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  • 固相膜萃取-气相色谱-串联质谱法测定饮用水中67种农药残留

    作者:罗晓飞;吴凌;孙成均;杨晓松;文君;叶倩;张静

    目的 建立同时测定饮用水中67种农药残留的固相膜萃取-气相色谱-串联质谱法.方法 水样经C18固相膜萃取,二氯甲烷和乙酸乙酯(7∶3,V/V))混合溶剂洗脱,40℃氮吹浓缩,采用DB-5MS毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,多反应监测模式进行串联质谱检测,工作曲线法定量.结果 本法除敌敌畏、速灭威部分农药外,线性范围为0.050~5μg/L,相关系数为0.9924~0.9999,方法定量限(S/N=10)为1.0×10-5 ~0.059 μg/L.通过3个浓度水平的加标实验测得方法回收率为81.0%~125.0%,相对标准偏差为1.5%~21.4%(n=6).结论 本法准确灵敏、操作简便、环保,适用于生活饮用水中多种农药残留的同时快速分析.

  • 气相色谱-串联质谱法测定白酒中18种邻苯二甲酸酯

    作者:苗宏健;梁栋;鲁杰;陈达炜;梁丽娜;赵云峰

    目的 建立白酒中18种邻苯二甲酸酯(PAEs)的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法.方法 样品中加入PAEs同位素内标,调整样品的酒精度,以甲苯萃取,采用GC-MS/MS以多反应监测模式(MRM)测定.结果 苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)在0.1~ 10 μg/ml,其他16种PAEs在0.01 ~1.0μg/ml范围内呈良好线性关系,r2≥0.991;方法检出限为3.1 ~ 150.0 μg/L,定量限为9.9~ 500.0 μg/L;在3个加标水平下,样品平均回收率为98.5% ~ 119.8%,RSD为0.6%~15.6%.结论 本方法提高了白酒中PAEs检测的特异性,适合于白酒中多组分PAEs的同时检测.

  • 凝胶渗透色谱净化系统与气相色谱-串联质谱法检测5种食品中14种有机磷和7种拟除虫菊酯类农药残留

    作者:刘国平;黄诚;薛荣旋;周日东;卢丽明

    目的 建立GPC与GC-MS/MS测定5种食品中14种有机磷和7种拟除虫菊酯类农药残留的方法,初步分析GPC净化技术及MS/MS分析技术在食品农药多残留分析的优势.方法 用GPC作为样品前处理方法,处理韭菜、大白菜、辣椒、猪肉、鱼肉五种食品,用GC-MS/MS检测并进行定性、定量分析.结果 GPC与GC-MS-MS检测食品中14种有机磷和7种拟除虫菊酯类农药方法的线性相关系数r>0.995,定量限为0.002 ~0.034 mg/kg,对韭菜、猪肉样品按0.05、0.10、0.20 mg/kg三组水平加标测试,方法精密度RSD%为2.9 ~10.2%,回收率为78.6~108.3%.结论 本方法检测样品范围广、灵敏度高、定性可靠、定量准确,适合多种类食品中农药多残留分析.

  • 气相色谱-串联质谱法快速筛查人参中192种农药残留

    作者:王莹;魏赫;乔菲;金红宇;马双成

    目的:利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测技术,建立了人参中192种农药多残留的快筛方法,并对11批样品(包括西洋参、人参、红参、生晒参)进行测定.方法:根据风险控制的原则,选择了人参种植实际使用农药、我国禁限用及高毒农药品种作为检测指标,共计192种.样品经乙腈超声提取浓缩后,在多反应监测模式(MRM)下进行检测,并采用分析保护剂-内标法定量以提高结果的准确性.其中对提取溶剂、净化方法[包括固相萃取法和快速样品前处理技术(Quechers)法]及色谱质谱条件都进行了考察和优化.结果:以人参为考察对象,本方法在1~100μg·L-1线性良好,相关系数r>0.990,在5,20,100 μg·kg-1三水平进行加样回收率考察,98%的农药的平均回收率在70% ~ 120%.11批样品中共检出14种农药单体,其中五氯硝基苯(PCNB)的检出率高,按照2015年版《中国药典》人参、西洋参项下农残限度要求,不合格率达36%.结论:该方法检测指标针对性强,准确,快速,适用于人参中农药多残留的日常快速筛查.

