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咳特灵胶囊中扑尔敏含量及均匀度的考察
测定扑尔敏含量及均匀度,用以考察咳特灵胶囊的质量标准,本文采用锌试剂络合,二氯乙烷萃取及分光光度法,测定咳特灵胶囊中扑尔敏的含量及均匀度.结果表明此方法准确、可靠,可作为控制其内在质量的一项指标.
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马来酸氯苯那敏片含量均匀度与含量测定相关性探讨
目的:探讨马来酸氯苯那敏片含量均匀度检查与含量测定的相关性.方法:按<中国药典>二部规定[1],采用紫外分光光度法分别检测6个不同厂家10个批号马来酸氯苯那敏片的含量及含量均匀度,并将测定数据进行统计分析.结果:不同厂家不同批号马来酸氯苯那敏片的含量均匀度均值与含量测定结果存在显著性差异(P＜0.05),同厂家同批号样品的含量及含量均匀度检查结果也存在显著性差异(P＜0.05).结论:马来酸氯苯那敏片含量均匀度检查与含量测定结果不具相关性.
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51批奥美拉唑肠溶胶囊含量均匀度的评价与研究
目的 对17个厂家51批奥美拉唑肠溶胶囊"含量均匀度"检查项进行评价与研究.方法 按照《中国药典》2015年版二部奥美拉唑肠溶胶囊"含量均匀度"方法检查,并进行去胶囊壳、统一乙醇量及具体实验细节进行修正.结果 去胶囊壳的51批奥美拉唑肠溶胶囊含量均匀度全部合格,使用流化床工艺的两个厂家含量均匀度均匀性较好.结论 检查时必须去胶囊壳取内容物进行,10 mg与20 mg规格都加入20 mL乙醇进行溶解,建议标准进行修订;建议推广使用流化床工艺的应用,保证药品的均匀性.
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中药制剂含量均匀度的测定方法探究
含量均匀度是评定制剂安全、稳定、有效、可控的重要前提,也是评定制剂工艺性和科学合理性的重要指标.中药制剂受原材料的影响,在制药过程中加工方法传统、药剂成分复杂,加之部分成分活性大,易变性,所以均匀度的控制是个难题.对制剂含量均匀度的检查是保证制剂产品质量的有效方法.本文通过讨论制剂均匀度的重要性开始,进而深入探讨检测药剂均匀度的方法,为提升中药制剂的品质起到借鉴作用.
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HPLC法测定氯诺昔康分散片的含量含量均匀度及溶出度
目的 建立氯诺昔康分散片含量、含量均匀度及溶出度的HPLC测定法.方法 采用RH-HPLC法,色谱柱为KINGFUN-Eldath AQ-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(每100ml加1 ml冰醋酸)-甲醇(50:50),流速为1.0 ml·min-1,柱温:30℃,检测波长:383 nm.结果 氯诺昔康峰与各主要杂质峰分离度良好,氯诺昔康在2.84～45.40 μg·ml-1范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为A=5.9476×104C-1.6466× 104,r =0.9999(n =6);平均加样回收率为100.47％,RSD为0.79％(n=9);重复性试验RSD为0.51％(n=6);供试品溶液在24 h内稳定.结论 本方法准确、灵敏、专属性强,适用于氯诺昔康分散片的质量控制.
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复方感冒灵片质量研究
目的 建立并完善复方感冒灵片的质量标准.方法 采用反相HPLC法,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液,对马来酸氯苯那敏进行含量测定及含量均匀度检查.结果 所采用的液相色谱条件有效改善了色谱峰拖尾现象,马来酸氯苯那敏在0.1003～2.595 μg范围内线性关系良好,平均回收率为102.7%(RSD=1.84%).结论 该方法简便、准确,可作为该制剂的质量控制方法.
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探讨双嘧达莫片含量均匀度测定方法的改进
目的 探讨对双嘧达莫片含量均匀度测定中样品的溶解方法 改进.方法 采用超声溶解法,测定含量.结果 双嘧达莫片含量均匀度测定的过程中,药典法的实施过程比较复杂,同时在影响因素上较多.通过对双嘧达莫片含量均匀度测定实施改进法,在操作步骤上比较简单,减少了测试过程中的各种不良因素影响,能够得到更加准确的结果 .改进法与药典法比较差异无统计学意义(P>0.05).结论 改进法简单、快捷、准确,更应推荐采用改进法完成双嘧达莫片含量均匀度的测试.
