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微波消解—原子荧光光谱法测定大米中的痕量砷
试验采用硝酸-过氧化氢(5:2)微波消解样品.应用氢化物发生原子荧光法测定大米中痕量砷.得到方程I=231.0669*C+63.9428,相关系数0.9996.实验结果表明,标准物质测定值和标准值这两者相一致,其中加标回收率在95.0%~105.1%之间.相对标准偏差为1.57%.
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超高效液相色谱串联质谱法测定白酒中甜蜜素
本文建立了白酒中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)快速检测方法。以ACQUITY UPLC C18(2.1×50 mm,1.7μm)为分离柱,乙腈和0.1%甲酸为流动相梯度淋洗,用串联质谱测定,采用电喷雾电离正负离子模式进行多反应监测。该方法的标准曲线线性良好,相关系数r=0.9997,检出限(3S/N)为0.01 mg/kg,测定值的相对标准偏差<5.1%(n=6)。有较好的准确度和精密度,回收率93%~105%。应用该方法对60批白酒中的环己基氨基磺酸钠进行测定,阳性率3.3%。该方法操作简单快速、分离良好,适宜白酒中环己基氨基磺酸钠的快速测定。
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应用酶联免疫吸附法快速检测水产品中孔雀石绿残留
采用酶联免疫吸附法同时测定水产品中孔雀石绿药物残留,并用标准溶液校准曲线、样品添加回收实验、方法比对实验,考察该方法。结果显示:该方法标准曲线良好,线性相关系数达到0.998以上;孔雀石绿检出限达到0.5μg/kg;对孔雀石绿两个不同添加浓度下的回收率计算结果在88.6%~106.6%之间,相对标准偏差小于10%。该方法检测分析孔雀石绿,快速灵敏、重现性好、成本低,可以用于水产品中孔雀石绿药物残留的快速检测。
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动物肌肉组织中硝基呋喃原药HPLC-MS/MS的测定
建立动物肌肉组织中硝基呋喃类原药的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品用乙酸乙酯溶液提取,经HLB柱净化,甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,经BEH-C18柱分离,在HPLC-MS/MS多反应监测模式下进行定性定量分析。加标回收率为80%~98%,相对标准偏差均小于10%。
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高效液相色谱法测定食品中纳他霉素的检测方法分析
本文建立了一种检测食品中纳他霉素的分析方法。样品采用甲醇超声提取,流动相为甲醇:11%(体积分数)乙酸溶液,流速为1.00 mL/min,波长为305 nm,加标回收率为97.6%~104.2%,相对标准偏差小于6%,该方法简单、快速,为纳他霉素的进一步开发和利用提供依据。
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离子色谱法测定饮用水中溴酸盐的方法改进
本文改进了离子色谱法测定饮用水中溴酸盐的方法。以4.5 mmol/L Na2CO3和0.8 mmol/L NaHCO3混合液作为淋洗液,流速1.0 mL/min,一次进样500μL为色谱条件。结果表明:相关系数为0.9995,检出限为3.2μg/L,加标回收率为93.25%~103.75%,相对标准偏差为1.0%~3.4%。
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月饼中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的HPLC法测定
采用直接进样方法同时快速测定月饼中苯甲酸、山梨酸、糖精钠,并对色谱条件进行选择,选用了230nm为检测波长,甲醇+乙酸铵(0.02mol/L)(体积比:5:95)做为实验的流动相,流速为1.0mL/min。实验结果显示:三种分析物的浓度与峰面积之间呈现良好线性,相关系数>0.9990,加标回收率在90%-101%之间,相对偏差分别为1.04,1.59,1.80。实际样品测定中,相对标准偏差RSD范围为0.63%-0.89%。该方法具有线性关系良好、回收率高、精密度好,快速等优点,可用于日常测定月饼中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠。
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两种方法测定乳粉中钙元素的对比研究
运用火焰原子光谱仪(FAAS)和电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES),分别采用国标中规定的方法测定乳粉中的钙。实验结果表明:FAAS法测定钙含量的加标回收率为110.85~114.01%,相对标准偏差(n=3)为2.45%,检出限为1.0(mg/100g)。ICP-AES法测定钙含量的加标回收率为96.69~104.08%。因此,电感耦合等离子体发射光谱法较火焰原子吸收法测乳粉中的钙含量准确度、精密度和可靠性更优,更适用于测定乳粉中钙元素含量。
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食品中含铝添加剂试剂盒分析
针对目前食品含铝添加剂滥用现象,本文寻找出可靠的现场快速测定方法,应用于食品中含铝添加剂的现场快速检测。选择市场上易滥用含铝添加剂的糕点、面点、粉丝作为研究对象,从试剂盒稳定性实验、方法精密度实验、加标测试、与国家标准方法比对进行方法比较分析。结果表明,试剂盒具有良好的稳定性,相对标准偏差RSD均小于5%,加标回收率在91.6%~104.7%,具有良好的精密度与准确度,能满足食品中含铝添加剂的现场快速测定的需求。
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气相色谱法测定大米中稻瘟灵残留量
稻瘟灵(Isoprothiolane)是一种内吸低毒杀菌剂农药.我国已批准大米中的残留限量为1.0 mg/kg,然而,尚无统一的标准分析方法与之配套使用.为此,我站接受了中国预防医学科学院标准处的委托,研制了本检测方法.本法操作简便、准确、线性关系良好,相对标准偏差小于10%,平均回收率为108.4%,低检出量为0.26 ng,若取大米试样20.0g,则低检出浓度为0.013 mg/kg,能满足稻瘟灵农药残留分析的要求.