  • 气相色谱-串联质谱法检测麦冬中农药残留

    作者:苟琰;耿昭;吴强;刘繁红;高必兴;周娟;郭力;高驰

    目的 建立基于气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)麦冬中56种农药残留量的快速检测方法,并应用于137批样品筛查.方法 选择禁限用及常用农药作为检测指标.采用QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)法对样品进行前处理,在气相色谱-串联质谱多反应监测模式(MRM)下进行测定,以3个添加水平测定样品的回收率和RSD.结果 56种农药在一定含量范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.997 8;在LOD、2 LOD、10 LOD 3个添加浓度水平进行回收率实验中,96.4%的农药在60% ~ 130%内,92.9%的农药RSD小于15%;绝大多数农药检测限小于0.01 mg· kg-1.137批麦冬中共检出12种农药.结论 该方法检测指标具有一定针对性,且操作简便快速、灵敏可靠,适用于麦冬中农药残留的筛查测定.试验结果对于麦冬的生产种植和流通监管具有一定的参考意义.

  • 气相色谱串联质谱法同时测定黄芪中238种农药残留

    作者:苗水;郏征伟;毛秀红;陆继伟;李雯婷;王柯;季申

    目的 采用气相色谱-串联质谱法建立黄芪中农药多残留的测定方法.方法 样品经改良后QuEChERS方法提取,采用氨丙基固相萃取小柱净化,并采用气相色谱-串联质谱同时定性、定量测定.结果 对黄芪进行了3个添加水平的回收实验,结果表明238种农药的回收率大多在70.0%~ 120.0%,相对标准偏差小于15%,检测限大多低于0.01 mg·kg-1.结论 本法操作简单,净化效果好,灵敏度高,重现性好,可用于黄芪样品中农药多残留的日常检测.

  • GC-MS/MS测定当归中联苯菊酯等三种农药残留的一测多评研究

    作者:朱敏凤;余敏灵;张富东

    目的:建立GC-MS/MS测定当归中联苯菊酯等三种农药残留的一测多评方法.方法:样品采用乙腈提取,经Cleanert TPH专用净化柱净化.用GC-MS/MS测定样品,根据色谱相对保留时间和质荷比信息对样品进行定性分析,以联苯菊酯二级离子扫描峰(181.1/166.1)面积为参照峰,计算甲氰菊酯二级离子扫描峰(265.1/210.1)面积、溴氰菊酯二级离子扫描峰(252.9/93.0)面积与其面积之间的相对校正因子,建立以联苯菊酯为对照品,测定当归中联苯菊酯等三种农药残留量的GC-MS/MS方法.结果:联苯菊酯、甲氰菊酯、溴氰菊酯进样量在0.01~0.1 ng范围内与它们的色谱峰面积均有较好的线性关系,低检出限(以进样量计)联苯菊酯为3.385×10-4 ng,甲氰菊酯为2.965×10-4 ng,溴氰菊酯为1.308×10-3 ng.平均回收率联苯菊酯为93.9%,甲氰菊酯为93.5%,溴氰菊酯为93.4%.结论:该方法简便、准确、快速,适用于当归中联苯菊酯等三种农药残留的一测多评研究.

  • 全自动固相萃取-内标衍生-气相色谱-串联质谱法测定肉中五氯酚

    作者:雍宗锋;曹慧;蔡丹丹

    目的 建立肉中五氯酚的全自动固相萃取-内标衍生-气相色谱-串联质谱法测定方法.方法 在酸性条件下,将搅碎肉样品中的五氯酚钠转化为五氯酚,经乙酸乙酯∶正己烷(1∶9)混合液提取,提取液以N2吹近干,残渣用2 mL乙腈溶解,经SLC固相萃取柱净化、乙酸酐-吡啶(1∶1)衍生后,取有机相采用气相色谱-串联质谱测定,以MRM多反应检测技术进行分析.结果 五氯酚在0~200 ng质量范围内的呈良好线性关系,回归方程为y=0.103 0x+7.85×10-4,相关系数(r)为0.999 6,检出限为0.2 μg/kg,平均加标回收率为82.6%~103.7%,相对标准偏差(RSD)为4.58%~9.35%.结论 建立的方法灵敏、快速、准确,适用于肉制品中痕量五氯酚的检测.