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小儿氨酚烷胺颗粒含量测定方法及含量均匀度考察研究
目的 建立小儿感冒冲剂氨酚烷胺颗粒中咖啡因、盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏含量同时检测的方法, 并考察该药中马来酸氯苯那敏含量均匀度.方法 利用高效液相色谱法(HPLC)同时测定小儿感冒冲剂氨酚烷胺颗粒(批号分别为121143、121140、121188)中咖啡因、盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏含量和马来酸氯苯那敏含量均匀度.结果 ①小儿氨酚烷胺颗粒中咖啡因、盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏含量:3批小儿氨酚黄那敏颗粒(批号依次为121143、121140、121188)中, 马来酸氯苯那敏的平均含量分别为98.2%、99.7%%、100.2%;盐酸金刚烷胺的平均含量分别为102.3%、102.5%、103.1%;咖啡因的平均含量分别为101.8%、100.6%、100.1%.②小儿氨酚烷胺颗粒中马来酸氯苯那敏含量均匀度:3批小儿氨酚黄那敏颗粒(批号依次为121143、121140、121188)中马来酸氯苯那敏含量均匀度依次为4.0、4.8、7.2.结论 HPLC法具有操作简便、重复性好、精密度高等优点, 可同时检测小儿氨酚烷胺颗粒中3种有效成分的含量, 更好地控制药品质量.
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HPLC法测定化学新药TW9181胶囊剂的含量和均匀度
目的:采用HPLC法测定化学新药TW9181胶囊剂的含量和均匀度.方法:采用依利特ODS-bpC18柱,流动相为甲醇-水-三乙胺-醋酸(70∶30∶0.2∶0.1,pH =6.7),检测波长为237 nm,流速为1 mL·min-1.结果:TW9181在5.17 ～80.17 μg·mL-1(r=0.9999)浓度范围内有良好的线性关系,平均回收率为99.62％,RSD为0.97％.结论:该反相HPLC法简便、快速、准确、重复性好,可用于新药TW9181的含量和均匀度测定.
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高效液相色谱法测定脑络通胶囊中维生素B6的含量
目的:建立高效液相色谱法测定脑络通胶囊中维生素B6含量的方法,并计算含量均匀度.方法:采用高效液相色谱法,Dikma C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.06%庚烷磺酸钠水溶液(含1.2%冰醋酸与0.12%三乙胺)(13:87);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:290 nm;柱温:30℃.结果:维生素B6在0.156～0.780μg范围内呈良好的线性关系,回收率为98.9%,RSD为1.8%.含量均匀度符合《中华人民共和国药典》规定.结论:本方法简便、快速、准确,可用于脑络通胶囊中维生素B6的含量测定.
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紫外分光光度法测定双苯氟嗪片的含量、含量均匀度及溶出度
目的:建立紫外分光光度法测定双苯氟嗪片含量、含量均匀度及溶出度的方法.方法:采用紫外分光光度法测定含量、含量均匀度和溶出度.溶剂为0.1 mol·L-1的盐酸溶液;测定波长为248 nm;含量及含量均匀度的测定浓度为12.5 μg·mL-1,溶出度的测定浓度为10μg·mL-1.采用对照品比较法计算含量、含量均匀度和溶出度.结果:双苯氟嗪在4～28 μg·mL-1的范围内线性关系良好,r=0.999 9(n=7).平均回收率为99.7%,RSD为0.16%(n=9).结论:该法简便,准确,可作为双苯氟嗪片含量、含量均匀度及溶出度的测定方法.
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根据《中国药典》2015版含量均匀度标准制定有统计学保证的取样方案和放行接受标准
2013年,美国食品药品监督管理局(FDA)撤回了含量均匀度行业指南,认为指南提供的基于《美国药典》附录<905>制剂单位含量均匀度的流程和接受标准不足以对整批产品符合恰当的质量标准和统计质量控制标准提供充分的统计学保证.同时,《美国药典》附录<905>不是一个统计学取样方案,FDA不再支持将该标准用于批次放行.本文在Begum等的研究基础之上,改进了一套基于科学和风险制定放行标准的方法,使得放行标准对产品质量提供充分的统计学保证,同时控制错误拒绝批次的损失和样品检验的成本.尽管本文只具体给出了根据《中国药典》2015版通则《含量均匀度检查法》制定放行标准的流程,但本文的思想和方法普遍适用.
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HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度
目的:建立用 HPLC 法测定小儿氨酚黄那敏颗粒的含量及含量均匀度.方法:色谱柱为 kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(含三乙胺0.03%,用磷酸调pH值至3.0)(43:57),检测波长为215nm,柱温为40℃,按外标法进行计算.结果:马来酸氯苯那敏在3.928～19.6 ng·L-1浓度范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为100.34%,RSD=0.57%.结论:该法专属性好,简捷、快速、准确,适用于小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度的测定.
