计算值与测定值的差异较小(RSD<5%).结论:一测多评法用于测定附子中5种水溶性成分的含量方法简单、有效,结果准确无误,可为后续的一测多评法的研究提供参考价值.

  • 女贞子“一测多评”法测定

    作者:韩疏影;项洋洋;王星;池玉梅

    目的:建立女贞子“一测多评”(QAMS)法,以实现女贞子中多指标成分控制.方法:采用HPLC法,以建立女贞子中红景天苷、女贞苷、特女贞苷、橄榄苦苷和oleonuezhenide含量测定方法为基础,以特女贞苷为参照物,统计其他成分的相对校正因子(fi,s)作为定量参数,同时统计其他组分与特女贞苷的相对保留时间(γi,s)作为定性参数.结果:各成分分离良好,系统适应性与方法学考察结果符合含量测定要求,在测定浓度范围内线性关系良好,相关系数均>0.999 5,平均回收率为96.8% ~ 105.0%(RSD≤3%),在系统适应性范围内各fi,s的RSD均<5%,各γi,s的RSD均<2%,比较校正因子法与外标法的测定值,显示无显著差异.结论:建立的QAMS法准确、快速,结果可靠,具有可操作性,可用于女贞子多指标成分质量控制.

  • 星点设计-效应面法优化黄连提取工艺

    作者:李航;李小芳;李娜;易鹏;苏娟;张玉莉

    目的:优选黄连提取工艺.方法:以乙醇体积分数、溶剂用量、提取时间为自变量,以总评“归一值”(包括浸膏得率,小檗碱、黄连碱、黄连总碱的质量分数)为因变量,对自变量各水平进行多元线性回归及二项式拟合;采用效应面法优选提取工艺,并对结果进行预测分析.结果:优选的提取工艺为10倍量50%乙醇提取3次,每次50 min.提取率实测值与预测值偏差为-2.27%,二项式拟合r=0.9362.结论:优选的黄连提取工艺简便,预测性良好.

  • 一测多评法在中药质量评价中的应用研究进展

    作者:朱晶晶;王智民;高慧敏;刘晓谦;闫利华;冯伟红;陈两绵;张启伟

    一测多评技术作为适宜于中药特点的多指标质量控制评价新模式和新方法,已经越来越多地应用于中药的科研和生产实际中,成为中药质量评价的重要定量评价手段.据统计,目前一测多评技术在中药材及其饮片质量评价、多品种中药基源鉴定、炮制工艺及炮制品质量评价,原料药提取物、中间体及制剂的质量评价等多个方面应用广泛,显示出了方便、快捷、成本低廉、准确度高等优势和良好的应用前景.从论文发表数据统计看,近年来,一测多评相关研究论文逐年增长,从2006年提出至今,已发表论文近300篇,其中有关药材一测多评报道的研究160余篇,成方制剂近100篇,其他40余篇.该文在分析总结文献的基础上,综述了一测多评法在中药材、中药饮片、中成药质量评价中的新应用进展,展望了应用前景.

  • 一测多评法测定前列癃闭通片中8种成分

    作者:崔璐;包永睿;孟宪生;郝延军;康廷国

    目的:采用一测多评(QAMS)的方法同时测定前列癃闭通片中8种成分(虎杖苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷)的含量,为了能更全面的评价该药的质量,采用全时段多波长融合技术对270,283,306 nm波长下的色谱图进行融合.方法:对前列癃闭通片进行研究,以新橙皮苷作为内参物,分别建立虎杖苷、柚皮苷、橙皮苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷与新橙皮苷的相对校正因子(RCF),内参物新橙皮苷的含量利用外标法(EMS)来计算,再根据RCF计算其他7种成分的含量,并将QAMS的结果与EMS的结果进行比较.结果:4批前列癃闭通片根据QAMS法计算的各有效成分的值与EMS法计算的值基本一致,从而验证了一测多评方法的可行性和准确性.结论:QAMS的方法满足前列癃闭通片中8种指标成分同步质量评价的要求.