  • 气相色谱-串联质谱法测定水果中6种内吸性杀菌剂残留

    作者:覃玲;王生;蔡超海;肖国军;蔡雅清

    目的 建立水果中同时测定嘧霉胺、甲霜灵、三唑酮、腐霉利、苯醚甲环唑、烯酰吗啉6种内吸性杀菌剂残留量的气相色谱-串联质谱法, 采用该方法对本市生产的70份水果进行检测并对污染状况进行分析.方法 用乙腈提取样品, 用氯化钠盐析, 无水硫酸镁脱水, Carb/NH2柱固相萃取净化后, 采用选择离子监测 (SIM) 模式, 气相色谱-串联质谱法测定, 外标法定量.结果 在优化条件下, 6种内吸性杀菌剂在0.05μg/ml~1.0μg/ml有良好的线性关系, 相关系数均>0.998, 添加2个浓度水平的回收率为71.3%~97.2%, 相对标准偏差 (RSD) 为2.8%~7.0%, 该方法的检出限为0.001 mg/kg~0.005 mg/kg, 定量限为0.003 mg/kg~0.015 mg/kg.70份不同品种的水果样品中, 以草莓的检出率高, 杀菌剂的种类中, 以苯咪甲环唑的检出率高.结论 该方法操作简单, 灵敏度高, 准确可靠, 可满足水果中6种内吸性杀菌剂残留的检测要求.

  • 气相色谱-串联质谱法测定淡水鱼中氯霉素残留量

    作者:梁晓聪;王玮;田丽;郭蓉

    目的 建立气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定淡水鱼中氯霉素残留量的方法.方法 称取混匀后的样品,加入内标D5-氯霉素,用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,硅胶固相萃取柱净化,N,O双三甲基硅烷三氟乙酰胺-1%三甲基氯硅烷(BSTFA-1% TMCS)硅烷化衍生,采用GC-MS/MS分析,选择反应监测(SRM)方式测定.结果 氯霉素浓度为0.20 μg/L~20 μg/L,相关系数为0.999 6,相对标准偏差为1.58%~3.30%(n=7),加标回收率为80.0%~107.2%(n=3),方法检出限为0.015 μg/kg.结论方法稳定、灵敏度高,选择性好,适用于氯霉素残留量的分析.

  • 固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定绞股蓝中75种农药残留

    作者:李继革;施家威;王玉飞

    目的 建立固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定绞股蓝中75种农药残留的方法.方法 采用乙腈匀浆提取绞股蓝中待测组分,ProElut GPR萃取柱净化,乙腈-甲苯(1∶1,V/V)淋洗净化柱,收集2 ml ~10ml流出物,气相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量.结果 75种农药的质量浓度为50 μg/L~1 000 μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)均>0.99.方法的相对标准偏差(RSD)<10%,分别对绞股蓝样品进行3个水平(10μg/kg、25 μg/kg和100 μg/kg)的加标回收试验,平均加标回收率为60.2%~ 135.9%,按信噪比(S/N)为10计,方法检出限(LOD)为0.06 μg/kg ~ 14.9 μg/kg.结论 该分析方法背景干扰低,灵敏度高,检出限低,适合绞股蓝中多农药残留的同时测定.