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HPLC法同时测定复方卡托普利片中主药含量及含量均匀度
目的:建立HPLC法同时测定复方卡托普利片中卡托普利和氢氯噻嗪的含量及含量均匀度.方法:采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-磷酸(450∶550∶0.5),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:210 nm,进样量为20 μL,柱温:25℃.结果;卡托普利在0.044～8.80 μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.4%,RSD为0.9%(n=9);氢氯噻嗪在0.016～6.57 μg范围内线性关系良好,r=1.0000,平均回收率为100.5%,RSD为0.4%(n=9).结论:方法简便灵敏、结果准确可靠,可用于该制剂的含量测定及含量均匀度检查.
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吸收系数法测定阿司咪唑片的含量、含量均匀度及溶出度
目的:采用吸收系数法测定阿司咪唑片的含量、含量均匀度及溶出度.方法:屏除了有机溶媒异丙醇,以0.1 mol·L-1盐酸溶液为溶荆,超声溶解,根据阿司咪唑的紫外吸收特征选择277nm为测定波长.利用吸收系数法进行测定.结果:阿司咪唑吸收系数E1%1cm为296,RSD=0.7%;线性范围4～20 mg·L-1(r=0.999 7);平均回收率(n=9):100.3%,RSD=0.5%.结论:本法简便、实用、环保、准确度高,适用于阿司咪唑片含量、均匀度及溶出度的测定,可作为阿司咪唑片的质量控制方法.
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吸收系数法测定多潘立酮片的含量、含量均匀度及溶出度
目的:采用吸收系数法测定多潘立酮片的含量、含量均匀度及溶出度.方法:屏除了有机溶媒异丙醇,以0.1 mol·L-1盐酸溶液为溶剂,超声溶解,根据多潘立酮的紫外吸收特征选择284 nm为测定波长,利用吸收系数法进行测定.结果: 多潘立酮吸收系数E1%1cm为284,RSD 0.4%:线性范围6.4-32 mg·L-1(r=0.999 8);平均回收率(n=9);100.5%,RSD 0.6%.结论:本法简便、实用、环保、准确度高,适用于多潘立酮片含量、含量均匀度及溶出度的测定,可作为多潘立酮片的质量控制方法.
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含量均匀度计量法检查的统计学依据与多国药典方案比较
含量均匀度是检查单个小剂量制剂中药物含量的均匀程度或离散程度的方法.其适用范围由起初药物含量小于等于10 mg的制剂扩大到现在的25mg.<中国药典>1990年版开始采用计量的方法,其他国家药典也相继采用计量的方法.其方法一般是以平均含量C与含量上下限中间值M差的绝对值与标准差S与一个系数k之积的和,即:A=|M-C|+kS,不大于某个特定值L.
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一个含量均匀度检查的新方案
目的:评估含量均匀度现行检查法的风险,提出含量均匀度检查法新方案.方法:通过分析含量均匀度计算公式中的各参数物理意义,比较中美两国现行药典的含量均匀度检查法的差异,探究含量均匀度质量控制的实质.结果:分析过程简明清楚,逻辑性强,根据分析结果,提出了新方案.结论:含量均匀度检查法新方案的判断结果更为真实,标准更为严格,方法更为合理,新方案减少了复试工作量.
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HPLC法测定甲磺酸溴隐亭片的含量、含量均匀度及其溶出度
目的测定甲磺酸溴隐亭片的含量,含量均匀度及溶出度.方法:采用C18色谱柱,流动相为0.1%碳酸铵溶液-乙腈(35:65),检测波长300nm.溶出度以转篮法测定,转速120r·min,溶出介质为0.1mol/L盐酸溶液500ml.结果在59.66～477.28μg·ml-1(r=0.99995 n=5)及1.802～9.01μg·ml1(r=0.9999 n=5)内线性良好;平均回收率分别为100.02%,(n=5 RSD为0.8%)、99.21%(n=5 RSD为0.6%).片剂60min取样,主药溶出80%以上.结论:方法简便、准确、专属性强.可作为该制剂的含量测定和质量控制方法.
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HPLC法测定硫酸阿托品片的含量及含量均匀度
目的:建立硫酸阿托品片含量及含量均匀度的HPLC测定方法.方法:采用ZORBAXSB-C18柱(4.6×250mm,5μm),甲醇-0.01mol·L-1庚烷磺酸钠溶液-冰醋酸(50:50:2)为流动相,检测波长为225nm.结果:线性范围为0.6～6μg(r=0.9998),平均回收率为100.3%,RSD为1.6%.结论:本法简便、快速,结果准确,适用于硫酸阿托品片的质量控制.