  • 一测多评法测定藏族药肉果草中4种成分的含量

    作者:乔媛媛;余婷婷;郑彩霞;魏屹;谭睿

    目的:建立藏族药肉果草中4种成分的一测多评定量测定方法,考察不同类型化合物之间采用相对校正因子(relativecorrectionfactors,RCF)进行含量测定的准确性和可行性.方法:以藏族药肉果草为研究对象,建立内参物毛蕊花糖苷与其他3个指标成分间的RCF因子,并利用RCF计算含量,实现一测多评.同时采用外标法测定这4个成分的含量,比较二者间的差异.结果:在一定的线性范围内,毛蕊花糖苷与梓醇、连翘苷、连翘脂素间的RCF分别为7.044 9,2.135 0,0.964 7;在不同试验条件下重复性良好(RSD分别为0.3%,1.2%,1.2%);且不同来源的肉果草中4个成分含量的一测多评法计算值与外标法测定结果间无明显差异.结论:肉果草中4个成分的一测多评法准确可行,适用于肉果草中成分的含量测定,为藏族药的多指标质量评价提供了新的参考.

  • 一测多评法结合UPLC-ELSD技术同时测定知母中7个成分的含量

    作者:黄琪;贾鹏晖;吴德玲;金传山

    目的:建立一测多评法(QAMS)以同时测定知母药材中7个成分的含量.方法:采用UPLC-ELSD技术,以知母皂苷A-Ⅲ为内参物,分别测定其与新芒果苷、芒果苷、知母皂苷B-Ⅱ、知母皂苷B-Ⅲ、宝藿苷-I、菝葜皂苷元的相对校正因子,并计算含量;通过外标法与QAMS法分别对所测得的7个成分的含量进行比较,以检验QAMS法的适用性、准确性及可重复性.结果:QAMS法与外标法所测得的结果无显著性差异.结论:所建立的方法可满足知母在缺乏相关对照品的情况下,完成知母中多指标成分的同时测定.

  • 基于一测多评法测定甘肃红芪中4种黄酮类成分

    作者:杨秀娟;邵晶;杨志军;吴国霞;宁艳梅;张金保;黑生瑞

    目的 建立甘肃红芪中芒柄花苷、毛蕊异黄酮、金雀异黄酮、芒柄花素4种黄酮类成分的一测多评法,验证该方法 在红芪质量评价中应用的准确性及可行性.方法以毛蕊异黄酮为内标,分别建立毛蕊异黄酮与芒柄花苷、金雀异黄酮、芒柄花素的相对校正因子,计算红芪中毛蕊异黄酮、金雀异黄酮、芒柄花素的含量,实现一测多评.结果 各相对校正因子重复性良好,一测多评法测定结果与外标法无显著差异.结论 以毛蕊异黄酮为内标,同时测定芒柄花苷、金雀异黄酮、芒柄花素的一测多评法可用于红芪的定量分析.

  • 一测多评法用于忍冬藤多成分含量测定的适用性研究

    作者:田伟;甄亚钦;王鑫国;田宇柔;李军山;牛丽颖

    目的 建立一测多评法同时测定忍冬藤中绿原酸、咖啡酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸C、马钱苷6种成分含量的方法,并验证该法在忍冬藤质量控制中应用的可行性与适用性.方法 以绿原酸为内参物,采用Waters Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸,梯度洗脱,流速为1 mL/min,绿原酸、咖啡酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸C检测波长为327 nm,马钱苷检测波长为236 nm,柱温35 ℃.结果 建立了忍冬藤中绿原酸与咖啡酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸C、马钱苷的相对校正因子;一测多评法的计算值与外标法实测值无明显差异.结论 一测多评的质量控制模式可用于忍冬藤中6种不同成分的多指标同步质量评价.

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