  • 气相色谱-串联质谱结合QuEChERS方法检测蔬菜、水果中62种农药残留

    作者:曹小丽;刘素华;刘仲;杨晓倩

    目的 采用气相色谱-三重四级杆质谱分析技术,通过全扫描、子离子扫描和选择离子扫描,确定监测离子对、质谱采集时间窗口以及碰撞能量等质谱参数,结合优化的快速分散固相萃取(QuEChERS)样品前处理技术,建立蔬菜、水果中62种农药残留同时快速检测的分析方法.方法 试样用乙腈(含1%乙酸)均质提取,无水硫酸镁和乙酸钠盐析,用N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)和无水硫酸镁净化后,用GC-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下进行检测,外标法定量.结果 62种农药线性关系良好,相关系数(r)均>0.990,不同基质在0.01 mg/kg的添加水平下大部分农药的平均回收率为78.9%~118.3%,相对标准偏差(RSD)为3.2%~12.6%,方法的定量限(LOQ)为0.000 625 mg/kg~ 0.025 mg/kg.结论 该法简便快速、灵敏度高、重现性较好、经济有效,适用于蔬菜、水果中农药多残留的同时快速测定.

  • 气相色谱-串联质谱法测定食用菌中的70种农药残留量

    作者:杨晓凤;雷绍荣;代晓航;郭灵安;张义蓉;罗苹

    目的 采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析技术,通过全扫描、子离子扫描和多反应监测(MRM)模式,确定各农药的保留时间、监测离子对以及碰撞能量等质谱参数,结合固相萃取样品前处理技术,建立食用菌中70种农药残留量的测定方法.方法 样品用乙腈提取,经过滤、氯化钠盐析后,有机相过CARB/NH2固相萃取小柱净化,浓缩、定容、装进样瓶后,利用GC-MS/MS在MRM模式下进行测定,外标法定量.结果 所有农药的质量浓度为0.01 mg/L~2.00 mg/L时,呈现良好的线性关系,相关系数(r)均>0.99,定量限为0.001 mg/kg~0.009 mg/kg.在0.05 mg/kg、0.10 mg/kg和1.00 mg/kg 3种添加水平下,新鲜食用菌的加标回收率为71.6%~127.6%,相对标准偏差(RSD)为3.3%~15.8%.结论 本方法简便、重现性良好,可用于食用菌样品中多农药残留的确证和定量检测.

  • 凝胶渗透色谱与气相色谱-串联质谱法检测蔬菜中15种有机氯农药残留

    作者:刘国平;黄诚;薛荣旋;丘福保;卢丽明

    目的 通过优化凝胶渗透色谱净化系统(GPC)及气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术参数,建立GPC与GC-MS/MS法检测蔬菜中15种有机氯农药残留的方法.方法 蔬菜样品经乙腈溶剂提取,氮吹至近干,上GPC处理净化,样品净化后用GC-MS/MS法进行定性、定量分析.实验中比较2条不同凝胶柱及GPC流动相在不同流速下对净化效果的影响,同时比较2条不同毛细管柱的分离效果,根据实验结果,采用20 mm×400 mm凝胶柱、流量为3 ml/min为净化条件,选用中等极性毛细管柱TR-1701为分析色谱柱.结果 本方法中,15种有机氯农药的浓度为0.005 μg/ml~0.200 μg/ml时,线性相关系数(r)≥0.990,定量限为0.000 04 mg/kg ~0.001 60 mg/kg.对韭菜样品按0.005 mg/kg、0.025 mg/kg、0.100 mg/kg 3组水平进行加标试验,方法的精密度(RSD)为2.8%~12.0%,回收率为72.1% ~ 104.1%.结论 本方法检测样品的范围广、灵敏度高、定性可靠、定量准确,适合蔬菜中农药多残留的分析.

  • 气相色谱-串联质谱法测定海藻羊栖菜中的19种有机氯农残

    作者:靳贵英;张万青

    目的:建立海藻羊栖菜中19种有机氯农药残留分析的气相-质谱联用方法.方法:使用GC-MS法同时检测19种农药残留,色谱系统采用HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);柱温为程序升温,初始温度70℃,保持1 min,以15℃·min-1升温至180℃,再4℃·min-1升温至280℃,保持7 min;进样口温度240℃;采用质谱检测器,电子轰击源EI,离子源温度230℃,采用多反应监测模式.结果:采用所建立的方法对海藻羊栖菜进行检测,对照品与供试品中相邻色谱峰分离情况均良好,除六氯苯外,其他有机氯农残加样回收率均在72%~127%之间,RSD也满足要求.未检出羊栖菜样品中含有有机氯农药残留.结论:方法的建立为海藻类样品有机氯农药残留检测提供了参考.