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电感耦合等离子发射光谱法同时测定茶叶中的七种微量元素
茶叶中微量元素的测定比较常见的有分光光度法,原子吸收光谱法和离子选择电极法等, [1]这些方法往往灵敏度较低,对于多元素的测定需要几种方法联用、费时费力.本文采用电感耦合等离子发射光谱法(ICP)同时测定了茶叶中的七种微量元素,具有灵敏度高、线性范围宽、元素之间相互干扰少,稳定性好等优点.分析速度快、多种元素同时测定只需 1 min左右,方法的相对标准偏差小于2.6%.
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应用RP-HPLC法检测重组猪干扰素α成品蛋白含量
目的:建立测定重组猪干扰素α成品中蛋白含量的反相高效液相色谱法(RP-HPLC),并进行验证.方法:应用RP-HPLC法测定重组猪干扰素α标准品及供试品的蛋白含量,并对方法的线性、精密度、稳定性、重复性进行验证.采用已建立的RP-HPLC检测方法测定7批重组猪干扰素α样品的蛋白含量,与Lowry法的检测结果进行比较.结果:重组猪干扰素α在6.1417~25 μg范围内,与峰面积呈现良好的线性关系(R2 =0.985 9).用所建立的方法测定同一标准品,进样6次,计算得到RSD(相对标准偏差)为1.7%;同一批样品进样12次,检测供试品的干扰素α蛋白含量,计算得到RSD为3.9%;同一批样品,取6份分别进样,检测供试品的干扰素α蛋白含量,计算得到RSD为0.9%.结论:建立了用RP-HPLC法测定重组猪干扰素α蛋白含量的方法.该方法简便、精密度、稳定性、重复性好,将蛋白分离成单一组分峰,紫外定量测定各峰吸光度,集定量与定性、纯度检验合一,定量范围可小于10μg,测定体积只需几微升,可用于重组猪干扰素α成品蛋白含量检测.
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美国药典29版与中国药典含量均匀度检查方法的比较分析
含量均匀度检查方法在美国药典第17版(USP17)中首次有规定,采用的方法为计数型二次抽样检查法.USP21版中采用的方法由计数型修订为计量-计数混合型二次抽样检查法,由于在USP17~20版的基础上,增加了一个计量参数-相对标准偏差S,USP21版方法判断准确性高于USP17版[1].目前美国药典(USP)28~29版中颁布了将于2006年4月1日生效的剂量单位含量均匀度检查方法又有了新的修订[2],引人注目的修改为首次采用了计量型二次抽样检查法(保留了部分特殊剂型如透皮制剂仍采用计量-计数型方法),由于计量型含量均匀度检查方法综合考虑各样本测定值的均值和标准差的关系,在判断可靠性、效率等方面明显优于计数型方法[3,4,5],又一次体现了美国药典修订含量均匀度检查方法的必然性,预计该方法将成为国际药典讨论小组(PDG)和ICH等寻求的统一的含量均匀度检查方法.