  • 血浆、尿液中百草枯定量检测方法研究进展

    作者:范家明;刘河;李鹏飞;赵瑞

    百草枯的化学名称为1,1′-二甲基-4,4′-联吡啶二氯化物.百草枯中毒在我国发生率高,口服死亡率高达90% 以上,中毒征象波及多器官系统,目前无有效解毒药.该文就百草枯浓度定量的高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱-串联质谱法(GC-MS)、液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)进行综述,并对方法进行了详细分析比较.

  • 气相色谱-串联质谱法测定山药中农药残留的一测多评研究

    作者:陈岚;余敏灵;杨佳;梁华;李根

    目的 通过气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术建立测定山药中联苯菊酯等3种农药残留的一测多评方法.方法 样品采用乙腈提取,经Cleanert TPH专用净化柱净化.根据色谱相对保留时间和质荷比信息对样品进行定性分析,以联苯菊酯二级离子扫描(母离子与子离子的质荷比之比为181.1/166.1)峰面积为参照,并建立以联苯菊酯为对照品,测定山药中联苯菊酯等3种农药残留量的GC-MS/MS方法.结果 联苯菊酯、甲氰菊酯、溴氰菊酯进样量在0.01~0.10 ng范围内均与自身色谱峰面积线性关系较好,低检出限(以进样量计)依次为7.684×10-5 ng,1.021×10-4 ng和2.177×10-3 ng,平均回收率依次为93.66%,93.11%和92.95%,RSD依次为0.81%,0.55%和0.69%(n=9).结论 该一测多评方法简单、快速、定量准确,适用于山药中农药残留的测定.

  • QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法测定吐根药材中38种农药残留

    作者:孙菡;袁浩;徐艳梅;郭一璇

    目的 建立基于QuEChERS结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法快速检测吐根药材中38种禁限用农药残留量的方法 .方法采用改良QuEChERS法对样品进行前处理,过有机膜后经GC-MS/MS测定,多反应监测模式(MRM)用于定量.结果 38种农药在一定含量范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995.在3个添加浓度水平进行了添加回收率试验,平均回收率均在66.4% ~88.7%之间,RSD 2.4% ~9.2%;38种农药成分的检出限在0.15~5.2μg/kg;7批吐根药材样品均未检出上述农药残留.结论 该测定方法操作简便快捷,灵敏可靠,适用于测定吐根药材中多种农药的残留.

  • 全自动固相萃取-气相色谱串联质谱法测定生活饮用水中9种除草剂残留

    作者:赵丽;师真;张瑞雨;李文廷;农蕊瑜;李旭

    目的 建立生活饮用水中9种除草剂残留的固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法.方法 将水样pH调至1.0~2.0,经C18固相萃取柱萃取后,用乙酸乙酯-二氯甲烷(1∶1,v/v)洗脱,洗脱液经氮吹浓缩至近干,并用乙酸乙酯定容后测定.采用DB-35MS毛细柱分离,选择离子扫描(SIM)模式检测,外标法定量.结果 9种除草剂在0.05 ~ 1.0 μg/ml范围内,线性关系良好,方法检出限为0.0001~0.0005 μg/L;平均回收率为72.30% ~105.34%,相对标准偏差为2.16%~6.39%(n=6).结论 本法操作简便、灵敏、准确,可用于饮用水中多种除草剂残留的同时检测.

  • QuEChERS-气相色谱-串联质谱法检测水果中18种农药残留

    作者:王建国

    目的 建立水果中18种农药残留的QuEChERS-气相色谱串联质谱测定方法.方法 样品经丙酮提取,提取液经QuEChERS方法净化,引入分析保护剂,采用HP-5MS色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)进行分离、串联质谱法检测,外标基质法定量.结果 18种农药在线性范围内相关系数均大于0.99.方法检出限为0.003mg/kg~0.013 mg/kg,方法定量限为0.010mg/kg ~0.043 mg/kg,加标回收率为75.2% ~ 112%,相对标准偏差为5.3%~14.6%.结论本方法简便、快速、灵敏、准确,适用于水果中18种农药残留的测定.

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