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不同色谱柱对去甲万古霉素组分测定结果的影响
根据中检所的要求,我所按照<中国药典>2000年版盐酸去甲万古霉素原料项下去甲万古霉素含量的测定方法,对去甲万古霉素新批标准品进行了标定.由3人在各自建立的色谱系统中分别进行含量测定,独立完成实验.每人的色谱条件及系统适用性试验均符合要求.每人标定结果的相对标准偏差(RSD)均符合要求.由于3人采用两台高效液相仪,三种品牌的进口色谱柱,标准品的色谱响应有所不同,故待标品的含量结果偏差较大,结果无法进行统计.现对不同色谱柱对去甲万古霉素组分测定结果的影响进行分析.
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不同混合基体改进剂在测定血铅中的比较
目的:选择不同的混合基体改进剂,测定血中铅的含量,比较其检测质量。方法使用两种不同的混合基体改进剂,运用石墨炉原子分光光度法测定血中铅的含量,比较其检测质量。结果两组混合基体改进剂的精密度都<5%,实验回收率都>90%。结论不同的混合基体改进剂也可以很好地保证血铅的检测质量,只要认真选择,不同的混合基体改进剂可以达到同样的效果。
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微波消解-石墨炉原子吸收法测定食品中硒
现行的食品中硒的标准检验方法为:荧光分光光度法和氢化物原子荧光光谱法[1],本文对食品中硒的石墨炉原子吸收法测定进行了探讨,方法的绝对灵敏度为30 pg/0.0044 A,检出限为6.5 ng/mL,相对标准偏差为6.6%,样品的加标回收率为88.6%~107.8%.
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氢化物--原子吸收分光光度法测定食品中的砷
在食品中砷的测定方法目前采用DDC-Ag比色法和砷斑法,前者有较高的灵敏度,但操作手续繁琐,所用试制要纯化,后者只是半定量方法,氢化物-原子吸收分光光度法具有灵敏度高、干扰少、操作简便等优点,在矿泉水水质分析中国家已颁布标准,但测定食品中的砷还没有国家标准.本文探索了氢化物发生原子吸收测定食品中砷的佳仪器条件及氢化物发生条件,探索了介质及还原剂用量对测定结果的影响,并对pb、Sn、Cu、Zn四种元素的干扰情况进行了试验.在测定条件下,砷的线性范围为0~30ng/ml,检出限为0.41ng/ml,回收率95.2%~101.6%,10次测定,相对标准偏差5.64%,方法简便快速,应用于食品中砷的检测,获得满意的结果.
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果蔬产品中有机磷农药残留检测方法的应用
通过对果蔬产品中有机磷农药残留不同检测方法和技术的评述,评价了不同检测方法与技术的优缺点,同时也对检测前的各种预处理方法作了介绍,以便更好地了解果蔬产品中有机磷农药残留检测方法的动向和发展.
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原子荧光法测定生活饮用水中汞
目的:探讨原子荧光法测定生活饮用水的汞。方法将水中汞在酸性介质中消解,以0.2%硝酸为载流,被20g/L硼氢化钠还原成为原子态,用氩气为载气将汞引入原子化器,经汞空心阴极灯光源激发跃迁到较高能级上,并在回到较低的能级时辐射出荧光,荧光的强度与水中汞浓度呈正比。结果方法的检出限为0.0013ug /L,线性范围为0.1-10.0ug/L,相对标准偏差为1.5%~3.1%,回收率为95.6%~104.2%。结论应用原子荧光测定生活饮用水中汞具有操作简便、毒性小、灵敏度高、精密度好,回收率高,适用于生活饮用水中汞的常规测定。
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毛细管气相色谱法测定参芪抑癌冻干粉中斑蝥素的含量
参芪抑癌冻干粉系由红参、黄芪、斑蝥等中药配制而成,临床用于肿瘤的治疗,中方斑蝥主含斑蝥素,为了控制本品的质量,有必要对方中斑蝥素进行含量测定.斑蝥素具有挥发性,但无C=C键和共轭结构,无强的生色团,故一般难以用高效液相色谱(HPLC)法测定,含量测定方法主要采用毛细管气相色谱(GC)法[1-5].为了合理安全地使用斑蝥的剂量,本研究对样品中斑蝥素的含量测定方法进行了研究,并制定了GC法测定斑蝥素含量的方法.结果平均回收率为98.70%,相对标准偏差(RSD)=1.5%,n=5,三批样品斑蝥素含量每瓶0.175~0.196 mg.该方法具有简便、快速、灵敏、专属性强的特点,是控制本品质量的有效方法.